CN107602120B - 一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，属于高温材料技术领域。本发明按照稀土钽酸盐RE3TaO7的化学计量比称取将稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物RE2O3、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；将混合粉末A过筛后置于模具内压实，然后进行喷碳处理，再进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷。本发明方法制备的稀土钽酸盐高温陶瓷具有工艺纯度高、杂质含量少、致密性高、晶粒尺寸均匀的特点。

Description

一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，属于高温材料技术领域。
背景技术
热障涂层主要应用于航空发动机工业，具有低热导率、高热膨胀系数、抗烧结、高温稳定性良好等优点，主要起到隔热、降低陶瓷层与合金基体间的热失配、有效抵抗粒子冲击从而保护航空发动机高温区域零部件的作用。目前广泛使用的主要有氧化钇稳定氧化锆（YSZ）和稀土锆酸盐（RE2Zr2O7）等，但均存在一定程度的不足：YSZ使用温度较低（≦1200℃），热导率相对较高（2.5W.m-1k-1）；而RE2Zr2O7则存在热膨胀系数较低的问题。需要目前发现了许多具有优良热学性能的氧化物陶瓷，例如稀土铈酸盐（RE2Ce2O7）、稀土磷酸盐（REPO4）和稀土硅酸盐（RE2SiO5）等，但它们与YSZ相比均无法作为热障涂层使用，这是由于YSZ作为一种铁弹体材料在高温下具有良好的力学性能。因此寻找具有优良力学性能的新型铁弹体材料应用于热障涂层方面是当前亟待解决的问题。在以往的研究中不少研究人员提出稀土钽酸盐作为铁弹体材料的一种，可能兼具良好的热学及力学性能，因此制备相对应的材料并对其热力学性能进行研究势在必行。
在以往的研究中，关于稀土钽酸盐（RE3TaO7）的探索较多的集中在其粉末制备、晶体结构、光学特性以及磁性特征上，Yanyan Du等人通过水热法制备了纳米尺寸的稀土钽酸盐（RE3TaO7）并对其光学性质进行了研究；Makoto Wakeshima等人则利用固相反应制备了稀土钽酸盐（RE3TaO7）粉末，而他们的重点在于其晶体结构和磁性能。目前仍然缺少对稀土钽酸盐（RE3TaO7）致密块体试样的制备和热力学性质等方面的研究。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，可以对稀土钽酸盐陶瓷（RE3TaO7）的晶体结构进行有效调控，其热扩散系数和热导率低并且在高温下不发生相变，具有很好的高温相稳定性；稀土钽酸盐陶瓷（RE3TaO7）还有较高的硬度，能够有效抵抗高速粒子的冲击，对喷涂后的零部件进行有效保护，具有良好的热学和力学性能。
一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐RE3TaO7的化学计量比称取将稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物RE2O3、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过筛后置于模具内压实，然后进行喷碳处理，再进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷；
所述步骤（1）中稀土氧化物RE2O3 中RE=Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb或Lu，以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛3~5 %，氧化铜5~8%；
所述压实的保压压力为4~6MPa，保压时间为2~6 min；
所述保压烧结的保压压力为200~400 Mpa，烧结的温度为1300~1500℃，烧结时间为5~10 min；
本发明的另一目的是公开致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法所制备的致密稀土钽酸盐高温陶瓷。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法可以对稀土钽酸盐陶瓷（RE3TaO7）的晶体结构进行有效调控，其热扩散系数和热导率低并且在高温下不发生相变，具有很好的高温相稳定性；
（2）本发明方法的工艺简单、耗时少、成本低；纯度高，制备的稀土钽酸盐陶瓷（RE3TaO7）致密度高，气孔及裂纹等缺陷少，晶体结构可控，具有良好的热学和力学性能；
（3）本发明方法制备的稀土钽酸盐陶瓷（RE3TaO7）具有较高的硬度，能够有效抵抗高速粒子的冲击，对喷涂后的零部件进行有效保护。
附图说明
图1是实施例2稀土钽酸盐陶瓷（Sm3TaO7）高温陶瓷块体的XRD图；
图2是实施例2稀土钽酸盐陶瓷（Sm3TaO7）的SEM图；
图3是实施例7稀土钽酸盐陶瓷（Yb3TaO7）的SEM图；
图4是实施例7稀土钽酸盐陶瓷(Yb3TaO7) 高温陶瓷块体的XRD图；
图5是实施例2稀土钽酸盐陶瓷(Sm3TaO7)和实施例7稀土钽酸盐陶瓷(Yb3TaO7)的拉曼衍射图；
图6是实施例2稀土钽酸盐陶瓷(Sm3TaO7)、实施例7稀土钽酸盐陶瓷(Yb3TaO7)的热导率与热障涂层材料7YSZ及La2Zr2O7对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐（钽酸钕Nd3TaO7）的化学计量比称取将稀土氧化物（氧化钕Nd2O3）和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物（氧化钕Nd2O3）、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；其中以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛3%，氧化铜5%；物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为200 r/min，球磨时间为8 h；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过100目筛后置于模具内压实，其中压实的保压压力为4MPa，保压时间为3 min，然后进行喷碳处理，使其不导电的陶瓷导电，再置于放电等离子烧结炉中进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸钕Nd3TaO7），其中保压烧结的保压压力为230Mpa，烧结的温度为1350℃，烧结时间为6 min。
