CN102241978B - 一种稀土钛钽酸盐基发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土钛钽酸盐基发光材料，属于无机发光材料领域。该发光材料的化学成分符合化学通式Ln1-yREyTiTaO6，其中0＜y＜0.3，所述Ln选自Y、La、Gd和Lu中的至少一种元素的三价离子；或者，y＝0，所述Ln选自Y、La、Gd和Lu中的至少两种元素的三价离子；所述RE为三价稀土离子，选自Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+和Yb3+中的一种或多种。该发光材料的制备方法简单、原料易得。该发光材料的发光性能优异、可控，可广泛应用于X射线医学成像、高能射线安全探测、发光二极管、显示材料、三基色荧光灯、场发射显示器等领域。

Description

一种稀土钛钽酸盐基发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土钛钽酸盐基发光材料，属于无机发光材料领域。
背景技术
随着科技的快速发展，发光材料也在越来越多的领域得到应有：从照明领域的传统荧光灯用三基色荧光粉到白光LED，从显示技术的传统阴极射线到等离子平板显示技术到光致发光器件，发光材料表现其独特的优势。伴随科研医疗等方面的不断进步，发光材料在医学成像，科学研究等方面也发挥着重要作用。于此同时，各领域对于发光材料性能的要求也不断提高，开发具有应用前景的发光材料意义重大。目前应用的各类发光材料都存在不同程度的局限性，如：已经应用的闪烁材料NaI:Tl易潮解、余辉长，PbWO4发光效率低，Bi4Ge3O12余辉长等；很难通过单只LED产生有连续光谱的白光用于照明；目前商用的显示用荧光粉存在发光效率低，色纯度差，化学稳定性差等缺点。
伴随新材料体系的开发，研究者已经注意到TiO6，TaO6和NbO6基团也是很好的闭壳过渡金属复合离子发光中心，如：YTaO4:Eu3+在真空紫外激发下产生高效红光发射，可用于等离子体平板显示红色荧光粉；SrTiO3:Pr3+在325纳米激发下发射峰位于620纳米，可用于红色荧光粉；LuTaO4:Eu3+和LuTaO4:Tb3+分别为红光、绿光材料，高密度，高发光强度，使其成为潜在的X射线闪烁体材料。未进行稀土掺杂的SrTiO3材料仅在低温条件下发光，由于温度淬灭，室温条件下并没有宽带发射。对于钛钽酸盐在发光领域的应用还鲜有涉及。各国的研究者还主要集中在对于稀土钛钽酸盐微波介电性质的研究。开发多功能化的材料是未来材料发展的必然趋势，很多材料都不仅仅在一个领域等到应用，如NaZr2(PO4)3是一种很好的快离子导体材料，但经过稀土离子掺杂，该材料同时是一种具有应用潜力的真空紫外激发发光材料。开展材料的多功能化研究也具有新的研究和应用价值。
因此，开发制备方法简单，集多种功能于一身，具有优异发光性能的新型的发光材料体系，对提高我国自主知识产权水平，创造巨大的市场效益具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土钛钽酸盐基发光材料，以克服现有技术的不足。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
本发明是以稀土钛钽酸盐LnTiTaO6作为基质；
其中Ln选自稀土离子中Y、La、Gd和Lu中的一种或几种的组合作为稀土钛钽酸盐基质材料，为未掺杂的稀土钛钽酸盐基质材料；该类基质材料是一种快衰减的自激活发光材料，室温条件下衰减时间慢分量小于40微秒。
基于以上的基质材料，可以根据具体的应用采用具有特殊能级结构的三价稀土离子（RE=Sm3+，Eu3+，Dy3+）部分取代基质中稀土离子Ln作为激活剂离子，调节材料的发光性能，为掺杂的稀土钛钽酸盐基发光材料；该类发光材料在紫外区有较强的吸收带，发光在可见光区域。
一种稀土钛钽酸盐基发光材料，其化学成分符合化学通式Ln1-yREyTiTaO6，
其中0＜y＜0.3，所述的Ln选自Y、La、Gd和Lu中的至少一种元素的三价离子；或者，y=0，所述的Ln选自Y、La、Gd和Lu中的至少两种元素的三价离子；
所述的RE为三价稀土离子；
所述的三价稀土离子选自Sm3+、Eu3+、和Dy3+、的一种或多种；
所述的化学通式中元素右下角的部分代表摩尔比。
优选的，当0＜y＜0.3时，所述的Ln选自Y、La、Gd和Lu中的一种或两种元素的三价离子。
优选的，当y=0时，所述的Ln选自Y、La、Gd和Lu中的两种元素的三价离子。
本发明的稀土钛钽酸盐基材料化学通式中，
当y=0时的未掺杂的基质材料在紫外光、X射线激发等条件下激发，本身是很好的自激发发光材料。
当0＜y＜0.3时的掺杂的基质材料可以通过不同种类的稀土离子的掺杂或共掺杂调节材料的发光性质。
本发明的稀土钛钽酸盐基发光材料的制备方法可采用高温固相法、化学溶液法等方法。
所述的高温固相法包括如下步骤：
（1）按照Ln1-yREyTiTaO6的对应元素的化学计量比称取原料：稀土氧化物、二氧化钛和五氧化二钽，在研钵中混合均匀；
所述的原料均为市售的高纯（质量百分含量≥99.99%）或分析纯化合物。
