CN109836155A - 一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷及其制备方法，属于热障陶瓷涂层耐高温材料技术领域。其结构式为：(Y1‑xDyx)TaO4(x=为0.1~0.9)，按所需化学计量比称取事先干燥好的稀土氧化物(Y2O3,Dy2O3)和五氧化二钽(Ta2O5)，然后将物料以乙醇为溶剂进行球磨混匀得到混合粉末A；将混合粉末A过筛后置于模具内压实，然后将粗胚进行冷等静压压制成致密胚体，最后将致密胚体进行无压烧结即得致密双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷；本发明方法制备的双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷具有工艺纯度高、杂质含量少、致密性高、晶粒尺寸均匀，热导率低，热膨胀系数大，韧性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷及其制备方法，属于高温热障涂层材料技术领域。
背景技术
热障涂层主要应用于航空发动机工业，具有低热导率、高热膨胀系数、抗烧结、高温稳定性良好等优点，主要起到隔热、防氧化、有效抵抗粒子冲击从而保护航空发动机高温区域零部件的作用。目前广泛使用的主要有氧化钇稳定氧化锆（YSZ）和稀土锆酸盐（RE2Zr2O7）等，但均存在一定程度的局限性：YSZ使用温度较低（≦1200℃），热导率相对较高（2.5W.m-1k-1）；而RE2Zr2O7则存在热膨胀系数较低的问题。为了满足未来航空发动机更高推重比的要求，目前急需开发具有更加优异性能的新型热障涂层材料。根据相应参考文献，当下潜在的热障涂层材料包括：稀土改性氧化锆陶瓷(RE2O3-ZrO2)，稀土磷酸盐(REPO4), 稀土铈酸盐(RE2Ce2O7), 稀土硅酸盐(RE2SiO5)等，但这些潜在的热障涂层与YSZ相比均无法作为热障涂层使用，这是由于YSZ作为一种铁弹体材料(具有铁弹性)在高温下具有良好的韧性。因此寻找具有优良力学性能的新型铁弹体热障涂层材料是当前亟待解决的问题。
在相应的研究中，关于稀土钽酸盐（RETaO4）的探索较多的集中在其粉末制备、单晶制备、晶体结构、光催化特性以及磁性能上，Jun Wang等人通过固相反应法制备了稀土钽酸盐（RETaO4），并对其热学性质进行了研究；L.I. Kazakova等人则利用通量生长法制备了单晶YTaO4，并对其发光特性进行研究。热导率及热膨胀系数作为热障涂层关键性能指标，目前仍然缺少对稀土钽酸盐（RETaO4）致密块体试样的制备，铁弹性和热力学性质改性等方面的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷，该高温陶瓷具有低热导率，高热膨胀系数，良好的高温相稳定性和铁弹性等优良性质，其结构式为：（Y1-xDyx)TaO4 (x=为0.1~0.9 )。
本发明的另一目的在于提供所述致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按化学计量比称取预先干燥好的Y2O3、Dy2O3和Ta2O5以乙醇为溶剂进行球磨混匀得到混合粉末A；
（2）去除混合粉末A中的乙醇得到均匀干燥粉末B，将干燥粉末B过筛后置于模具内压实成粗胚，然后将粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，致密胚体进行无压烧结即得致密双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷。
优选的，本发明步骤（1）中预干燥温度为500-800 ̊C，干燥时间为5-10h。
优选的，本发明步骤（2）中粉末B过300-500目筛子。
优选的，本发明步骤（2）中粉末B在磨具内压制成粗胚的压力为4-10 MPa，保压时间为3-8min。
优选的，本发明步骤（2）中将粗胚在冷等静压机中压制成致密的胚体的压力为300-500MPa，保压时间为5-30 min。
优选的，本发明步骤（2）中致密胚体的无压烧结温度为1500-1800 ̊C，保温时间为10-15
本发明的有益效果：
（1）本发明方法可以对双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷(Y1-xDyx)TaO4的晶体结构进行有效调控，其热扩散系数和热导率远低于7-8 YSZ，并且高温相稳定性好，热膨胀系数与7-8YSZ相当，同时具有铁弹相变引起的铁弹性；高热膨胀系数能够有效降低热循环过程中陶瓷层与合金基底之间由于热膨胀系数不匹配造成的热失配应力，从而延长涂层的服役时间；而铁弹性的存在，由于在外力作用下，畴界发生偏转，吸收一部分应变能，从而减慢了显微裂纹的扩展，提高材料的断裂韧性。
（2）本发明方法的工艺简单、耗时少、成本低；纯度高，制备的双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷(Y1-xDyx)TaO4致密度高，气孔及裂纹等缺陷少，晶体结构稳定，具有优异的热力学性质。
（3）本发明方法制备的双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷(Y1-xDyx)TaO4具有较高的硬度，能够有效抵抗高速粒子的冲击，对喷涂后的零部件进行有效保护，有望成为下一代热障陶瓷涂层材料。
附图说明
图1是实施例1-5致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1-xDyx)TaO4块体的XRD图；
图2是实施例1-5致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1-xDyx)TaO4块体的SEM图；
图3是实施例1-5致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1-xDyx)TaO4块体的Raman图；
