CN102443394A - 一种钒磷酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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马文波
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Abstract

本发明属于发光材料领域，其公开了一种钒磷酸盐荧光粉及其制备方法；该钒磷酸盐荧光粉通用化学式为：Re1-xV1-yPyO4+05z:xTm3+，zM+；其中，Re选自Y、La、Gd中的一种或几种元素；M是选自Li、Na、K中的一种或几种元素；0.0005≤x≤0.1，0≤y≤0.8，0＜z≤0.5。本发明一种钒磷酸盐荧光粉，通过在基质中引入惰性的碱土金属离子M+，提高矾磷酸盐蓝色荧光粉的发光效率；发明的制备工艺操作简单，合成温度低，成本低。

Description

一种钒磷酸盐荧光粉及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种发蓝光的钒磷酸盐荧光粉。本发明还涉及一种钒磷酸盐荧光粉的制备方法。
【背景技术】
在当前显示及照明领域中，荧光粉是关键的材料之一。荧光粉的性能，如发光效率、显色性、稳定性等对器件性能的影响至关重要。在大部分照明和显示器件中都使用三基色荧光粉，红色、绿色和蓝色荧光粉，通过混合三种颜色光达到显示或照明的目的。
而相对于红色和绿色荧光粉，蓝色荧光粉还存在很大的不足。如节能灯用和等离子体显示用蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+，阴极射线管及场发射器件中使用的蓝色荧光粉ZnS:Ag，Cl，都存在在器件制作和使用过程中亮度衰减的问题。
【发明内容】
为了解决上述问题，本发明提供一种钒磷酸盐荧光粉，其化学通式为：Re1-xV1-yPyO4+0.5z:xTm3+，zM+；其中，Re选自Y(钇)、La(镧)、Gd(钆)中的一种或几种元素；M选自Li(锂)、Na(钠)、K(钾)中的一种或几种元素；0.0005≤x≤0.1，0≤y≤0.8，0＜z≤0.5。
本发明的另一目的在于提供一种钒磷酸盐荧光粉的制备方法，制备流程如下：
步骤S1、按照化学通式Re1-xV1-yPyO4+0.5z:xTm3+，zM+中各元素的化学计量比，称取Re的源化合物、V的源化合物、Tm的源化合物、P的源化合物以及M的源化合物，混合、研磨成粉体原料；其中，Y、La、Gd中的一种或几种元素；M选自Li、Na、K中的一种或几种元素；0.0005≤x≤0.1，0≤y≤0.8，0＜z≤0.5；
步骤S2、将所述粉体原料置于空气气氛中、800～1400℃温度下进行焙烧处理1～8h，冷却后，研磨，制得所述钒磷酸盐荧光粉。
上述步骤S1中，所述Re、Tm的源化合物为各自对应的氧化物、硝酸盐或草酸盐中的至少一种；所述M的源化合物为M的碳酸盐或M的氯化物中的至少一种；所述V的源化合物为V2O5或(NH3)3VO4中的至少一种；所述P的源化合物为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的矾磷酸盐蓝色荧光粉在电子束激发下有较高的发光效率和很好的稳定性，非常适合应用于场发射显示器件中，此外该荧光粉在250～330nm有较好的吸收，可应用于紫外光激发发光器件。
本发明具有以下优点：
(1)通过在基质中引入惰性的碱土金属离子M+，提高矾磷酸盐蓝色荧光粉的发光效率；
(2)本发明荧光粉在器件制造和使用过程中性能非常稳定，光衰小；
(3)本发明的制备工艺操作简单，合成温度低，成本低。
【附图说明】
图1为本发明钒磷酸盐荧光粉的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例1的激发光谱和发射光谱；其中1所指为监测476nm发射的激发光谱，2指的是320nm激发下的发射光谱；
图3为本发明实施例1制备样品在3kV电子束激发下的发射光谱。
【具体实施方式】
本发明提供一种钒磷酸盐荧光粉，其化学通式为：
Re1-xV1-yPyO4+0.5z:xTm3+，zM+；其中，Re选自Y、La、Gd中的一种或几种元素；M是选自Li、Na、K中的一种或几种元素；0.0005≤x≤0.1，0≤y≤0.8，0＜z≤0.5。
上述钒磷酸盐荧光粉的制备方法，如图1所示，制备流程如下：
步骤S1、步骤S1、按照化学通式Re1-xV1-yPyO4+0.5z:xTm3+，zM+中各元素的化学计量比，称取Re的源化合物、V的源化合物、Tm的源化合物、P的源化合物以及M的源化合物，混合、研磨成粉体原料；其中，Re选自Y(钇)、La(镧)、Gd(钆)中的一种或几种元素；M是选自Li(锂)、Na(钠)、K(钾)中的一种或几种元素；0.0005≤x≤0.1，0≤y≤0.8，0＜z≤0.5；
步骤S2、将所述粉体原料置于空气气氛中、800～1400℃温度下进行焙烧处理1～8h，冷却后，研磨，制得所述钒磷酸盐荧光粉。
上述步骤S1中，所述Re、Tm的源化合物为各自对应的氧化物、硝酸盐或草酸盐中的至少一种；所述M的源化合物为M的碳酸盐或M的氯化物中的至少一种；所述V的源化合物为V2O5或(NH3)3VO4中的至少一种；所述P的源化合物为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵中的至少一种。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
组成为Y0.99VO4.02:0.01Tm3+，0.04Li+的荧光粉
称取0.495mol Y2O3、0.5mol V2O5、0.005mol Tm2O3、0.02mol Li2CO3，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉1300℃下焙烧3h；冷却至室温，研磨后即得到组成为Y0.99VO4.02:0.01Tm3+，0.04Li+的荧光粉。