实施例2：一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐（钽酸钐Sm3TaO7）的化学计量比称取将稀土氧化物（氧化钐Nd2O3）和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物（钽酸钐Sm3TaO7）、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；其中以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛5%，氧化铜5%；物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为250 r/min，球磨时间为6 h；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过100目筛后置于模具内压实，其中压实的保压压力为5MPa，保压时间为3 min，然后进行喷碳处理，使其不导电的陶瓷导电，再置于放电等离子烧结炉中进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸钐Sm3TaO7），其中保压烧结的保压压力为280Mpa，烧结的温度为1430℃，烧结时间为4 min；
本实施例制备的稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸钐Sm3TaO7）的XRD图如图1所示，从图1可知，钽酸钐（Sm3TaO7）陶瓷为有序的立方相结构（空间群Fd-3m），试样中无杂相存在；
本实施例制备的稀土钽酸盐陶瓷（Sm3TaO7）的SEM图如图2所示，从图2可知，稀土钽酸钐（Sm3TaO7）结构致密，晶粒细小，晶粒间结合紧密，无裂纹仅有微量气孔，致密度高，说明二氧化钛及氧化铜具有良好的助烧作用；
本实施例制备的稀土钽酸盐陶瓷（Sm3TaO7）的拉曼衍射图如图5所示，稀土钽酸钐（Sm3TaO7）为有序的焦绿石结构，其拉曼衍射峰尖锐，分峰明显；
本实施例制备的稀土钽酸盐陶瓷（Sm3TaO7）与7YSZ(2～3.5 W.m-1k-1)和及La2Zr2O7（2.7~3.3 W.m-1k-1）的热导率对比图如图6所示，稀土钽酸钐（Sm3TaO7）有较低的热导率（1.452~2.055 W.m-1k-1）。
实施例3：一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐（钽酸铕Eu3TaO7）的化学计量比称取将稀土氧化物（氧化铕）和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物（氧化铕）、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；其中以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛3%，氧化铜8%；物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为300 r/min，球磨时间为4 h；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过100目筛后置于模具内压实，其中压实的保压压力为6MPa，保压时间为2 min，然后进行喷碳处理，使其不导电的陶瓷导电，再置于放电等离子烧结炉中进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸铕Eu3TaO7），其中保压烧结的保压压力为300Mpa，烧结的温度为1380℃，烧结时间为5min。
实施例4：一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐（钽酸钆Gd3TaO7）的化学计量比称取将稀土氧化物（氧化钆）和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物（氧化钆）、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；其中以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛4%，氧化铜8%；物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为280 r/min，球磨时间为7 h；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过100目筛后置于模具内压实，其中压实的保压压力为4MPa，保压时间为6 min，然后进行喷碳处理，使其不导电的陶瓷导电，再置于放电等离子烧结炉中进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸钆Gd3TaO7），其中保压烧结的保压压力为400Mpa，烧结的温度为1300℃，烧结时间为5min。
实施例5：一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐（钽酸镝Dy3TaO7）的化学计量比称取将稀土氧化物（氧化镝）和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物（氧化镝）、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；其中以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛4%，氧化铜6%；物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为260 r/min，球磨时间为5h；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过100目筛后置于模具内压实，其中压实的保压压力为5MPa，保压时间为4 min，然后进行喷碳处理，使其不导电的陶瓷导电，再置于放电等离子烧结炉中进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸镝Dy3TaO7），其中保压烧结的保压压力为350Mpa，烧结的温度为1470℃，烧结时间为9min。
