CN108314455A - 碳化硅陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅陶瓷及其制备方法和应用。该碳化硅陶瓷的制备方法包括如下步骤:将碳化硅粉与烧结助剂混合得到混合粉体,其中,碳化硅粉的中位粒径为0.5微米~2.0微米,碳化硅粉与所述烧结助剂的质量比为100:0.5~100:5,按照质量百分含量计,烧结助剂包括:10%~20%的氧化铝、10%~20%的碳粉、10%~20%的碳化硼、10%~20%的莫来石、20%~40%的氮化硅及20%~40%的氧化锆;在压力为30MPa~200MPa的条件下,将混合粉体进行热等静压烧结,得到碳化硅陶瓷。上述方法制备得到的碳化硅陶瓷兼具较好的机械性能和较好的耐磨性能。

Description

碳化硅陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明涉及陶瓷材料领域,特别是涉及一种碳化硅陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
[0002] 碳化硅耐磨材料因其具有优异的强度、硬度、密度、比模量、耐磨性、耐高温性能、 抗冲击性等,而被广泛地用于各种耐磨蚀的机械密封圈、吸盘底座、耐蚀栗磨蚀阀及热处理 器等中,然而,目前的碳化硅耐磨材料仍然存在力学性能和耐磨性能较差的问题,而影响碳 化硅耐磨陶瓷的应用和发展。
发明内容
[0003] 基于此,有必要提供一种兼具较好的机械性能和较好的耐磨性能的碳化硅陶瓷的 制备方法。
[0004] 此外,还提供一种碳化硅陶瓷和应用。
[0005] —种碳化硅陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
[0006] 将碳化硅粉与烧结助剂混合得到混合粉体,其中,所述碳化硅粉的中位粒径为0.5 微米〜2.0微米,所述碳化硅粉与所述烧结助剂的质量比为100:0.5〜100:5,按照质量百分 含量计,所述烧结助剂包括:I〇 %〜20 %的氧化铝、10 %〜20 %的碳粉、10 %〜20 %的碳化 硼、10 %〜20 %的莫来石、20 %〜40 %的氮化硅及20 %〜40 %的氧化锆;及
[0007] 在压力为30MPa〜200MPa的条件下,将所述混合粉体进行热等静压烧结,得到碳化 硅陶瓷。
[0008] 由于SiC是一种共价键化合物,高温烧结时其扩散速率仍较低,根据相关的研究报 道,在2100°C的高温下,Si、C的扩散系数仅分别为2.5 X 10_13、1.5 X 10_1()cm2 · s—1,因此,很 难制备出高密度的SiC陶瓷,且由于SiC需在高温下烧结,一般大于2000°C,其晶粒易出现异 常长大,这使得SiC陶瓷的力学性能、耐磨性均不理想,而上述碳化硅陶瓷的制备方法通过 采用上述配方的烧结助剂,通过按照碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100:0.5〜100:5与中 位粒径为0.5微米〜2.0微米的碳化硅粉在压力为30MPa〜200MPa的条件下进行热等静压烧 结,能够有效改善碳化硅陶瓷的力学性能和耐磨性能,以使碳化硅陶瓷兼具较好的力学性 能和耐磨性能。
[0009] 在其中一个实施例中,还包括所述烧结助剂的制备步骤:将所述氧化铝、所述碳 粉、所述碳化硼、所述莫来石、所述氮化硅及所述氧化锆混合,并过300目筛〜400目筛。
[0010] 在其中一个实施例中,所述将碳化硅粉与烧结助剂混合的步骤具体为:将所述碳 化硅粉、所述烧结助剂、无水有机溶剂和分散剂球磨混合,然后干燥;且所述球磨混合时,所 述碳化硅粉与所述烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为0.5〜1:1.5〜2,所述碳化硅 粉与所述烧结助剂的质量之和与所述有机溶剂的质量的比为0.5〜1:0.5〜1,所述碳化硅 粉与所述烧结助剂的质量之和与所述分散剂的质量的比为〇. 5〜1:0.005〜0.01。
[0011] 在其中一个实施例中,所述将所述混合粉体进行热等静压烧结的步骤之前,还包 括将所述混合粉体过300目筛〜400目筛的步骤。
[0012] 在其中一个实施例中,所述在压力为30MPa〜200MPa的条件下,将所述混合粉体进 行热等静压烧结的步骤具体为:将所述混合粉体加入到金属模具中,然后在压力为30MPa〜 200MPa的条件下进行所述热等静压烧结。