图1为本发明实施例1的激发光谱和发射光谱；其中，曲线1所指为监测476nm发射的激发光谱，曲线2指的是320nm激发下的发射光谱。从图中可以看出，本发明荧光粉在紫外光激发下，有强的蓝光发射。
图2为本发明实施例1制备样品在3kV电子束激发下的发射光谱；从图中可以看出，本发明所制备样品电子束激发下，有强的蓝光发射，可应用于阴极射线管或场发射器件中。
实施例2
组成为Y0.5Gd0.495V0.8P0.2O4.0001:0.005Tm3+，0.0002Na+的荧光粉
称取0.25mol Y2O3、0.495mol Gd(NO3)3、0.4mol V2O5、0.2mol NH4H2PO4、0.0025mol Tm2O3、0.0002mol NaCl，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉1000℃下焙烧5h；冷却至室温，研磨后即得到组成为Y0.5Gd0.45V0.8P0.2O4.0001:0.005Tm3+，0.0002Na+的荧光粉。
实施例3
组成为La0.9V0.6P0.4O4.012:0.1Tm3+，0.02Li+，0.004K+的荧光粉
称取0.9mol La(NO3)3、0.6mol(NH3)3VO4、0.4mol(NH4)2HPO4、0.05molTm2O3、0.01mol Li2CO3、0.004mol KCl，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉900℃下焙烧8h；冷却至室温，研磨后即得到组成为La0.9V0.6P0.4O4.012:0.1Tm3+，0.02Li+，0.004K+的荧光粉。
实施例4
组成为Gd0.96V0.2P0.8O4.25:0.04Tm3+，0.5K+的荧光粉
称取0.48mol Gd2(C2O4)3·H2O、0.2mol(NH3)3VO4、0.8mol(NH4)2HPO4、0.02mol Tm2O3、0.25mol K2CO3，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉800℃下焙烧8h；冷却至室温，研磨后即得到组成为Gd0.96V0.2P0.8O4.25:0.04Tm3+，0.5K+的荧光粉。
实施例5
组成为La0.2Gd0.7995VO4.1:0.0005Tm3+，0.2Li+的荧光粉
称取0.1mol La2O3、0.7995mol Gd(NO3)3、0.5mol V2O5、0.0005molTm(NO3)3、0.1mol Li2CO3，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉1200℃下焙烧6h；冷却至室温，研磨后即得到组成为La0.2Gd0.7995VO4.1:0.0005Tm3+，0.2Li+的荧光粉。
实施例6
组成为Y0.6La0.2Gd0.12V0.998P0.002O4.06:0.08Tm3+，0.06Li+，0.06Na+的荧光粉
称取0.3mol Y2O3、0.1mol La2O3、0.12mol Gd(NO3)3、0.48mol V2O5、0.002mol NH4H2PO4、0.04mol Tm2O3、0.06mol NaCl、0.03mol Li2CO3，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于马弗炉1400℃下焙烧1h；冷却至室温，研磨后即得到组成为Y0.6La0.2Gd0.12V0.998P0.002O4.06:0.08Tm3+，0.06Li+，0.06Na+的荧光粉。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种钒磷酸盐荧光粉，其化学通式为：
Re1-xV1-yPyO4+0.5z:xTm3+，zM+；其中，Re选自Y、La、Gd中的一种或几种元素；M选自Li、Na、K中的一种或几种元素；0.0005≤x≤0.1，0≤y≤0.8，0＜z≤0.5。
2.一种钒磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照化学通式Re1-xV1-yPyO4+0.5z:xTm3+，zM+中各元素的化学计量比，称取Re的源化合物、V的源化合物、Tm的源化合物、P的源化合物以及M的源化合物，混合、研磨成粉体原料；其中，Re选自Y、La、Gd中的一种或几种元素；M选自Li、Na、K中的一种或几种元素；0.0005≤x≤0.1，0≤y≤0.8，0＜z≤0.5；
将所述粉体原料置于进行焙烧处理，冷却后，研磨，制得所述钒磷酸盐荧光粉。
3.根据权利要求2所述的钒磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述P的源化合物为磷酸氢二铵或磷酸二氢铵中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的钒磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Re、Tm的源化合物为各自对应的氧化物、硝酸盐或草酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的钒磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述M的源化合物为M的碳酸盐或M的氯化物中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的钒磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述V的源化合物为V2O5或(NH3)3VO4中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的钒磷酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述焙烧处理步骤中，焙烧处理温度为800～1400℃，焙烧处理时间为1～8h。
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