CN101942301B - 一种用于发光二极管的磷酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种用于发光二极管的磷酸盐红色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于发光二极管的磷酸盐红色荧光粉及其制备方法，其具有如下化学式组成：AB1-xPO4:xEu3+或A1+yB1-x-yPO4:xEu3+，其中，A元素为Li+，Na+和K+碱金属离子中的一种或几种；B元素为Mg2+，Ca2+，Sr2+和Ba2+碱土金属离子中的一种或几种，且0<x≦1，0≦y<1。与现有技术相比，本发明具有如下优点：发光效率高，稳定性好；达到增强荧光粉发光强度的目的；能够被蓝光LED芯片激发，也适用于发蓝光的LED芯片；原料易得、廉价；制备方法简单，易于操作，环境友好。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种以磷酸盐为基质的、由三价铕激活的、可将发光二极管发射的近紫外光或蓝光转换为红色光的荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管（LED）具有光电转换效率高、节能（在同样的亮度下功率仅为白炽灯的1/8、荧光灯的1/2）、使用寿命长（可超过10万小时）、安全可靠（全固体化，不会打破）、健康（无紫外线辐射、无电磁辐射、无频闪）、环保（没有荧光灯的汞污染）等优点，目前广泛应用于移动通讯、城市景观照明、汽车灯、交通信号灯、液晶显示器背光源等多种特种照明领域，并快速向室内外普通照明领域迈进，被誉为是第四代照明光源。
目前实现白光LED主要有三种途径：第一种方法是把几种单色LED芯片组装在一个发光管内，通过调控各种单色光的强度比，从而得到白光；第二种方法是把蓝色LED芯片与可被蓝光激发的荧光粉组合，芯片发出的蓝光部分从荧光粉的空隙透出，部分经荧光粉转为宽带发射的黄光，叠加后得到白光；第三种方法是把发紫外光的LED芯片与可被紫外光激发的多色荧光粉组合，紫外光经荧光粉转成多色，叠加后得到白光。第二种和第三种白光LED的实现方式都要用到荧光粉，可以统称为荧光转换型白光LED。
在目前和今后一段时期，由于较低的成本和较高的显色指数，荧光转换型白光LED在半导体照明市场上都占据主导地位。特别是第三种方案，不仅制作成本低，还利用了三基色原理（若红、绿、蓝三基色光的成分适量，则其混合光为白光），所有白光都来自于荧光粉本身，紫外光本身未参与混光，因此颜色的控制较蓝光LED容易得多，色彩均匀度极佳，显色性根据所混合的荧光粉数量和种类而定，有利于获取高显色指数和不同色温的白光LED。而且由于紫外线光子的能量较蓝光高，可被紫外光激发的发光材料的种类很丰富，因此可激发的荧光粉选择性增加。因此这种模式成为白光LED领域在目前和今后研究和发展的重点。
最典型的实现方案是发紫外光的InGaN芯片（发射395 nm紫外光）和红、绿、蓝三基色荧光粉封装组成白光LED。在这种模式中，比较常用的三基色荧光粉还是传统的荧光粉如：红色Y2O2S:Eu3+、绿色ZnS:Cu+, Al3+和蓝色BaMgAl10O17:Eu2+。目前，蓝色和绿色荧光粉的发光亮度己经有了突破，但是红色荧光粉的亮度只有蓝粉和绿粉的八分之一。另外由于硫化物易分解，Y2O2S:Eu3+的稳定性也比较差。这两个方面都会对白光LED的效率、寿命和显色指数的提高带来极大的负面影响。
因此，白光LED用红色荧光粉在近紫外光激发下的发光效率急需进一步加强，寻找在近紫外光激发下具有高亮度且稳定性良好的新型红色荧光粉具有重要的意义。虽然之前国内有关于LED用红色荧光粉的专利申请，如中国发明专利200510112942.X、200610036399.4、200710055669.0、200710142956.5、200810011406.4、200810218742.6、200910021426.4、200910272541.9、201010300872.1等，但均未涉及本发明所提供的以磷酸盐为基质的、由三价铕激活的AB1-x PO4:xEu3+或A1+yB1-x-y PO4:xEu3+（A为碱金属离子；B为碱土金属离子）型荧光粉。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种发光强度高、稳定性好，适合于被395 nm左右近紫外光激发且发射红光的荧光粉。
本发明的另一个目的是提供上述红色荧光粉的制备方法。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：一种用于发光二极管的磷酸盐红色荧光粉，其具有如下化学式组成：AB1-x PO4:xEu3+或A1+yB1-x-y PO4:xEu3+，其中，A元素为Li+，Na+和K+碱金属离子中的一种或几种；B元素为Mg2+，Ca2+，Sr2+和Ba2+碱土金属离子中的一种或几种， 且0<x≦1，0≦y<1。
用于发光二极管的磷酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：1）根据化学式按化学计量比精确称取原料：A元素的氢氧化物或盐；B元素的氧化物、氢氧化物或盐；磷元素的氧化物、酸或盐；铕的氧化物、氢氧化物或盐；所述的化学式为：AB1-x PO4:xEu3+或A1+yB1-x-y PO4:xEu3+，其中，A元素为Li+，Na+和K+碱金属离子中的一种或几种；B元素为Mg2+，Ca2+，Sr2+和Ba2+碱土金属离子中的一种或几种，且0<x≦1，0≦y<1，2）将步骤1）的原料混合研磨均匀，在600~1200℃条件下煅烧2~12小时，自然冷却到室温，然后将所得产物磨细即得最终产品。
按上述方案，所述的原料煅烧的优选温度为800~1000 ℃。
按上述方案，所述的原料煅烧的优选时间为3~6小时。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明所述的红色荧光粉，在395 nm左右有很强的激发，激发带与InGaN芯片发射峰重叠较好，能够有效被发光二极管InGaN芯片激发，发射以619 nm的红光为主，色纯度较好，且发光效率高，稳定性好；