[0013] 在其中一个实施例中,所述金属模具选自低碳钢、镍及钼中的一种。
[0014] 在其中一个实施例中,所述热等静压烧结的步骤中,加压介质为氩气或氮气。
[0015] 在其中一个实施例中,所述氧化铝、所述碳粉、所述碳化硼、所述莫来石、所述氮化 娃及所述氧化错的中位粒径分别为1微米〜8微米。
[0016] 上述碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的碳化硅陶瓷。
[0017] 上述碳化硅陶瓷在密封圈、衬底、吸盘底座、耐腐蚀栗或热处理器中的应用。
附图说明
[0018] 图1为一实施方式的碳化硅陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0019] 为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中 给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文 所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透 彻全面。
[0020] 除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的 技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具 体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相 关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0021] 如图1所示,一实施方式的碳化硅陶瓷的制备方法,该制备方法能够获得兼具较好 的机械性能和较好的耐磨性能的碳化硅陶瓷,该方法包括如下步骤:
[0022] 步骤SI 10:将碳化硅粉与烧结助剂混合得到混合粉体。
[0023] 其中,碳化娃粉的中位粒径为0.5微米〜2.0微米。该粒径的碳化娃粉能够提高碳 化硅烧结的驱动力,从而促进烧结致密化。
[0024] 具体地,碳化硅粉为β-SiC粉及α-SiC粉中的至少一种。β-SiC为一类具有闪锌矿结 构的立方碳化硅;a-SiC是一类具有六角型或菱形结构的大周期结构的碳化硅,典型的a-SiC有6^1(:、4!1^(:、151?-31(:等。且(1-31(:是一种高温稳定性型的碳化硅,烧结致密化难度 较大,因此,用于制作碳化硅陶瓷的碳化硅粉通常为β-SiC粉,然而通过该碳化硅陶瓷的制 备方法即使使用Ci-SiC也能够获得兼具较好的机械性能和较好的耐磨性能的碳化硅陶瓷。
[0025] 其中,按照质量百分含量计,烧结助剂包括:10 %〜20 %的氧化铝、10 %〜20 %的 碳粉、10 %〜20 %的碳化硼、10 %〜20 %的莫来石、20 %〜40 %的氮化硅及20 %〜40 %的氧 化锆。氧化铝、碳粉、碳化硼和莫来石能够在烧结过程中产生液相以促进烧结致密化;碳化 硅和氧化锆能够改善碳化硅陶瓷的力学轻度及耐磨性能。
[0026] 其中,碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100:0.5〜100:5。
[0027] 其中,氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅及氧化锆的中位粒径分别为1微米〜8 微米。由于烧结助剂的添加量少,因此,可以不选择纳米粉;同时,烧结过程中少量的大颗粒 粉末,有利于提高颗粒的堆积密度,提高陶瓷的致密化效果,而将氧化铝、碳粉、碳化硼、莫 来石、氮化硅及氧化锆的中位粒径分别设置成上述粒径,与上述粒径的碳化硅粉共同配合, 能够使颗粒粉体达到一个较佳的堆积密度,使陶瓷具有较佳的致密化效果。
[0028] 具体地,烧结助剂的制备步骤如下:将氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅及氧 化锆混合,并过300目筛〜400目筛。更具体地,将氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅及氧 化锆混合的方法为球磨混合。球磨时,氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅及氧化锆的质 量之和与磨介的质量的比为0.5〜1:1.5〜2。球磨时的溶剂为无水有机溶剂;在本实施方式 中,溶剂为无水乙醇。氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅及氧化锆的质量之和溶剂的质 量比为0.5〜1:0.5〜1。球磨时间为12小时〜48小时。
