CN102191059B - 荧光粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种荧光粉及其制备方法，荧光粉的化学式为Re′_2-xRe″_xP₄O₁₃，其中Re′为Y、La、Gd中的至少一种，Re″为Eu、Tb、Dy、Tm、Sm、Er、Ce中的一种或两种，x的取值范围为0＜x≤0.50。制备方法为：按比例称取各原料充分研磨后先于低温预烧结，然后再研磨于900～1350℃煅烧4～25h，冷却得到本发明的荧光粉。本发明制备方法工艺简单、成本低廉，利于工业化生产，得到的荧光粉具有余辉时间短、光衰低、稳定性好、色纯度高等优点，可广泛应用于照明显示领域。

Description

荧光粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种受真空紫外光激发的荧光粉及其制备方法。

背景技术

在传统照明和显示领域中，常用荧光粉多以低压汞蒸气放电作为激发光源。然而，不仅汞蒸气有毒，吸入人体后影响健康，甚至会威胁到人的生命，而且汞对土壤的污染是不可逆转的。近年来，随着对真空紫外波段激发的稀土荧光粉的深入研究，人们将稀有气体Xe的准分子放电(172nm或147nm)作为激发光源应用于平板显示技术(PDP)，从而克服了汞蒸气作为激发光源引起的弊端，在生产、使用和回收的过程中也不会对环境和人造成危害。

目前，商用荧光粉主要有红色荧光粉Y₂O₃:Eu³⁺、(Y，Gd)BO₃:Eu³⁺，绿色荧光粉Zn₂SiO₄:Mn²⁺、BaAl₁₂O₁₉:Mn²⁺和蓝色荧光粉Y₂SiO₅:Ce³⁺、BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺。然而，红色荧光粉和绿色荧光粉的余辉时间过长，不利于动态画面的显示和色彩的一致性。蓝色荧光粉的光衰很快，特别是在涂覆烘烤过程，亮度可降低20％左右。另外，对于红色荧光粉(Y，Gd)BO₃:Eu³⁺来讲，由于Eu³⁺处于严格对称的格位，其发射主峰位于593nm，对应于Eu³⁺的特征跃迁⁵D₀→⁷F₁，但发光颜色偏橙，色纯度远低于NTSC标准。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种余辉时间短、光衰低、稳定性好、色纯度高的荧光粉。

本发明进一步要解决的技术问题在于，还提供一种工艺简单、无污染的上述荧光粉的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种荧光粉，其化学式为Re′_2-xRe″_xP₄O₁₃，其中Re′为Y、La、Gd中的至少一种，Re″为Eu、Tb、Dy、Tm、Sm、Er、Ce中的一种或两种，x的取值范围为0＜x≤0.50。进一步地，x的取值范围优选为0.005≤x≤0.20。

一种荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

①以含Re′化合物、含Re″化合物、含P化合物为原料，按照上述化学式中各元素的摩尔比例并使含P化合物按前述摩尔比例过量5～30％称取各原料，研磨混合均匀形成混合料；

②将步骤①中的混合料于300～500℃预烧结1～6h，冷却至室温，研磨；

③将步骤②的研磨产物于900～1350℃煅烧4～25h，冷却至室温，即得到荧光粉。

其中，所述Re′化合物优选为Re′的氧化物、硝酸盐或草酸盐，所述含Re″化合物优选为Re″的氧化物、硝酸盐或草酸盐，所述含P化合物优选为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵；所述步骤③中，煅烧温度优选为950～1250℃，煅烧时间优选为6～15h；为了方便应用，在步骤③中的煅烧产物冷却至室温后，研磨得到本发明的荧光粉。

在本发明所述的荧光粉的制备方法中，当荧光粉组成中含有Tb或Ce时，在步骤③中要在还原气氛下进行煅烧。还原气氛可以是由体积比为95∶5或90∶10的氮气和氢气混合气体、氢气或一氧化碳气体形成的气氛。

本发明中选择具有低对称中心格位的多磷酸盐作为基质，使Eu³⁺掺杂进入多磷酸盐基质中的低对称中心格位。由于Eu³⁺处于低对称中心格位或无对称中心格位时，以⁵D₀-⁷F₂跃迁发射红光为主，故得到了具有高色纯度的红色荧光粉。