图4是实施例1-5致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1-xDyx)TaO4块体的热膨胀系数图；
图5是实施例1-5致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1-xDyx)TaO4块体与8YSZ和La2Zr2O7热导率的比较图；
图6是实施例3和对比文件1中双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y3/6Dy3/6)TaO4块体铁弹畴界图。
图7为不同实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1-xDyx)TaO4的断裂韧性值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照双稀土钽酸盐(Y1-xDyx)TaO4(x=1/6)固溶体陶瓷的化学计量比称取稀土氧化物(Y2O3, Dy2O3)和五氧化二钽(Ta2O5)，然后将物料稀土氧化物、五氧化二钽进行球磨混匀得到混合粉末A。其中物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为300 r/min，球磨时间为24 h。
（2）将步骤（1）中的混合粉末A进行旋转蒸发干燥，蒸发温度为50 ̊C，蒸发时间为1h。
（3）将步骤（2）所得混合粉末A过300目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为6MPa，保压时间为3 min。
（4）将步骤（3）中所得到的粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为300MPa，保压时间为5 min。
（5）将步骤（4）中致密胚体在1700̊C，无压条件下烧结10h，以合成目标产物。
本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷(Y5/6Dy1/6)TaO4的XRD图如图1, x=1/6所示，从图1，x=1/6可知，(Y5/6Dy1/6)TaO4陶瓷为单斜相结构（空间群I2(5)），试样中无杂相存在。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y5/6Dy1/6)TaO4的SEM图如图2（b）所示，从图2（b）可知，(Y5/6Dy1/6)TaO4结构致密，晶粒细小，晶粒间结合紧密，无裂纹仅有微量气孔，致密度高。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y5/6Dy1/6)TaO4的拉曼衍射图如图3，x=1/6所示，(Y5/6Dy1/6)TaO4为单斜相，其拉曼衍射峰尖锐，分峰明显。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y5/6Dy1/6)TaO4的热膨胀系数如图4，x=1/6所示，(Y5/6Dy1/6)TaO4的热膨胀系数为4-11×10-6 K-1。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y5/6Dy1/6)TaO4与8YSZ(2～3.5 W.m-1k-1)和La2Zr2O7（2.7~3.3 W.m-1k-1）的热导率对比图如图5所示，(Y5/6Dy1/6)TaO4有较低的热导率（1.7~4.1W.m-1k-1）。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y5/6Dy1/6)TaO4断裂韧性值如图7所示，可一看出其断裂韧性在2.2MPa·m0.5。
实施例2
一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照双稀土钽酸盐(Y1-xDyx)TaO4(x=2/6)固溶体陶瓷的化学计量比称取稀土氧化物(Y2O3, Dy2O3)和五氧化二钽(Ta2O5)，然后将物料稀土氧化物、五氧化二钽进行球磨混匀得到混合粉末A。其中物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为300 r/min，球磨时间为24 h。
（2）将步骤（1）中的混合粉末A进行旋转蒸发干燥，蒸发温度为50 ̊C，蒸发时间为1h。
（3）将步骤（2）所得混合粉末A过300目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为6MPa，保压时间为3 min。
（4）将步骤（3）中所得到的粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为300MPa，保压时间为5 min。
（5）将步骤（4）中致密胚体在1700̊C，无压条件下烧结10h，以合成目标产物。
本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷(Y4/6Dy2/6)TaO4的XRD图如图1, x=2/6所示，从图1，x=2/6可知，(Y4/6Dy2/6)TaO4陶瓷为单斜相结构（空间群I2(5)），试样中无杂相存在。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y4/6Dy2/6)TaO4的SEM图如图2（c）所示，从图2（c）可知，(Y4/6Dy2/6)TaO4结构致密，晶粒细小，晶粒间结合紧密，无裂纹仅有微量气孔，致密度高。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y4/6Dy2/6)TaO4的拉曼衍射图如图3，x=2/6所示，(Y4/6Dy2/6)TaO4为单斜相，其拉曼衍射峰尖锐，分峰明显。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y4/6Dy2/6)TaO4的热膨胀系数如图4，x=2/6所示，(Y4/6Dy2/6)TaO4的热膨胀系数为4-11×10-6 K-1。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y4/6Dy2/6)TaO4与8YSZ(2～3.5 W.m-1k-1)和La2Zr2O7（2.7~3.3 W.m-1k-1）的热导率对比图如图5所示，(Y4/6Dy2/6)TaO4有较低的热导率（1.7~4.1W.m-1k-1）。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y4/6Dy2/6)TaO4断裂韧性值如图7所示，可一看出其断裂韧性在2.3MPa·m0.5。