[0029] 球磨时使用无水有机溶剂作为溶剂,能够避免使用水作为有机溶剂而造成原料被 氧化而影响后续陶瓷的性能的问题;而无水乙醇易于挥发,能够加速干燥,提高生产效率。
[0030] 具体地,将氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅及氧化锆混合的步骤之后,在过 300目筛〜400目筛的步骤之前,还包括在60°C〜80°C下干燥12小时〜24小时的步骤。
[0031] 具体地,将碳化硅粉与烧结助剂混合的步骤具体为:将碳化硅粉、烧结助剂、无水 有机溶剂和分散剂球磨混合,然后干燥;且球磨混合时,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与 磨介的质量的比为0.5〜1:1.5〜2,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与有机溶剂的质量的 比为0.5〜1: 0.5〜1,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与分散剂的质量的比为0.5〜1: 0.005〜0.01。无水有机溶剂为无水乙醇;分散剂为硬脂酸;干燥步骤为60 °C〜80°C下干燥 12小时〜24小时。
[0032] 步骤S120:在压力为30MPa〜200MPa的条件下,将混合粉体进行热等静压烧结,得 到碳化硅陶瓷。
[0033] 具体地,将混合粉体进行热等静压烧结的步骤之前,还包括将混合粉体过300目筛 〜400目筛的步骤。
[0034] 具体地,在压力为30MPa〜200MPa的条件下,将混合粉体进行热等静压烧结的步骤 具体为:将混合粉体加入到金属模具中,然后压力为30MPa〜200MPa的条件下进行热等静压 烧结。
[0035] 具体地,金属模具选自低碳钢、镍及钼中的一种。低碳钢指的是碳的质量百分含量 低于0.25%的碳素钢。由于在热等静压烧结的过程中,模具每个方向上受到的压力都是相 同的,而且受到的压力较大,而上述材质的模具具有较好的抗压及抗变形能力,能够保证混 合粉体受到的压力尽可能是相等的。
[0036] 具体地,热等静压烧结的步骤中,加压介质为氩气或氮气。
[0037] 具体地,热等静压烧结是的温度为1800 °C〜2100 °C。烧结时间为1小时〜4小时。
[0038] 由于SiC是一种共价键化合物,高温烧结时其扩散速率仍较低,根据相关的研究报 道,在2100°C的高温下,Si、C的扩散系数仅分别为2.5 X HT13、1.5 X HT1t3Cm2 · s_1,因此,很 难制备出高密度的SiC陶瓷,且由于SiC需在高温下烧结,一般大于2000°C,其晶粒易出现异 常长大,这使得SiC陶瓷的力学性能、耐磨性均不理想,而上述碳化硅陶瓷的制备方法通过 采用上述配方的烧结助剂,通过按照碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100:0.5〜100:5与中 位粒径为0.5微米〜2.0微米的碳化硅粉在压力为30MPa〜200MPa的条件下进行热等静压烧 结,能够有效改善碳化硅陶瓷的力学性能和耐磨性能,以使碳化硅陶瓷兼具较好的力学性 能和耐磨性能。
[0039] 同时,上述碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的碳化硅陶瓷还具有较好的抗热震 性。
[0040] —实施方式的碳化硅陶瓷,由上述碳化硅陶瓷的制备方法制备得到。该碳化硅陶 瓷兼具较好的力学性能、较好的耐磨性能以及较好的抗热震性。
[0041] 上述碳化硅陶瓷能够用作密封圈、吸盘底座或衬底,并且还能够用于耐腐蚀栗或 热处理器中,例如,耐腐蚀栗的阀,热处理器的加热棒等。由于上述碳化硅陶瓷兼具较好的 力学性能、较好的耐磨性能以及较好的抗热震性,有利于使用其的器件的寿命。
[0042] 以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明,则不含有除不可避免的杂质 以外的其它未明确指出的组分。):