本发明选择Tb³⁺作为绿色荧光粉的稀土掺杂离子，Tb³⁺的特征跃迁⁵D₄→⁷F₅会发射出波长为543nm的绿光，由于其自旋耦合对自旋禁戒的屏蔽，使之具有较短的余晖时间，且淬灭浓度高，克服了绿色荧光粉余辉时间长的缺点。

本发明选择Dy³⁺作为白色荧光粉的稀土掺杂离子，Dy³⁺具有的⁴F_9/2→⁶H_15/2(470～500nm)和⁴F_9/2→⁶H_13/2(560～580nm)发射跃迁可以产生白光，有利于色彩的一致性。

本发明选择Tm³⁺作为蓝色荧光粉的稀土掺杂离子，Tm³⁺离子的掺杂解决了蓝光荧光粉光衰快的问题，是一种极有发展前途的蓝色发光离子。

本发明与现有技术相比，有以下优点：

1.与商用红色荧光粉相比，本发明的荧光粉中的红色荧光粉的发射主峰位于611nm，色纯度高；

2.本发明的荧光粉不仅具有稳定的物理化学特性以及良好的耐真空紫外光辐射和抗离子轰击的能力，而且光衰低，余辉寿命短；

3.本发明的荧光粉在波长为172nm的紫外光激发下有较强的发光性能，适合用于等离子显示平板和无汞荧光灯中；

4.本发明的制备方法工艺简单、操作容易、无污染、易于控制，利于工业化生产。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明实施例1的Gd_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的激发光谱图，监控波长为611nm；

图2是本发明实施例1的Gd_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的发射光谱图，激发波长为172nm；

图3是本发明实施例2的Y_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的X射线衍射图谱(XRD)与Y₂P₄O₁₃的标准卡NO：35-0079的比较图；

图4是本发明实施例2的Y_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的荧光寿命测试图，激发波长为394nm，监控波长为611nm；

图5是本发明实施例8的Gd_1.90Tb_0.10P₄O₁₃绿色荧光粉的发光光谱图，激发波长为172nm；

图6是本发明实施例8的Gd_1.90Tb_0.10P₄O₁₃绿色荧光粉的荧光寿命测试图，激发波长为378nm，监控波长为543nm；

图7是本发明实施例9的Gd_1.95Sm_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的发光光谱图，激发波长为172nm。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。但是，应当理解，本发明的保护范围不受这些实施例的限制。

以下实施例使用的原料中，Re′或Re″的氧化物、硝酸盐或草酸盐，其纯度为4N以上，磷酸氢二铵或磷酸二氢铵为化学纯。在制备含有Tb或Ce的荧光粉时，应在还原气氛下进行煅烧，还原气氛可以是由体积比为95∶5或90∶10的氮气和氢气混合气体、氢气或一氧化碳气体形成的气氛。为了方便应用，可将本发明制备的荧光粉研磨成粉末。

实施例1组成为Gd_1.95Eu_0.05P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化钆Gd₂O₃ 0.7069g、氧化铕Eu₂O₃ 0.0176g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(磷酸氢二铵的质量按照Gd_1.95Eu_0.05P₄O₁₃中P元素的摩尔当量过量30％计算而得，以下实施例中的计算方法均同本实施例)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1000℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Gd_1.95Eu_0.05P₄O₁₃的红色荧光粉。

图1是本发明实施例1的Gd_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的激发光谱图，监控波长为611nm，图2是本发明实施例1的Gd_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的发射光谱图，激发波长为172nm。如图1和图2所示，本实施例的Gd_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉在波长为172nm的激发光激发下，发射出较强的窄带红光，具有高的色纯度。

实施例2组成为Y_1.95Eu_0.05P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化钇Y₂O₃ 0.4403g、氧化铕Eu₂O₃ 0.0176g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1050℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Y_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉。

图3是本发明实施例2的Y_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的X射线衍射图谱(XRD)与Y₂P₄O₁₃的标准卡NO：35-0079的比较图。根据结晶化学的规则，离子半径越相近的离子越容易互相取代，Eu³⁺离子和Y³⁺离子不仅电荷相同，而且离子半径相近，因此，Eu³⁺离子容易取代基质Y₂P₄O₁₃中Y³⁺离子格位而不改变基质的结构。如图3所示，本实施例中Eu³⁺离子的掺杂并没有改变荧光粉基质的结构。

图4是本发明实施例2的Y_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的荧光寿命测试图，激发波长为394nm，监控波长为611nm，余晖时间为1.68ms。如图4所示，本实施例的Y_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉具有短的余辉寿命，利于动态画面的显示和色彩的一致性。