所述的稀土氧化物选自Y2O3，La2O3，Sm2O3，Eu2O3，Gd2O3，Dy2O3和Lu2O3中的一种或多种。
（2）将步骤（1）中混合均匀的原料装入氧化铝坩埚中，在马弗炉中合成。
所述步骤（2）中的合成条件为：程序升温到合成温度1200～1500℃，保温大于3小时。
所述的化学溶液法包括如下步骤：
（1）将按照Ln1-yREyTiTaO6的对应元素的化学计量比称取的稀土氧化物溶解于稀硝酸溶液中得到透明溶液。
所述的稀土氧化物选自Y2O3，La2O3，Sm2O3，Eu2O3，Gd2O3，Dy2O3和Lu2O3中的一种或多种。
所述的稀硝酸溶液的质量百分比浓度为15%～50%。
（2）将按照Ln1-yREyTiTaO6的对应元素的化学计量比量取的钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）溶于步骤（1）中的透明溶液，得到透明或半透明的溶液。
（3）将按照Ln1-yREyTiTaO6的对应元素的化学计量比称取的五氧化二钽加入到步骤（2）所得的溶液中，搅拌均匀，然后加入有机分散剂得到混合溶液。
所述的有机分散剂为柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮等。
所述步骤（1）中的稀土氧化物、步骤（2）中的钛酸四丁酯和步骤（3）中的五氧化二钽均为市售的高纯（质量百分含量≥99.99%）或分析纯化合物。
（4）将步骤（3）所得的混合溶液蒸干，将得到的混合粉末放入研钵中研磨，得到混合粉体。
所述的蒸干温度为70～100℃。
（5）将步骤（4）得到的混合粉体放入氧化铝坩埚中，在马弗炉中合成。
所述的合成条件为：先在400～700℃保温，去除有机物和硝酸根，随后升温到合成温度1100～1500℃，保温大于3小时。
本发明的稀土钛钽酸盐基发光材料在室温条件下可以将紫外光或X射线等高能射线转化为可见光，测量主要使用荧光光谱仪或X射线激发发射光谱仪。测量结果显示，在室温条件下，未掺杂稀土离子（RE）的基质材料LnTiTaO6为宽带发射的绿光材料，发射峰位于510nm左右；经过具有特殊能级结构的稀土离子掺杂（RE=Sm3+，Eu3+，Dy3+）以后的稀土钛钽酸盐基发光材料可以调控材料的发光性能。
该类稀土钛钽酸盐基发光材料的发光机理主要分为以下三种：
1.未掺杂的基质材料发光是一种自陷激子（self-trapped exciton）发光，TiO6和TaO6作为发光中心，在290nm左右具有宽带吸收，室温条件下发射峰位在520nm左右。
2.进行三价Eu3+掺杂得到的发光材料是由TiO6和TaO6向Eu3+离子能量传递，同时Eu3+离子自己的电子能级也吸收特定波长的光，所以样品的激发谱包含基质材料发光基团的宽带吸收和Eu3+离子的特征吸收。Eu3+离子的发光对晶体结构比较敏感，当Eu3+离子所处的晶体结构中格位为非中心对称时，发光最强峰位于612nm，5D0到7F2的红光；当Eu3+离子所处的晶体结构中具有中心对称性的晶格位置时，发光最强峰位于597nm，5D0到7F1的橙光区域。在发光材料的应用中，红色纯度好的样品需要Eu3+在所处的晶格位置为非中心对称的。
3.其他稀土离子掺杂的发光材料的发光过程包含两部分：一部分为TiO6和TaO6基团向三价RE离子的能量传递，这个能量传递效率不高，在发射光谱中还能观察到明显的基质材料的特征发射带；另一部分的产生是由于稀土离子本征的能级结构特征与(TiTa)O6在520nm左右的宽带发射峰有部分重叠，这些稀土离子发光中心吸收(TiTa)O6发出的光，转化为稀土离子特征发射。通过这两种发光过程达到调控材料发光颜色的目的。
本发明的稀土钛钽酸盐基发光材料具有以下优点：
（1）制得的材料发光强度高；
（2）基质材料本身是很好的自激活发光材料，为宽带发射，发光峰位在520nm左右，基质材料的自激发发光基团为(TiTa)O6基团；
（3）基质材料的发光衰减时间短，室温条件下衰减时间慢分量小于40微秒，使该类基质材料可以应用于医学成像等领域；
（4）其中三价铕(Eu3+)离子掺杂最强发光峰位位于612nm左右，与CCD探测器的光谱敏感度匹配良好，因而用它成像具有高对比度和高分辨率，该类材料的(TiTa)O6基团在受激发时可以将能量有效地传递给Eu3+离子，导致Eu3+的发光，色纯度高，发光强度高可以应用为很好的红光材料；
（5）三价铕(Eu3+)离子掺杂的材料衰减时间小于1毫秒，较其他铕(Eu3+)离子掺杂的红光材料的衰减时间短；
（6）三价铕(Eu3+)离子有满意的激活剂浓度范围，最佳的浓度在15mol％左右，即y=0.15；
（7）通过其他不同种类稀土离子的适量掺杂，可以调控材料的发光性能，可以得到黄、绿、红、粉红等颜色的光，(TiTa)O6基团在受激发时可以将能量传递给激活剂离子或激活剂离子吸收部分(TiTa)O6基团发射的可见光，导致激活剂离子对材料发光性能的调控，可以应用到显像、灯用荧光粉、发光二极管的领域；
（8）该发光材料具有较高的密度（4.96～7.61g/cm3），可以较好地吸收入射的高能粒子，应用为闪烁体材料；
（9）该发光材料体系的化合物物理化学性质稳定；
（10）该发光材料的制备设备简单、操作安全且简便，原料易得，成本较低，适于大量制取；