[0043] 实施例1
[0044] 本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程如下:
[0045] (1)按照质量百分含量称取如下物质:15%的氧化铝、15%的碳粉、10%的碳化硼、 15 %的莫来石、25 %的氮化硅及20 %的氧化锆。其中,氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅 及氧化锆的中位粒径均为1微米〜8微米。
[0046] (2)将步骤⑴中的物质、磨介和溶剂置于高能球磨机中球磨混合30小时,再在70 °C下干燥18小时,然后过350目筛,得到烧结助剂。其中,球磨时,步骤⑴中的各物质的质量 之和与磨介的质量的比为0.8:1.8,磨介为氧化锆球,溶剂为无水乙醇,步骤(1)中的各物质 的质量之和与磨介的质量的比为1:1。
[0047] ⑶将碳化硅粉、步骤(2)制备得到的烧结助剂、无水有机溶剂和分散剂置于该能 球磨机中球磨混合72小时,然后在70°C下干燥18小时,过350目筛,得到混合粉体。其中,球 磨混合时,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1.8,碳化硅粉与烧结助 剂的质量之和与有机溶剂的质量的比为1:1,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与分散剂的 质量的比为〇. 8:0.008。无水有机溶剂为无水乙醇;分散剂为硬脂酸;磨介为氧化锆球;碳化 硅粉为中位粒径为〇. 5微〜2.0微米的α-SiC粉,碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100: 2。
[0048] (4)将步骤(3)的混合粉体加入到低碳钢模具中,采用氩气作为加压介质,在 IOOMPa的压力下,在2100°C下热等静压烧结1小时,得到碳化硅陶瓷。
[0049] 实施例2
[0050] 本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程如下:
[0051] (1)按照质量百分含量称取如下物质:10%的氧化铝、10%的碳粉、20%的碳化硼、 15 %的莫来石、20 %的氮化硅及25 %的氧化锆。其中,氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅 及氧化锆的中位粒径均为1微米〜8微米。
[0052] (2)将步骤(1)中的物质、磨介和溶剂置于高能球磨机中球磨混合12小时,再在80 °C下干燥12小时,然后过300目筛,得到烧结助剂。其中,球磨时,步骤⑴中的各物质的质量 之和与磨介的质量的比为0.5:1.5,磨介为氧化锆球,溶剂为无水乙醇,步骤(1)中的各物质 的质量之和与磨介的质量的比为〇. 5:1。
[0053] ⑶将碳化硅粉、步骤(2)制备得到的烧结助剂、无水有机溶剂和分散剂置于该能 球磨机中球磨混合96小时,然后在60°C下干燥24小时,过400目筛,得到混合粉体。其中,球 磨混合时,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为0.5:1.5,碳化硅粉与烧结 助剂的质量之和与有机溶剂的质量的比为1: 〇. 5,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与分散 剂的质量的比为1: 〇. 005。无水有机溶剂为无水乙醇;分散剂为硬脂酸;磨介为氧化锆球;碳 化硅粉为中位粒径为0.5微〜2.0微米的α-SiC粉,碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100: 0.5〇
[0054] (4)将步骤⑶的混合粉体加入到钼模具中,采用氮气作为加压介质,在IOOMPa的 压力下,在2000°C下热等静压烧结2小时,得到碳化硅陶瓷。
[0055] 实施例3
[0056] 本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程如下:
[0057] (1)按照质量百分含量称取如下物质:20%的氧化铝、15%的碳粉、10%的碳化硼、 1 〇 %的莫来石、25 %的氮化硅及20 %的氧化锆。其中,氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅 及氧化锆的中位粒径均为1微米〜8微米。