实施例3组成为La_1.95Eu_0.05P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化镧La₂O₃ 0.6353g、氧化铕Eu₂O₃ 0.0176g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1050℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状La_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉。

实施例4组成为Gd_1.98Eu_0.02P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化钆Gd₂O₃ 0.7177g、氧化铕Eu₂O₃ 0.0070g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1000℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Gd_1.98Eu_0.02P₄O₁₃红色荧光粉。

实施例5组成为Gd_1.6Eu_0.4P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化钆Gd₂O₃ 0.5800g、氧化铕Eu₂O₃ 0.1408g和磷酸二氢铵NH₄H₂PO₄ 1.1963g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在950℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Gd_1.6Eu_0.4P₄O₁₃红色荧光粉。

实施例6组成为Y_1.90Eu_0.10P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化钇Y₂O₃ 0.4290g、氧化铕Eu₂O₃ 0.0352g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1050℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Y_1.90Eu_0.10P₄O₁₃红色荧光粉。

实施例7组成为Gd_1.90Eu_0.10P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化钇Gd₂O₃ 0.6887g、氧化铕Eu₂O₃ 0.0352g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1000℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Gd_1.95Eu_0.05P₄O₁₃红色荧光粉。

实施例8组成为Gd_1.90Tb_0.10P₄O₁₃的绿色荧光粉

称取氧化钆Gd₂O₃ 0.6887g、氧化铽Tb₄O₇ 0.0374g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在由H₂形成的还原气氛中，于950℃煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Gd_1.90Tb_0.10P₄O₁₃绿色荧光粉。

图5是本发明实施例8的Gd_1.90Tb_0.10P₄O₁₃绿色荧光粉的发光光谱图，激发波长为172nm。如图5所示，本实施例的Gd_1.90Tb_0.10P₄O₁₃绿色荧光粉具有较强的发光强度。

图6是本发明实施例8的Gd_1.90Tb_0.10P₄O₁₃绿色荧光粉的荧光寿命测试图，激发波长为378nm，监控波长为543nm，余晖时间为2.37ms。如图6所示，本实施例的Gd_1.90Tb_0.10P₄O₁₃绿色荧光粉具有短的余辉寿命，利于动态画面的显示和色彩的一致性。

实施例9组成为Gd_1.95Sm_0.05P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化钆Gd₂O₃ 0.7069g、氧化钐Sm₂O₃ 0.0174g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1000℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Gd_1.95Sm_0.05P₄O₁₃红色荧光粉。

图7是本发明实施例9的Gd_1.95Sm_0.05P₄O₁₃红色荧光粉的发光光谱图，激发波长为172nm。如图7所示，本实施例的Gd_1.95Sm_0.05P₄O₁₃红色荧光粉具有较强的发光强度。

实施例10组成为Gd_1.95Dy_0.05P₄O₁₃的白色荧光粉

称取氧化钆Gd₂O₃ 0.7069g、氧化镝Dy₂O₃ 0.0187g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1000℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Gd_1.95Dy_0.05P₄O₁₃白色荧光粉。

实施例11组成为Gd_1.95Tm_0.05P₄O₁₃的蓝色荧光粉

称取氧化钆Gd₂O₃ 0.7069g、氧化铥Tm₂O₃ 0.0193g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1000℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Gd_1.95Tm_0.05P₄O₁₃蓝色荧光粉。

实施例12组成为Gd_1.95Ce_0.05P₄O₁₃的黄色荧光粉

称取氧化钆Gd₂O₃ 0.7069g、氧化铈CeO₂ 0.0172g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在由体积比为95∶5的N₂和H₂混合气体形成的还原气氛中，于950℃煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得粉状Gd_1.95Ce_0.05P₄O₁₃黄色荧光粉。

实施例13组成为Gd_1.95Er_0.05P₄O₁₃的绿色荧光粉

称取氧化钆Gd₂O₃ 0.7069g、氧化铒Er₂O₃ 0.0191g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1050℃下煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Gd_1.95Ce_0.05P₄O₁₃绿色荧光粉。

实施例14组成为Y_1.90Er_0.03Tb_0.07P₄O₁₃的绿色荧光粉

称取氧化钇Y₂O₃ 0.4290g、氧化铒Er₂O₃ 0.0115g、氧化铽Tb₄O₇ 0.0262g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 1.3734g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在由体积比为90∶10的N₂和H₂混合气体形成的还原气氛中于1050℃煅烧8h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Y_1.90Er_0.03Tb_0.07P₄O₁₃绿色荧光粉。