（11）采用化学溶液法合成该发光材料能有效地降低反应温度。
附图说明
图1为未掺杂的YTiTaO6粉末样品室温条件下在510nm波长监测的激发光谱
图2为未掺杂的YTiTaO6粉末样品室温条件下在280nm波长激发的发射光谱
图3为未掺杂的YTiTaO6粉末样品室温条件下在285nm波长激发的发光衰减曲线
图4为实施例5所得的Y0.95Eu0.05TiTaO6粉末样品室温条件下在285纳米波长激发的发射光谱
图5为实施例5所得的Y0.95Eu0.05TiTaO6粉末样品室温条件下在394nm波长激发的发光衰减曲线
图6为实施例9所得的Y0.95Dy0.05TiTaO6粉末样品室温条件下在285nm波长激发的发射光谱
图7为实施例8所得的Y0.95Sm0.05TiTaO6粉末样品室温条件下在285nm波长激发的发射光谱
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
称取Y2O3（99.99％）0.226克，TiO2（99.99%）0.160克，Ta2O5（99.99％）0.442克，加入无水乙醇（分析纯）作为助磨剂，在研钵中充分研磨混合，将所获得的混合物放入30mm×Φ30mm大小的氧化铝坩埚中，放进硅钼棒加热马弗炉中，以每分钟5℃的升温速度升温至1400℃，保温大于3小时，自然冷却后取出，研磨后得到白色产物即为YTiTaO6的绿光材料。
经检测得到图1、图2和图3：
图1为未掺杂的YTiTaO6粉末样品室温条件下在510nm波长监测的激发光谱
图2为未掺杂的YTiTaO6粉末样品室温条件下在280nm波长激发的发射光谱。从图中可以看出，未掺杂的基质材料YTiTaO6本身是一种自激发绿色发光材料，发射峰位在520nm左右，发光中心为(TiTa)O6基团。
图3为YTiTaO6粉末样品室温条件下在285nm波长激发的发光衰减曲线。从图中可知该类绿光材料室温条件下衰减时间慢分量小于30微秒，适用于静态成像闪烁体材料，绿色荧光粉，LED发光材料等领域。
实施例2
称取Lu2O3（99.99％）0.199克，TiO2（99.99%）0.080克，Ta2O5（99.99％）0.221克，加入无水乙醇（分析纯）作为助磨剂，在研钵中充分研磨混合，将所获得的混合物放入30mm×Φ30mm大小的氧化铝坩埚中，放进硅钼棒加热马弗炉中，以每分钟5℃的升温速度升温至1450℃，保温大于3小时，自然冷却后取出，研磨后得到白色产物即为LuTiTaO6的绿光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
实施例3
称取Lu2O3（99.99％）0.179克，TiO2（99.99%）0.080克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Eu2O3（99.99%）0.018克，其余同实施例2。得到白色产物即为Lu0.9Eu0.1TiTaO6的红光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
实施例4
称取Lu2O3（99.99％）0.169克，TiO2（99.99%）0.080克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Eu2O3（99.99%）0.026克，其余同实施例2。得到白色产物即为Lu0.85Eu0.15TiTaO6的红光材料。
实施例5
称取Y2O3（99.99％）0.107克，TiO2（99.99%）0.080克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Eu2O3（99.99%）0.008克，其余同实施例2。得到白色产物即为Y0.95Eu0.05TiTaO6的红光材料。
图4为实施例5所得的Y0.95Eu0.05TiTaO6粉末样品在285纳米波长激发的发射光谱。经测试，从图中可知掺杂5mol%的Eu3+离子的YTiTaO6发光区域为612nm左右的红色光区域，与CCD探测器的光谱敏感度匹配良好，发光强度高，红光色纯度高。
图5为实施例5所得的Y0.95Eu0.05TiTaO6粉末样品在394nm波长激发的发光衰减曲线。经检测，从图中可知该类红光材料室温条件下衰减时间为0.79毫秒，适用于静态成像、红色荧光粉、LED发光材料等领域。
实施例6
称取Lu2O3（99.99％）0.179克，Gd2O3（99.99％）0.018克，TiO2（99.99%）0.080克，Ta2O5（99.99％）0.221克，合成温度为1300℃，其余同实施例2。得到白色产物即为Lu0.9Gd0.1TiTaO6的绿光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
实施例7
称取Y2O3（99.99％）0.107克，Gd2O3（99.99％）0.009克，TiO2（99.99%）0.080克，Ta2O5（99.99％）0.221克，其余同实施例2。得到白色产物即为Y0.95Gd0.05TiTaO6的绿光材料。
实施例8