[0058] (2)将步骤⑴中的物质、磨介和溶剂置于高能球磨机中球磨混合48小时,再在60 °C下干燥24小时,然后过400目筛,得到烧结助剂。其中,球磨时,步骤⑴中的各物质的质量 之和与磨介的质量的比为1:2,磨介为氧化锆球,溶剂为无水乙醇,步骤(1)中的各物质的质 量之和与磨介的质量的比为1:0.5。
[0059] ⑶将碳化硅粉、步骤(2)制备得到的烧结助剂、无水有机溶剂和分散剂置于该能 球磨机中球磨混合48小时,然后在80°C下干燥12小时,过300目筛,得到混合粉体。其中,球 磨混合时,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:2,碳化硅粉与烧结助剂 的质量之和与有机溶剂的质量的比为0.5:1,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与分散剂的 质量的比为〇. 5:0.01。无水有机溶剂为无水乙醇;分散剂为硬脂酸;磨介为氧化锆球;碳化 硅粉为中位粒径为〇. 5微〜2.0微米的α-SiC粉,碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100: 5。
[0060] (4)将步骤⑶的混合粉体加入到镍模具中,采用氩气作为加压介质,在IOOMPa的 压力下,在1900°C下热等静压烧结3小时,得到碳化硅陶瓷。
[0061] 实施例4
[0062] 本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程如下:
[0063] (1)按照质量百分含量称取如下物质:10%的氧化铝、10%的碳粉、10%的碳化硼、 1 〇 %的莫来石、40 %的氮化硅及20 %的氧化锆。其中,氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅 及氧化锆的中位粒径均为1微米〜8微米。
[0064] (2)将步骤⑴中的物质、磨介和溶剂置于高能球磨机中球磨混合24小时,再在65 °C下干燥20小时,然后过400目筛,得到烧结助剂。其中,球磨时,步骤⑴中的各物质的质量 之和与磨介的质量的比为0.8:2,磨介为氧化锆球,溶剂为无水乙醇,步骤(1)中的各物质的 质量之和与磨介的质量的比为0.8:0.5。
[0065] ⑶将碳化硅粉、步骤(2)制备得到的烧结助剂、无水有机溶剂和分散剂置于该能 球磨机中球磨混合80小时,然后在75°C下干燥15小时,过300目筛,得到混合粉体。其中,球 磨混合时,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1.8,碳化硅粉与烧结助 剂的质量之和与有机溶剂的质量的比为1: 〇. 8,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与分散剂 的质量的比为〇. 8:0.005。无水有机溶剂为无水乙醇;分散剂为硬脂酸;磨介为氧化锆球;碳 化硅粉为中位粒径为0.5微〜2.0微米的α-SiC粉,碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100:1。
[0066] (4)将步骤(3)的混合粉体加入到低碳钢模具、镍及钼中,采用氩气或氮气作为加 压介质,在IOOMPa的压力下,在1800°C下热等静压烧结4小时,得到碳化硅陶瓷。
[0067] 实施例5
[0068] 本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程如下:
[0069] (1)按照质量百分含量称取如下物质:10%的氧化铝、10%的碳粉、10%的碳化硼、 10 %的莫来石、20 %的氮化硅及40 %的氧化锆。其中,氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅 及氧化锆的中位粒径均为1微米〜8微米。
[0070] (2)将步骤⑴中的物质、磨介和溶剂置于高能球磨机中球磨混合40小时,再在70 °C下干燥20小时,然后过350目筛,得到烧结助剂。其中,球磨时,步骤⑴中的各物质的质量 之和与磨介的质量的比为1:1.5,磨介为氧化锆球,溶剂为无水乙醇,步骤(1)中的各物质的 质量之和与磨介的质量的比为1:1。