实施例15组成为Y_1.99Gd_0.005Eu_0.002Sm_0.003P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化钇Y₂O₃ 0.2246g、硝酸钆Gd(NO₃)₃·6H₂O 0.0023g、硝酸铕Eu(NO₃)₃·6H₂O 0.0010g、硝酸钐Sm(NO₃)₃·6H₂O 0.0013g和磷酸二氢铵NH₄H₂PO₄0.1208g(过量5％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在500℃下预烧结1h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1350℃下煅烧4h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Y_1.99Gd_0.005Eu_0.002Sm_0.003P₄O₁₃红色荧光粉。

实施例16组成为La_1.60Gd_0.20Sm_0.10Eu_0.10P₄O₁₃的红色荧光粉

称取氧化镧La₂O₃ 0.5213g、氧化钆Gd₂O₃ 0.0725g、氧化钐Sm₂O₃ 0.0349g、氧化铕Eu₂O₃ 0.0352g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 0.3037g(过量15％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在400℃下预烧结3h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在1250℃下煅烧6h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状La_1.60Gd_0.20Sm_0.10Eu_0.10P₄O₁₃红色荧光粉。

实施例17组成为Y_1.00La_0.50Tb_0.40Dy_0.10P₄O₁₃的白色荧光粉

称取草酸钇Y₂(C₂O₄)₃·10H₂O 0.2750g、草酸镧La₂(C₂O₄)₃·10H₂O 0.1625g、草酸铽Tb₂(C₂O₄)₃·10H₂O 0.1380g、草酸镝Dy₂(C₂O₄)₃·10H₂O 0.0349g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 0.1585g(过量20％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结6h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在由CO形成的还原气氛中，于1150℃煅烧15h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Y_1.00La_0.50Tb_0.40Dy_0.10P₄O₁₃白色荧光粉。

实施例18组成为Y_1.70Er_0.25Dy_0.05P₄O₁₃的白色荧光粉

称取氧化钇Y₂O₃ 0.3839g、氧化铒Er₂O₃ 0.956g、氧化镝Dy₂O₃ 0.186g和磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄ 0.3433g(过量30％)。将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨后，放入刚玉坩埚中在300℃下预烧结5h，然后自然冷却至室温，取出再次充分研磨。最后，将再次研磨产物在由H₂形成的还原气氛中，于900℃煅烧25h，自然冷却至室温，取出研磨后即得白色粉状Y_1.70Er_0.25Dy_0.05P₄O₁₃白色荧光粉。

Claims (10)

1.一种荧光粉，其特征在于，其化学式为Re′_2-xRe″_xP₄O₁₃，其中Re′为Y、La、Gd中的至少一种，Re″为Eu、Tb、Dy、Tm、Sm、Er、Ce中的一种或两种，x的取值范围为0＜x≤0.50。

2.根据权利要求1所述的荧光粉，其特征在于，所述x的取值范围为0.005≤x≤0.20。

3.一种荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①以含Re′化合物、含Re″化合物、含P化合物为原料，按照Re′_2-xRe″_xP₄O₁₃中各元素的摩尔比例并使含P化合物按其摩尔比例过量5～30％称取各原料，研磨混合均匀形成混合料，其中， Re′为Y、La、Gd中的至少一种，Re″为Eu、Tb、Dy、Tm、Sm、Er、Ce中的一种或两种，x的取值范围为0＜x≤0.50；

②将步骤①中的混合料于300～500℃预烧结1～6h，冷却至室温，研磨；

③将步骤②的研磨产物于900～1350℃煅烧4～25h，冷却至室温，即得到荧光粉。

4.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述x的取值范围为0.005≤x≤0.20。

5.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Re′化合物为Re′的氧化物、硝酸盐或草酸盐，所述含Re″化合物为Re″的氧化物、硝酸盐或草酸盐。

6.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含P化合物为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵。 

7.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤③中的煅烧温度为950～1250℃。

8.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤③中的煅烧时间为6～15h。

9.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Re″为Tb或Ce，所述步骤③为：将步骤②的研磨产物在还原气氛下于900～1350℃煅烧4～25h，冷却至室温，即得到荧光粉。

10.根据权利要求9所述的荧光粉的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为由体积比为95∶5或90∶10的氮气和氢气混合气体、氢气或一氧化碳气体形成的气氛。 

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