实施例6：一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐（钽酸铒Er3TaO7）的化学计量比称取将稀土氧化物（氧化铒）和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物（氧化铒）、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；其中以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛4%，氧化铜7%；物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为260 r/min，球磨时间为5h；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过100目筛后置于模具内压实，其中压实的保压压力为6MPa，保压时间为2 min，然后进行喷碳处理，使其不导电的陶瓷导电，再置于放电等离子烧结炉中进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸铒Er3TaO7），其中保压烧结的保压压力为330Mpa，烧结的温度为1500℃，烧结时间为10min。
实施例7：一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐（钽酸镱Yb3TaO7）的化学计量比称取将稀土氧化物（氧化镱）和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物（氧化镱）、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；其中以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛3%，氧化铜8%；物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为260 r/min，球磨时间为7h；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过100目筛后置于模具内压实，其中压实的保压压力为4MPa，保压时间为6 min，然后进行喷碳处理，使其不导电的陶瓷导电，再置于放电等离子烧结炉中进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸镱Yb3TaO7），其中保压烧结的保压压力为380Mpa，烧结的温度为1500℃，烧结时间为7min；
本实施例制备的稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸镱Yb3TaO7）的XRD图如图3所示，从图3可知，钽酸镱Yb3TaO7陶瓷无序的立方相结构（空间群Fm-3m），试样中无杂相存在；
本实施例制备的稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸镱Yb3TaO7）的SEM图如图4所示，从图4可知，稀土钽酸镱（Yb3TaO7）结构致密，晶粒细小，晶界粒结合紧密，无裂纹仅有微量气孔，致密度高，说明二氧化钛及氧化铜具有良好的助烧作用；
本实施例制备的稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸镱Yb3TaO7）的拉曼衍射图如图5所示，为无序的焦绿石结构，其拉曼衍射峰为宽化连续的，这是由晶胞结构中阳离子和阴离子的无序排列导致的；
本实施例制备的稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸镱Yb3TaO7）与7YSZ(2～3.5 W.m-1k-1)和及La2Zr2O7（2.7~3.3 W.m-1k-1）的热导率对比图如图6所示，稀土钽酸镱（Yb3TaO7）有较低的热导率（1.427~1.745 W.m-1k-1）。
实施例8：一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐（钽酸镥Lu3TaO7）的化学计量比称取将稀土氧化物（氧化镥）和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物（氧化镥）、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；其中以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛5%，氧化铜6%；物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为200 r/min，球磨时间为8h；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过100目筛后置于模具内压实，其中压实的保压压力为5MPa，保压时间为3 min，然后进行喷碳处理，使其不导电的陶瓷导电，再置于放电等离子烧结炉中进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷（钽酸镥Lu3TaO7），其中保压烧结的保压压力为400Mpa，烧结的温度为1420℃，烧结时间为10min。

Claims (4)

1.一种致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）按照稀土钽酸盐RE3TaO7的化学计量比称取将稀土氧化物RE2O3和五氧化二钽，然后将物料稀土氧化物RE2O3、五氧化二钽、氧化钛、氧化铜进行球磨混匀得到混合粉末A；其中稀土氧化物RE2O3 中RE=Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb或Lu，以质量百分数计，混合粉末A中二氧化钛3~5 %，氧化铜5~8%；
（2）将步骤（1）所得混合粉末A过筛后置于模具内压实，然后进行喷碳处理，再进行保压烧结即得致密稀土钽酸盐高温陶瓷。
2.根据权利要求1所述致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，其特征在于：压实的保压压力为4~6MPa，保压时间为2~6 min。
3.根据权利要求1所述致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法，其特征在于：保压烧结的保压压力为200~400 Mpa，烧结的温度为1300~1500℃，烧结时间为5~10 min。
4.权利要求1~3所述致密稀土钽酸盐高温陶瓷的制备方法制备得到的稀土钽酸盐高温陶瓷。
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