实施例3
一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照双稀土钽酸盐(Y1-xDyx)TaO4(x=3/6)固溶体陶瓷的化学计量比称取稀土氧化物(Y2O3, Dy2O3)和五氧化二钽(Ta2O5)，然后将物料稀土氧化物、五氧化二钽进行球磨混匀得到混合粉末A。其中物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为300 r/min，球磨时间为24 h。
（2）将步骤（1）中的混合粉末A进行旋转蒸发干燥，蒸发温度为50 ̊C，蒸发时间为1h。
（3）将步骤（2）所得混合粉末A过300目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为6MPa，保压时间为3 min。
（4）将步骤（3）中所得到的粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为300MPa，保压时间为5 min。
（5）将步骤（4）中致密胚体在1700̊C，无压条件下烧结10h，以合成目标产物。
本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷(Y3/6Dy3/6)TaO4的XRD图如图1, x=3/6所示，从图1，x=3/6可知，(Y3/6Dy3/6)TaO4陶瓷为单斜相结构（空间群I2(5)），试样中无杂相存在。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y3/6Dy3/6)TaO4的SEM图如图2（d）所示，从图2（d）可知，(Y3/6Dy3/6)TaO4结构致密，晶粒细小，晶粒间结合紧密，无裂纹仅有微量气孔，致密度高；其晶粒内部的铁弹畴如图6所示。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y3/6Dy3/6)TaO4的拉曼衍射图如图3，x=3/6所示，(Y3/ 6Dy3/6)TaO4为单斜相，其拉曼衍射峰尖锐，分峰明显。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y3/6Dy3/6)TaO4的热膨胀系数如图4，x=3/6所示，(Y3/6Dy3/6)TaO4的热膨胀系数为4-11×10-6 K-1。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y3/6Dy3/6)TaO4与8YSZ(2～3.5 W.m-1k-1)和La2Zr2O7（2.7~3.3 W.m-1k-1）的热导率对比图如图5所示，(Y3/ 6Dy3/6)TaO4有较低的热导率（1.7~4.1 W.m-1k-1）。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y3/6Dy3/6)TaO4断裂韧性值如图7所示，可一看出其断裂韧性在2.3MPa·m0.5。
实施例4
一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照双稀土钽酸盐(Y1-xDyx)TaO4(x=4/6)固溶体陶瓷的化学计量比称取稀土氧化物(Y2O3, Dy2O3)和五氧化二钽(Ta2O5)，然后将物料稀土氧化物、五氧化二钽进行球磨混匀得到混合粉末A；其中物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为300 r/min，球磨时间为24 h。
（2）将步骤（1）中的混合粉末A进行旋转蒸发干燥，蒸发温度为50 ̊C，蒸发时间为1h。
（3）将步骤（2）所得混合粉末A过300目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为6MPa，保压时间为3 min。
（4）将步骤（3）中所得到的粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为300MPa，保压时间为5 min。
（5）将步骤（4）中致密胚体在1700̊C，无压条件下烧结10h，以合成目标产物。
本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷(Y2/6Dy4/6)TaO4的XRD图如图1, x=4/6所示，从图1，x=4/6可知，(Y2/6Dy4/6)TaO4陶瓷为单斜相结构（空间群I2(5)），试样中无杂相存在；本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y2/6Dy4/6)TaO4的SEM图如图2（e）所示，从图2（e）可知，(Y2/6Dy4/6)TaO4结构致密，晶粒细小，晶粒间结合紧密，无裂纹仅有微量气孔，致密度高。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y2/6Dy4/6)TaO4的拉曼衍射图如图3，x=4/6所示，(Y2/6Dy4/6)TaO4为单斜相，其拉曼衍射峰尖锐，分峰明显。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y2/6Dy4/6)TaO4的热膨胀系数如图4，x=4/6所示，(Y2/6Dy4/6)TaO4的热膨胀系数为4-11×10-6 K-1。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y2/6Dy4/6)TaO4与8YSZ(2～3.5 W.m-1k-1)和La2Zr2O7（2.7~3.3 W.m-1k-1）的热导率对比图如图5所示，(Y2/6Dy4/6)TaO4有较低的热导率（1.7~4.1W.m-1k-1）。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y2/6Dy4/6)TaO4断裂韧性值如图7所示，可一看出其断裂韧性在2.2MPa·m0.5。