（2）本发明所述的红色荧光粉，通过引入额外的一价碱金属离子A对二价碱土金属离子B进行不等价取代，来补偿由三价激活离子Eu3+对二价碱土金属离子B的不等价取代所引起的电荷差，实现电荷补偿，以稳定荧光粉的晶格环境、减少对发光有害的缺陷，达到增强荧光粉发光强度的目的；
（3）本发明所述的红色荧光粉，在465 nm左右也有较强的激发带存在，与蓝光LED芯片发射峰重叠较好，因此能够被蓝光LED芯片激发，也适用于发蓝光的LED芯片；
（4）本发明所述的红色荧光粉的原料易得、廉价；
（5）本发明的制备方法简单，易于操作，环境友好。
附图说明
图1为本发明实施例1-5提供的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图；
图2为本发明实施例6-9提供的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图；
图3为本发明实施例8提供的发光二极管用红色荧光粉在619 nm监测时的激发光谱；
图4为本发明实施例8提供的发光二极管用红色荧光粉在395 nm激发下的发射光谱。
具体实施方式
以下实例是对本发明工艺的进一步说明，本发明包含但不局限于以下实例。
实施例1
原料为CaCO3（分析纯）、NaHCO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.95：1：1：0.025，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉NaCa0.95PO4:0.05Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图见附图1（a），各衍射峰位置与标准卡片JCPDS29-1193符合良好，属于NaCaPO4单相；其在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例2
原料为CaCO3（分析纯）、NaHCO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.85：1：1：0.075，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉NaCa0.85PO4:0.15Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图见附图1（b），各衍射峰位置与标准卡片JCPDS29-1193符合良好，属于NaCaPO4单相；其在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例3
原料为CaCO3（分析纯）、NaHCO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.8：1：1：0.1，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉NaCa0.8PO4:0.2Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图见附图1（c），各衍射峰位置与标准卡片JCPDS29-1193符合良好，属于NaCaPO4单相；其在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例4
原料为CaCO3（分析纯）、NaHCO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.7：1：1：0.15，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉NaCa0.7PO4:0.3Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图见附图1（d），各衍射峰位置与标准卡片JCPDS29-1193相比，在49.4o处出现一个杂质峰；其在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例5
原料为CaCO3（分析纯）、NaHCO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.6：1：1：0.2，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉NaCa0.6PO4:0.4Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图见附图1（e），各衍射峰位置与标准卡片JCPDS29-1193相比，在49.4o处出现一个杂质峰；其在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例6
原料为CaO（分析纯）、NaOH（分析纯）、P2O5（分析纯）和Eu(OH)3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.65：1.05：0.5：0.3，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉Na1.05Ca0.65PO4:0.3Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图见附图2（a），各衍射峰位置与标准卡片JCPDS29-1193相比，在49.4o处出现一个杂质峰；其在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例7
