CN110903828A - 一种Eu3+离子激活的红色荧光粉及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Eu3+离子激活的红色荧光粉及其制备方法与应用，属于无机荧光粉材料技术领域，其化学通式为LiAl1‑xEuxVPO7，其中，x是Eu3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本发明制备方法为：按照化学式LiAl1‑xEuxVPO7中各元素的化学计量比，称取含有这些元素的离子的化合物，将称取的原料分别用丙酮作为研磨助剂进行湿磨，并混合均匀，再经过两次煅烧即可完成制作；此合成方法工艺简单、操作方便、对设备要求低、节能环保，制得的粉体发光效率高、稳定性好。经紫外光到蓝光激发后，可发出595纳米左右的红光，该Eu3+离子激活的荧光粉可应用于白光LED用红色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及无机荧光材料技术领域，具体是一种Eu3+离子激活的红色荧光粉及其制备方法与应用。
背景技术
随着全球环境问题加重，能源短缺，节能环保成为当前人们面临的重要课题。在普通照明发光领域，白光LED产品成为人们关注的重点。它是一种新型绿色环保照明产品，具有较高的电光效率、较小的体积、低功率、高寿命等优点，被认为是新一代照明光源，有着很好的发展趋势。
白光LED产生白光主要有两种途径：第一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种是用LED去激发光转换荧光粉混合形成白光，这种途径有两种实现方案，其中比较成熟的方法是蓝光LED芯片与YAG:Ce黄色荧光粉搭配来实现白光发射，但由于缺乏红色光，复合得到的白光为冷白光，因此，该方案仍需添加适当的红色荧光粉来提高其显色指数，另一种方案则是用近紫光LED芯片(390-410nm)与红/绿/蓝三基色荧光粉组合；所以，红色荧光粉起着举足轻重的作用。
现有的红色荧光粉的有效激发范围多数在短波UV区域，其在近紫外和蓝光下的激发效率低，市场上缺乏性能优异的可被近紫外光或蓝光LED芯片激发的红色荧光粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种Eu3+离子激活的红色荧光粉，该荧光粉在紫外光激发下发光效率高、色度纯正，本发明的另一个目的在于提供该近红外荧光粉的制备方法和应用，该制备方法工艺流程短、操作方便，该近红外荧光粉可用于红色激光器。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种Eu3+离子激活的红色荧光粉，其化学通式为LiAl1-xEuxVPO7，其中，x是Eu3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。
本发明还公开了一种Eu3+离子激活的红色荧光粉的制备方法，其为固相反应合成方法，包括如下步骤：
(1)按化学式LiAl1-xEuxVPO7中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.1，称取含有Li+离子的化合物、含有Al3+离子的化合物、含有Eu3+离子的化合物、含有V5+离子的化合物以及含有P5+离子的化合物，将称取的原料分别用丙酮作为研磨助剂进行湿磨，并混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下进行第一次煅烧，煅烧温度为300～750℃，煅烧时间为1～8小时；
(3)将步骤(2)得到的混合物自然冷却后，研磨均匀，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为750～900℃，煅烧时间为1～10小时，即可得到一种Eu3+离子激活的红色荧光粉。
优选地，所述的含有Li+离子的化合物为硫酸锂Li2SO4、氢氧化锂LiOH和碳酸锂Li2CO3中的一种；所述的含有Al3+离子的化合物为氧化铝Al2O3、氢氧化铝Al(OH)3、硝酸铝Al(NO3)3·9H2O中的一种；所述的含有Eu3+离子的化合物为氧化铕Eu2O3、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O的一种；所述的含有V5+离子的化合物为五氧化二钒V2O5、偏钒酸铵NH4VO3中的一种；所述的含有P5+离子的化合物为磷酸二氢铵NH4H2PO4、磷酸H3PO4中的一种。
优选地，所述步骤(3)的煅烧温度为800～850℃，煅烧时间为4～8小时。
本发明还公开了一种Eu3+离子激活的红色荧光粉的应用，可作为红色荧光粉应用于照明和显示器件。
和现有的同类型产品相比，该Eu3+激活的红色荧光粉有很明显的优势：
(1)基质晶格之中存在多种阳离子，可以控制和调整Eu3+发光的位置和相对强度，得到色度纯正的红色光，发光效率高、稳定性好。
(2)与其它红色荧光粉相比，本发明基质材料的制备过程没有任何污染，合成工艺简单、操作方便、对设备要求低、节能环保。
(3)本发明的铕离子Eu3+激活的红色的荧光粉可广泛应用于照明和显示器件，尤其适宜作为红色荧光粉用于白光LED。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备的LiAl0.95Eu0.05VPO7的X射线粉末衍射图谱；