[0071] (3)将碳化硅粉、步骤(2)制备得到的烧结助剂、无水有机溶剂和分散剂置于该能 球磨机中球磨混合90小时,然后在70°C下干燥16小时,过300目筛,得到混合粉体。其中,球 磨混合时,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:2,碳化硅粉与烧结助剂 的质量之和与有机溶剂的质量的比为0.5:1,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与分散剂的 质量的比为〇. 5:0.005。无水有机溶剂为无水乙醇;分散剂为硬脂酸;磨介为氧化锆球;碳化 硅粉为中位粒径为〇. 5微〜2.0微米的α-SiC粉,碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100: 4。
[0072] (4)将步骤(3)的混合粉体加入到低碳钢模具中,采用氩气作为加压介质,在 200MPa的压力下,在2100°C下热等静压烧结1小时,得到碳化硅陶瓷。
[0073] 实施例6
[0074] 本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程如下:
[0075] (1)按照质量百分含量称取如下物质:10%的氧化铝、10%的碳粉、10%的碳化硼、 20 %的莫来石、20 %的氮化硅及30 %的氧化锆。其中,氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅 及氧化锆的中位粒径均为1微米〜8微米。
[0076] (2)将步骤⑴中的物质、磨介和溶剂置于高能球磨机中球磨混合48小时,再在60 °C下干燥24小时,然后过400目筛,得到烧结助剂。其中,球磨时,步骤⑴中的各物质的质量 之和与磨介的质量的比为1:1.5,磨介为氧化锆球,溶剂为无水乙醇,步骤(1)中的各物质的 质量之和与磨介的质量的比为1:0.5。
[0077] ⑶将碳化硅粉、步骤(2)制备得到的烧结助剂、无水有机溶剂和分散剂置于该能 球磨机中球磨混合96小时,然后在80°C下干燥12小时,过400目筛,得到混合粉体。其中,球 磨混合时,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1.5,碳化硅粉与烧结助 剂的质量之和与有机溶剂的质量的比为〇. 5:1,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与分散剂 的质量的比为1: 〇. 01。无水有机溶剂为无水乙醇;分散剂为硬脂酸;磨介为氧化锆球;碳化 硅粉为中位粒径为〇. 5微〜2.0微米的α-SiC粉,碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100: 3。
[0078] (4)将步骤(3)的混合粉体加入到低碳钢模具、镍及钼中,采用氩气或氮气作为加 压介质,在150MPa的压力下,在2100°C下热等静压烧结1小时,得到碳化硅陶瓷。
[0079] 实施例7
[0080] 本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程如下:
[0081] (1)按照质量百分含量称取如下物质:10%的氧化铝、20%的碳粉、10%的碳化硼、 IO %的莫来石、30 %的氮化硅及20 %的氧化锆。其中,氧化铝、碳粉、碳化硼、莫来石、氮化硅 及氧化锆的中位粒径均为1微米〜8微米。
[0082] (2)将步骤(1)中的物质、磨介和溶剂置于高能球磨机中球磨混合12小时,再在80 °C下干燥12小时,然后过300目筛,得到烧结助剂。其中,球磨时,步骤⑴中的各物质的质量 之和与磨介的质量的比为0.5:2,磨介为氧化锆球,溶剂为无水乙醇,步骤(1)中的各物质的 质量之和与磨介的质量的比为1:1。
[0083] ⑶将碳化硅粉、步骤(2)制备得到的烧结助剂、无水有机溶剂和分散剂置于该能 球磨机中球磨混合48小时,然后在80°C下干燥12小时,过400目筛,得到混合粉体。其中,球 磨混合时,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与磨介的质量的比为1:1.5,碳化硅粉与烧结助 剂的质量之和与有机溶剂的质量的比为1: 〇. 5,碳化硅粉与烧结助剂的质量之和与分散剂 的质量的比为1: 〇. 01。无水有机溶剂为无水乙醇;分散剂为硬脂酸;磨介为氧化锆球;碳化 硅粉为中位粒径为〇. 5微〜2.0微米的α-SiC粉,碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100:3.5。