称取Y2O3（99.99％）0.107克，TiO2（99.99%）0.080克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Sm2O3（99.99%）0.009克，合成温度为1300℃，其余同实施例2。得到白色产物即为Y0.95Sm0.05TiTaO6的橙光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
图7为实施例8所得的Y0.95Sm0.05TiTaO6粉末样品在285nm波长激发的发射光谱。经检测，从图中可知掺杂5mol%的Sm3+离子的YTiTaO6发光包含了基质的(TiTa)O6基团的宽带发射和掺杂Sm3+离子的特征发射；该材料经过掺杂以后表现出的发光颜色变为橙色，可以应用为LED荧光粉，消除白光LED红色部分缺失的缺点。
实施例9
称取Y2O3（99.99％）0.107克，TiO2（99.99%）0.080克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Dy2O3（99.99%）0.009克，合成温度为1300℃，其余同实施例2。得到白色产物即为Y0.95Dy0.05TiTaO6的黄光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
图6为实施例9所得的Y0.95Dy0.05TiTaO6粉末样品在285nm波长激发的发射光谱。经检测，从图中可知掺杂5mol%的Dy3+离子的YTiTaO6发光包含了基质的(TiTa)O6基团的宽带发射和掺杂Dy3+离子的特征发射；该材料经过掺杂以后表现出的发光颜色变为淡黄色，可以应用为LED黄色荧光粉。
实施例10
称取Y2O3（99.99％）0.090克，Lu2O3（99.99％）0.030克，TiO2（99.99%）0.080克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Eu2O3（99.99%）0.008克，其余同实施例2。得到白色产物即为Y0.8Lu0.15Eu0.05TiTaO6的红光材料。
实施例11
称取Lu2O3（99.99％）0.199克，溶解在4mol/L的稀硝酸溶液中；量取钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（99.9%）0.340克加入硝酸镥溶液中；称取Ta2O5（99.99％）0.221克，柠檬酸0.420g分别加入到以上溶液中，搅拌30分钟以上。将所得的固液混合物在80℃条件下烘干。将所得粉末研磨并放入氧化铝坩埚中，放进马弗炉中，以每分钟5℃的升温速度升温至1300℃，保温大于3小时，自然冷却后取出，研磨后得到白色产物即为LuTiTaO6的绿光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
实施例12
称取Lu2O3（99.99％）0.179克，钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（99.9%）0.340克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Eu2O3（99.99%）0.018克，其余同实施例11。得到白色产物即为Lu0.9Eu0.1TiTaO6的红光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
实施例13
称取Lu2O3（99.99％）0.169克，钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（99.9%）0.340克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Eu2O3（99.99%）0.026克，其余同实施例11。得到白色产物即为Lu0.85Eu0.15TiTaO6的红光材料。
实施例14
称取Y2O3（99.99％）0.107克，钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（99.9%）0.340克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Eu2O3（99.99%）0.008克，合成温度为1200℃，其余同实施例11。得到白色产物即为Y0.95Eu0.05TiTaO6的红光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
实施例15
称取Lu2O3（99.99％）0.179克，Gd2O3（99.99％）0.018克，钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（99.9%）0.340克，Ta2O5（99.99％）0.221克，其余同实施例11。得到白色产物即为Lu0.9Gd0.1TiTaO6的绿光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
实施例16