图2是按本发明实施例1所制得的LiAl0.95Eu0.05VPO7荧光粉样品的SEM图；
图3是按本发明实施例1技术方案制备的LiAl0.95Eu0.05VPO7在595纳米的光监测下得到的激发光谱图；
图4是按本发明实施例1技术方案制备的LiAl0.95Eu0.05VPO7在396纳米的光激发下的发光光谱图；
图5是按本发明实施例4技术方案制备的LiAl0.97Eu0.03VPO7的X射线粉末衍射图谱；
图6是按本发明实施例4技术方案制备的LiAl0.97Eu0.03VPO7在595纳米的光监测下得到的激发光谱图；
图7是按本发明实施例4技术方案制备的LiAl0.97Eu0.03VPO7在396纳米的光激发下的发光光谱图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
根据化学式LiAl0.95Eu0.05VPO7，其中，x是Eu3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本发明的样品是采用元素Li、Al、Eu、P和V的化学计量比，分别称取碳酸锂Li2CO3：0.369克，氧化铝Al2O3：0.484克，氧化铕Eu2O3：0.088克，偏钒酸铵NH4VO3：1.170克，磷酸二氢铵NH4H2PO4：1.150克。往称取的原料中加入丙酮进行湿磨，从而混合均匀，得到的混合物在空气气氛下第一次煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧时间为8小时；煅烧过的样品研磨均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为1小时，得到一种Eu3+离子激活的红色荧光粉。
参见附图1，是本实施例1技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的样品结晶度较好，为纯相材料。
参见附图2，是本发明实施例1技术方案制备样品的SEM图，所得样品颗粒都在纳米级别，均匀而且松散。
参见附图3，是按本实施例1技术方案制备样品的激发光谱图，在595纳米波长监测下的激发光谱显示，该荧光粉在紫外区和蓝光区得到有效的激发。
参见附图4，是按本实施例1技术方案制备样品的发光光谱图，396纳米激发下的发射光谱显示，发射光谱呈现主峰位于595纳米色度纯正的红色光。
实施例2
根据化学式LiAl0.999Eu0.001VPO7，其中，x是Eu3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本发明的样品是采用元素Li、Al、Eu、P和V的化学计量比，分别称取氢氧化锂LiOH：0.239克，氧化铝Al2O3：0.509克，氧化铕Eu2O3：0.176克，五氧化二钒V2O5：0.909克，磷酸H3PO4：0.980克。将称取的原料混合加入丙酮进行湿磨，从而混合均匀，得到的混合物在空气气氛下第一次煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为3小时；煅烧过的样品研磨均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为5小时，得到Eu3+离子激活的红色荧光粉。
本实施例所制得荧光粉样品的结构、形貌特征、激发光谱和发射光谱与实施例1类似。
实施例3
根据化学式LiAl0.9Eu0.1VPO7，其中，x是Eu3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本发明的样品是采用元素Li、Al、Eu、P和V的化学计量比，分别称取硫酸锂Li2SO4：0.550克，氢氧化铝Al(OH)3：0.702克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.456克，五氧化二钒V2O5：0.909克，磷酸H3PO4：0.980克。将称取的原料混合后，加入丙酮进行湿磨，从而混合均匀，得到的混合物在空气气氛下第一次煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为3.5小时；煅烧过的样品研磨均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为830℃，煅烧时间为6小时，得到一种Eu3+离子激活的红色荧光粉。
本实施例所制得荧光粉样品的结构、形貌特征、激发光谱和发射光谱与实施例1类似。
实施例4
根据化学式LiAl0.97Eu0.03VPO7，其中，x是Eu3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本发明的样品是采用元素Li、Al、Eu、P和V的化学计量比，分别称取硫酸锂Li2SO4：0.550克，氢氧化铝Al(OH)3：0.757克，氧化铕Eu2O3：0.053克，偏钒酸铵NH4VO3：1.170克，磷酸二氢铵NH4H2PO4：1.150克。将称取的原料混合，加入丙酮进行湿磨，从而混合均匀，得到的混合物在空气气氛下第一次煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为4小时；煅烧过的样品研磨均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为10小时，得到一种Eu3+离子激活的红色荧光粉。