[0084] ⑷将步骤⑶的混合粉体加入到低碳钢模具中,采用氩气作为加压介质,在30MPa 的压力下,在2100°C下热等静压烧结1小时,得到碳化硅陶瓷。
[0085] 实施例8
[0086] 本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,碳化硅粉为β-SiC 粉。
[0087] 实施例9
[0088] 本实施例的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,碳化硅粉由质 量比为1:1的为β-SiC粉及α-SiC粉组成。
[0089] 对比例1
[0090] 对比例1的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同,区别在于步骤(4),对比例 1的步骤(4)为:将步骤(3)的混合粉体压制成型,然后在氩气的气氛中,在2100°C下保温烧 结1小时。
[0091] 对比例2
[0092] 对比例2的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,步骤(4)不同, 对比例2的步骤(4)为:将步骤(3)的混合粉体加入到低碳钢模具中,采用氩气作为加压介 质,在IOOMPa的压力下,在2100°C下热压烧结1小时,得到碳化硅陶瓷。
[0093] 对比例3
[0094] 对比例3的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,步骤⑶中碳化 硅粉与烧结助剂的质量比为100:0.4。
[0095] 对比例4
[0096] 对比例4的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,对比例4的步骤 (3)中碳化硅粉与烧结助剂的质量比为100:5.5。
[0097] 对比例5
[0098] 对比例5的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,对比例5的步骤 (1)中没有碳粉,即对比例5的步骤(1)称取的原料为:17.6%的氧化铝、11.8%的碳化硼、 17.6 %的莫来石、29.5 %的氮化硅及23.5 %的氧化锆。
[0099] 对比例6
[0100] 对比例6的碳化硅陶瓷的制备过程与实施例1大致相同,区别在于,对比例6的步骤 (1)称取的原料不同,对比例6为:15%的氧化铝、15%的碳粉、10%的碳化硼、15%的二氧化 硅、25 %的氮化硅及20 %的氧化锆。
[0101] 测试:
[0102] 采用阿基米德排水法分别测试实施例1〜9的碳化硅陶瓷和对比例1〜6的碳化硅 陶瓷的致密度;根据维氏硬度测量方法分别测试1〜9的碳化硅陶瓷和对比例1〜6的碳化硅 陶瓷的维氏硬度;根据单边预裂纹梁测量方法分别测试1〜9的碳化硅陶瓷和对比例1〜6的 碳化硅陶瓷的断裂韧性;根据三点弯曲实验测量方法分别测试1〜9的碳化硅陶瓷和对比例 1〜6的碳化硅陶瓷的抗弯强度;根据YB/T376.1-1995水急冷的方法分别测试1〜9的碳化硅 陶瓷和对比例1〜6的碳化硅陶瓷在600°C下的抗热震性。其中,实施例1〜9的碳化硅陶瓷和 对比例1〜6的碳化硅陶瓷的致密度、维氏硬度、断裂韧性、抗弯强度及抗热震性,见表1。
[0103] 通过冲蚀磨实验分别测试1〜9的碳化硅陶瓷和对比例1〜6的碳化硅陶瓷的耐磨 性能,具体实验如下:冲蚀磨实验在喷砂式装置上进行,以压缩空气为载气,磨粒为多角SiC (平均粒径50目〜60目),记录冲蚀速度为ΘΟπίίΓ1、冲蚀角度为90°时SiC磨粒的冲蚀量,见表 1〇
[0104] 表1
[0105]
Figure CN108314455AD00101
[0106]
Figure CN108314455AD00111
[0107] 从表1中可以看出,实施例1〜9的碳化硅陶瓷的致密度至少为97%,维氏硬度至少 为33.2GPa,断裂韧性至少为5.76MPa · m1/2,抗弯强度至少为568MPa,冲蚀量最多仅为 17.5g,600°C下抗热震性实验次数至少为39次,具有较高的致密度、较高的维氏硬度、较好 的断裂韧性、较高的抗弯强度、较好的耐磨性能和较好的抗热震性。