实施例5
一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照双稀土钽酸盐(Y1-xDyx)TaO4(x=5/6)固溶体陶瓷的化学计量比称取稀土氧化物(Y2O3, Dy2O3)和五氧化二钽(Ta2O5)，然后将物料稀土氧化物、五氧化二钽进行球磨混匀得到混合粉末A；其中物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为300 r/min，球磨时间为24 h。
（2）将步骤（1）中的混合粉末A进行旋转蒸发干燥，蒸发温度为50 ̊C，蒸发时间为1h；
（3）将步骤（2）所得混合粉末A过300目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为6MPa，保压时间为3 min。
（4）将步骤（3）中所得到的粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为300MPa，保压时间为5 min。
（5）将步骤（4）中致密胚体在1700̊C，无压条件下烧结10h，以合成目标产物。
本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷(Y1/6Dy5/6)TaO4的XRD图如图1, x=5/6所示，从图1，x=5/6可知，(Y1/6Dy5/6)TaO4陶瓷为单斜相结构（空间群I2(5)），试样中无杂相存在。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1/6Dy5/6)TaO4的SEM图如图2（f）所示，从图2（f）可知，(Y1/6Dy5/6)TaO4结构致密，晶粒细小，晶粒间结合紧密，无裂纹仅有微量气孔，致密度高。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1/6Dy5/6)TaO4的拉曼衍射图如图3，x=5/6所示，(Y1/6Dy5/6)TaO4为单斜相，其拉曼衍射峰尖锐，分峰明显。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1/6Dy5/6)TaO4的热膨胀系数如图4，x=5/6所示，(Y1/6Dy5/6)TaO4的热膨胀系数为4-11×10-6 K-1。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1/6Dy5/6)TaO4与8YSZ(2～3.5 W.m-1k-1)和La2Zr2O7（2.7~3.3 W.m-1k-1）的热导率对比图如图5所示，(Y1/6Dy5/6)TaO4有较低的热导率（1.7~4.1W.m-1k-1）。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷(Y1/6Dy5/6)TaO4断裂韧性值如图7所示，可一看出其断裂韧性在2.1MPa·m0.5。
对比实施例1
一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照双稀土钽酸盐(Y1-xDyx)TaO4(x=0)固溶体陶瓷的化学计量比称取稀土氧化物(Y2O3, Dy2O3)和五氧化二钽(Ta2O5)，然后将物料稀土氧化物、五氧化二钽进行球磨混匀得到混合粉末A；其中物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为300 r/min，球磨时间为24 h。
（2）将步骤（1）中的混合粉末A进行旋转蒸发干燥，蒸发温度为50 ̊C，蒸发时间为1h。
（3）将步骤（2）所得混合粉末A过300目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为6MPa，保压时间为3 min。
（4）将步骤（3）中所得到的粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为300MPa，保压时间为5 min。
（5）将步骤（4）中致密胚体在1700 ̊C，无压条件下烧结10h，以合成目标产物。
本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷YTaO4的XRD图如图1，x=0所示，从图1，x=0可知，YTaO4陶瓷为单斜相结构（空间群I2(5)），试样中无杂相存在。本实施例制备的双稀土钽酸盐固溶体陶瓷YTaO4的SEM图如图2（a）所示，从图2（a）可知，YTaO4结构致密，晶粒细小，晶粒间结合紧密，无裂纹仅有微量气孔，致密度高。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷YTaO4的拉曼衍射图如图3，x=0所示，YTaO4为单斜相，其拉曼衍射峰尖锐，分峰明显。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷YTaO4的热膨胀系数如图4，x=0所示，YTaO4的热膨胀系数为4-11×10-6 K-1。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷YTaO4与8YSZ(2～3.5 W.m-1k-1)和La2Zr2O7（2.7~3.3 W.m-1k-1）的热导率对比图如图5所示，YTaO4有较低的热导率（1.7~4.1 W.m-1k-1）。