参见附图5，是本实施例4技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的样品结晶度较好，为纯相材料。
参见附图2，本发明实施例4技术方案制备样品的SEM图与实施例1类似。
参见附图6，是按本实施例4技术方案制备样品的激发光谱图，在595纳米波长监测下的激发光谱显示，该荧光粉在紫外区和蓝光区得到很有效的激发。
参见附图7，是按本实施例4技术方案制备样品的发光光谱图，396纳米激发下的发光光谱显示，发光光谱呈现主峰位于595纳米色度纯正的红色光。
实施例5
根据化学式LiAl0.99Eu0.01VPO7，其中，x是Eu3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本发明的样品是采用元素Li、Al、Eu、P和V的化学计量比，分别称取氢氧化锂LiOH：0.600克，氢氧化铝Al(OH)3：0.772克，氧化铕Eu2O3：0.019克，五氧化二钒V2O5：0.909克，磷酸二氢铵NH4H2PO4：1.150克。将称取的原料混合加入丙酮进行湿磨，从而混合均匀，得到的混合物在空气气氛下第一次煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5小时；煅烧过的样品研磨均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为840℃，煅烧时间为6小时，得到一种Eu3+离子激活的红色荧光粉。
本实施例所制得荧光粉样品的结构、形貌特征、激发光谱和发射光谱与实施例4类似。
实施例6
根据化学式LiAl0.92Eu0.08VPO7，其中，x是Eu3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本发明的样品是采用元素Li、Al、Eu、P和V的化学计量比，分别称取硫酸锂Li2SO4：0.550克，氧化铝Al2O3：0.469克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.357克，偏钒酸铵NH4VO3：1.170克，磷酸H3PO4：0.980克。将称取的原料混合加入丙酮进行湿磨，从而混合均匀，得到的混合物在空气气氛下第一次煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为1小时；煅烧过的样品研磨均匀，在空气气氛下第二次煅烧，煅烧温度为830℃，煅烧时间为7小时，得到一种Eu3+离子激活的红色荧光粉。
本实施例所制得荧光粉样品的结构、形貌特征、激发光谱和发射光谱与实施例4类似。
Claims (5)
1.一种Eu3+离子激活的红色荧光粉，其特征在于，其化学通式为LiAl1-xEuxVPO7，其中，x是Eu3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。
2.一种Eu3+离子激活的红色荧光粉的制备方法，其为固相反应合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按化学式LiAl1-xEuxVPO7中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.1，称取含有Li+离子的化合物、含有Al3+离子的化合物、含有Eu3+离子的化合物、含有V5+离子的化合物以及含有P5+离子的化合物，将称取的原料分别用丙酮作为研磨助剂进行湿磨，并混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下进行第一次煅烧，煅烧温度为300～750℃，煅烧时间为1～8小时；
(3)将步骤(2)得到的混合物自然冷却后，研磨均匀，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为750～900℃，煅烧时间为1～10小时，即可得到一种Eu3+离子激活的红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种Eu3+离子激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有Li+离子的化合物为硫酸锂Li2SO4、氢氧化锂LiOH和碳酸锂Li2CO3中的一种；所述的含有Al3+离子的化合物为氧化铝Al2O3、氢氧化铝Al(OH)3、硝酸铝Al(NO3)3·9H2O中的一种；所述的含有Eu3+离子的化合物为氧化铕Eu2O3、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O的一种；所述的含有V5+离子的化合物为五氧化二钒V2O5、偏钒酸铵NH4VO3中的一种；所述的含有P5+离子的化合物为磷酸二氢铵NH4H2PO4、磷酸H3PO4中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种Eu3+离子激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的煅烧温度为800～850℃，煅烧时间为4～8小时。
5.一种Eu3+离子激活的红色荧光粉的应用，其特征在于，可作为红色荧光粉应用于照明和显示器件。
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