[0108] 其中,实施例1的碳化硅陶瓷的致密度为98.6 %,维氏硬度为34.5GPa,断裂韧性为 6. IMPa · m1/2,抗弯强度为620MPa,冲蚀量仅为14g,600°C下抗热震性实验次数为45次,而对 比例1〜6的碳化硅陶瓷的致密度、维氏硬度、断裂韧性、抗弯强度、耐磨性能和抗热震性均 不如实施例1,这说明热等静压相较于其它烧结方式,更加有利于提高碳化硅陶瓷的性能, 且合适添加量的特定的烧结助剂才能够在一定程度上提高碳化硅陶瓷各种性能。
[0109] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存 在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0110] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来 说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护 范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

  1. CN 108314455 A 权利要求书 1/1页
    1. 一种碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 将碳化硅粉与烧结助剂混合得到混合粉体,其中,所述碳化硅粉的中位粒径为0 · 5微米 〜2.0微米,所述碳化硅粉与所述烧结助剂的质量比为100:0 ·5〜100:5,按照质量百分含量 计,所述烧结助剂包括:10%〜20%的氧化铝、10%〜20%的碳粉、10%〜20%的碳化硼、 10 %〜20 %的莫来石、20 %〜40 %的氮化硅及20 %〜40 %的氧化锆;及 在压力为30MPa〜200MPa的条件下,将所述混合粉体进行热等静压烧结,得到碳化娃陶 瓷。
  2. 2. 根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,还包括所述烧结助剂的 制备步骤:将所述氧化铝、所述碳粉、所述碳化硼、所述莫来石、所述氮化桂及所述氧化锆混 合,并过300目筛〜400目筛。
  3. 3. 根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述将碳化硅粉与烧结 助剂混合的步骤具体为:将所述碳化娃粉、所述烧结助剂、无水有机溶剂和分散剂球磨混 合,然后干燥;且所述球磨混合时,所述碳化娃粉与所述烧结助剂的质量之和与磨介的质量 的比为0.5〜1:1.5〜2,所述碳化硅粉与所述烧结助剂的质量之和与所述有机溶剂的质量 的比为0.5〜1:0.5〜1,所述碳化硅粉与所述烧结助剂的质量之和与所述分散剂的质量的 比为 0.5 〜1:0.005 〜0.01。
  4. 4. 根据权利要求1所述的碳化娃陶瓷的制备方法,其特征在于,所述将所述混合粉体进 行热等静压烧结的步骤之前,还包括将所述混合粉体过300目筛〜400目筛的步骤。
  5. 5. 根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述在压力为3〇MPa〜 200MPa的条件下,将所述混合粉体进行热等静压烧结的步骤具体为:将所述混合粉体加入 到金属模具中,然后在压力为3〇MPa〜200MPa的条件下进行所述热等静压烧结。
  6. 6. 根据权利要求5所述的碳化娃陶瓷的制备方法,其特征在于,所述金属模具选自低碳 钢、镍及钼中的一种。
  7. 7. 根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述热等静压烧结的步 骤中,加压介质为氩气或氮气。
  8. 8. 根据权利要求1所述的碳化娃陶瓷的制备方法,其特征在于,所述氧化错、所述碳粉、 所述碳化硼、所述莫来石、所述氮化硅及所述氧化锆的中位粒径分别为1微米〜8微米。
  9. 9. 权利要求1〜8任意一项所述的碳化桂陶瓷的制备方法制备得到的碳化硅陶瓷。
  10. 10. 权利要求9所述的碳化硅陶瓷在密封圈、衬底、吸盘底座、耐腐蚀泵或热处理器中的 应用。 2
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