原料为Ca(OH)2（分析纯）、Na2CO3（分析纯）、H3PO4（分析纯）和Eu2(CO3)3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.6：0.55：1：0.15，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉Na1.1Ca0.6PO4:0.3Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图见附图2（b），各衍射峰位置与标准卡片JCPDS29-1193符合良好，属于NaCaPO4单相；其在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例8
原料为CaCO3（分析纯）、NaHCO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.4：1.3：1：0.15，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉Na1.3Ca0.4PO4:0.3Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图见附图2（c），各衍射峰位置与标准卡片JCPDS29-1193符合良好，属于NaCaPO4单相；其激发光谱如附图3所示，在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其发射光谱如附图4所示，用395 nm近紫外光激发时，荧光粉的最大发射波长位于619 nm。
实施例9
原料为CaCO3（分析纯）、NaHCO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.2：1.5：1：0.15，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉Na1.5Ca0.2PO4:0.3Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉的X-射线衍射图见附图2（d），各衍射峰位置与标准卡片JCPDS29-1193符合良好，属于NaCaPO4单相；其在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例10
原料为BaCO3（分析纯）、K2CO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.7：1：1：0.15，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于1000 ℃锻烧3小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉KBa0.7PO4:0.3Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例11
原料为CaCO3（分析纯）、NaHCO3（分析纯）、Li2CO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.4：1：0.15：1：0.15，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于900 ℃锻烧5小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉NaLi0.3Ca0.4PO4:0.3Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
实施例12
原料为CaCO3（分析纯）、SrCO3（分析纯）、NaHCO3（分析纯）、(NH4)2HPO4（分析纯）和Eu2O3（99.99%），它们之间的摩尔比为0.38：0.02：1.3：1：0.15，准确称取各原料并混合研磨均匀，置于坩埚中，放入高温炉中于1000 ℃锻烧4小时，自然冷却到室温，磨细，得到一种发光二极管用红色荧光粉Na1.3Ca0.38Sr0.02PO4:0.3Eu3+。
得到的发光二极管用红色荧光粉在619 nm监测时的激发光谱在395 nm附近和465 nm附近有较强的激发峰，分别与近紫外光和蓝光LED芯片的发射波长匹配良好；其在395 nm或465 nm激发下，最大发射波长位于619 nm。
Claims (4)
1.一种用于发光二极管的磷酸盐红色荧光粉，其具有如下化学式组成：A1+yB1-x-y PO4:xEu3+，其中，A元素为Li+，Na+和K+碱金属离子中的一种或几种；B元素为Mg2+，Ca2+，Sr2+和Ba2+碱土金属离子中的一种或几种， 且x=y=0.3。
2.权利要求1所述的用于发光二极管的磷酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：1）根据化学式按化学计量比精确称取原料：A元素的氢氧化物或盐；B元素的氧化物、氢氧化物或盐；磷元素的氧化物、酸或盐；铕的氧化物、氢氧化物或盐；所述的化学式为：A1+yB1-x-y PO4:xEu3+，其中，A元素为Li+，Na+和K+碱金属离子中的一种或几种；B元素为Mg2+，Ca2+，Sr2+和Ba2+碱土金属离子中的一种或几种，且x=y=0.3，2）将步骤1）的原料混合研磨均匀，在600~1200℃条件下煅烧2~12小时，自然冷却到室温，然后将所得产物磨细即得最终产品。
3.按权利要求2所述的用于发光二极管的磷酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：原料煅烧的温度为800~1000 ℃。
4.按权利要求2或3所述的用于发光二极管的磷酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：原料煅烧的时间为3~6小时。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20131030 Termination date: 20160916 |