称取Y2O3（99.99％）0.107克，Gd2O3（99.99％）0.009克，钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（99.9%）0.340克，Ta2O5（99.99％）0.221克，其余同实施例11。得到白色产物即为Y0.95Gd0.05TiTaO6的绿光材料。
实施例17
称取Y2O3（99.99％）0.107克，钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（99.9%）0.340克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Sm2O3（99.99%）0.009克，合成温度为1200℃，其余同实施例11。得到白色产物即为Y0.95Sm0.05TiTaO6的橙光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
实施例18
称取Y2O3（99.99％）0.107克，钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（99.9%）0.340克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Dy2O3（99.99%）0.009克，合成温度为1200℃，其余同实施例11。得到白色产物即为Y0.95Dy0.05TiTaO6的黄光材料，检测的发光峰位、发光颜色及其应用如表1所示。
实施例19
称取Y2O3（99.99％）0.090克，Lu2O3（99.99％）0.030克，钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4（99.9%）0.340克，Ta2O5（99.99％）0.221克，Eu2O3（99.99%）0.008克，其余同实施例11。得到白色产物即为Y0.8Lu0.15Eu0.05TiTaO6的红光材料。
表1列举了具体的实施例的测量数据，如下：
表1
Figure GDA00003123387700101
Figure GDA00003123387700111

Claims (10)

1.一种稀土钛钽酸盐基发光材料，其化学成分符合化学通式Ln1-yREyTiTaO6，其中0＜y＜0.3，所述的Ln选自Y、La、Gd和Lu中的至少一种元素的三价离子；或者，y=0，所述的Ln选自Y、La、Gd和Lu中的至少两种元素的三价离子；所述的RE选自Sm3+,Eu3+和Dy3+中的一种或多种。
2.权利要求1所述的稀土钛钽酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于：采用高温固相法或化学溶液法制备所述稀土钛钽酸盐基发光材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述高温固相法包括如下步骤：
（1）按照Ln1-yREyTiTaO6的对应元素的化学计量比称取原料：稀土氧化物、二氧化钛和五氧化二钽，在研钵中混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合均匀的原料装入氧化铝坩埚中，在马弗炉中合成。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的合成温度为1200～1500℃。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述化学溶液法包括如下步骤：
（1）将按照Ln1-yREyTiTaO6的对应元素的化学计量比称取的稀土氧化物溶解于稀硝酸溶液；
（2）将按照Ln1-yREyTiTaO6的对应元素的化学计量比量取的钛酸四丁酯溶于步骤（1）所得的溶液中；
（3）将按照Ln1-yREyTiTaO6的对应元素的化学计量比称取的五氧化二钽加入到步骤（2）所得的溶液中，搅拌均匀，然后加入有机分散剂得到混合溶液；
（4）将步骤（3）所得的混合溶液蒸干，在研钵中研磨，得到混合粉体；
（5）将步骤（4）得到的混合粉体放入氧化铝坩埚中，在马弗炉中合成。
6.如权利要求5所述的稀土钛钽酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的有机分散剂选自柠檬酸或聚乙烯吡咯烷酮。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的合成温度为1100～1500℃。
8.如权利要求3或5所述的稀土钛钽酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于：所述的稀土氧化物选自Y2O3，La2O3，Sm2O3，Eu2O3，Gd2O3，Dy2O3和Lu2O3中的一种或多种。
9.一种如权利要求1所述的稀土钛钽酸盐基发光材料在X射线医学成像、高能射线安全探测、发光二极管和显示材料中的应用。
10.一种如权利要求1所述的稀土钛钽酸盐基发光材料在三基色荧光灯和场发射显示器中的应用。
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