本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷YTaO4断裂韧性值如图7所示，可一看出其断裂韧性在2MPa·m0.5。
对比实施例2
一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，具体步骤为：
（1）按照双稀土钽酸盐(Y1-xDyx)TaO4(x=1)固溶体陶瓷的化学计量比称取稀土氧化物(Y2O3, Dy2O3)和五氧化二钽(Ta2O5)，然后将物料稀土氧化物、五氧化二钽进行球磨混匀得到混合粉末A。其中物料与磨球的质量比为4:1，球磨转速为300 r/min，球磨时间为24 h。
（2）将步骤（1）中的混合粉末A进行旋转蒸发干燥，蒸发温度为50 ̊C，蒸发时间为1h。
（3）将步骤（2）所得混合粉末A过300目筛后置于模具内压实成粗胚，其中压力为6MPa，保压时间为3 min。
（4）将步骤（3）中所得到的粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，压力为300MPa，保压时间为5 min。
（5）将步骤（4）中致密胚体在1700̊C，无压条件下烧结10h，以合成目标产物。
本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷DyTaO4的XRD图如图1,x=1所示，从图1，x=1可知， DyTaO4陶瓷为单斜相结构（空间群I2(5)），试样中无杂相存在；
本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷DyTaO4的SEM图如图2（g）所示，从图2（g）可知，DyTaO4结构致密，晶粒细小，晶粒间结合紧密，无裂纹仅有微量气孔，致密度高；本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷DyTaO4的拉曼衍射图如图3，x=1所示，DyTaO4为单斜相，其拉曼衍射峰尖锐，分峰明显；本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷DyTaO4的热膨胀系数如图4，x=1所示，DyTaO4的热膨胀系数为4-11×10-6K-1。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷DyTaO4与8YSZ(2～3.5 W.m-1k-1)和La2Zr2O7（2.7~3.3 W.m-1k-1）的热导率对比图如图5所示，DyTaO4有较低的热导率（1.7~4.1W.m-1k-1）。本实施例制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷DyTaO4断裂韧性值如图7所示，可一看出其断裂韧性在1.9MPa·m0.5。
通过实施例1~5和对比实施例1、2的对比，可以看出本发明所述方法制备得到的致密铁弹性双稀土钽酸盐(Y1-xDyx)TaO4(x=0.1-0.9)陶瓷材料在相结构，振动模式，晶粒尺寸大小，热膨胀系数以及热导率上与对比实施例中没有多大差别；但是微观结构的观察发现实施例中的样品相对与对比实施例中的样品而言，其铁弹畴明显；断裂韧性测试表明其要高于对比实施例中的样品；说明固溶原子的存在有利于铁弹增韧机制的发挥。
通过扫描电镜图可以看出，实施例1~5制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐(Y1-xDyx)TaO4(x=0.1-0.9) 陶瓷结构中都有铁弹畴结构，且其畴界明显，如图6（a）所示，对比实施例1~2制备的致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体陶瓷YTaO4并没有出现铁弹畴结构如图6（b）所示。
Claims (7)
1.一种致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷，其特征在于，其结构式为：（Y1-xDyx)TaO4 (x=为0.1~0.9 )。
2.根据权利要求1所述致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按化学计量比称取预先干燥好的粉末Y2O3、Dy2O3和Ta2O5以乙醇为溶剂进行球磨混匀得到混合粉末A；
（2）去除混合粉末A中的乙醇得到均匀干燥粉末B，将干燥粉末B过筛后置于模具内压实成粗胚，然后将粗胚在冷等静压机中压制成致密胚体，致密胚体进行无压烧结即得致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷。
3.根据权利要求1所述致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中预先干燥温度为500-800 ̊C，干燥时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中粉末B过300-500目筛子。
5.根据权利要求1所述致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中粉末B在磨具内压制成粗胚的压力为4-10 MPa，保压时间为3-8min。
6.根据权利要求1所述致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中将粗胚在冷等静压机中压制成致密的胚体的压力为300-500MPa，保压时间为5-30 min。
7.根据权利要求1所述致密铁弹性双稀土钽酸盐固溶体高温陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中致密胚体的无压烧结温度为1500-1800 ̊C，保温时间为10-15h。
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