CN114672309A - 锰离子激活的红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锰离子激活的红色荧光粉及其制备方法，该红色荧光粉的通式为Li2‑ xMg2‑yTiO5：xM,yN,zMn4+；制备方法主要包括：步骤1，根据化学通式Li2‑xMg2‑yTiO5：xM,yN,zMn4+中各元素的化学计量比，按照离子含量分别称取原料；步骤2，将上述称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇后研磨混合均匀，待乙醇挥发完全后，将研磨后的混合物转移到氧化铝坩埚中；步骤3，将Al2O3坩埚置于管式炉中高温烧结，然后随炉冷却至室温取出，将获得的产物再次研磨成粉，得到锰离子激活的红色荧光粉。本发明通过高温固相法制备的红色荧光粉在蓝光激发下表现出强烈的宽带深红色发射；使用(CH3COO)2Mn·4H2O溶于无水乙醇作为锰源，可精确控制Mn4+离子掺杂浓度；制备工艺简单、原料成本低，便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰离子激活的红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
自从基于InGaN(发光范围450-480nm)的大功率、高效率蓝光发光二极管(LED)的发展以来，白光发光二极管(WLED)作为一种新型固态光源受到了广泛的关注，主要是由于其寿命长、节能和环境友好性(如无汞污染、减少碳排放和使用寿命后减少废物)。目前，生产商用WLED的主流是将InGaN蓝光LED芯片与YAG:Ce3+黄色荧光粉组合在一起，其中来自LED激发荧光粉的黄色光与直接来自LED芯片的蓝色光混合以获得白光。由于发射光谱中缺少红光成分，产生的白光通常是冷白光，具有较高的相关色温(CCT)和较低的显色指数(CRI)。因此，它在医疗照明、显示照明等先进领域的应用受到阻碍。为了进一步开发WLEDs，其中一项工作是开发在蓝光激发下具有高效红光发射的新型荧光粉。
有鉴于此，确有必要提出一种锰离子激活的红色荧光粉及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰离子激活的红色荧光粉，不但能够在蓝光激发下表现出强烈的宽带深红色发射，而且还能够大规模生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种锰离子激活的红色荧光粉，所述红色荧光粉的通式为Li2-xMg2-yTiO5：xM,yN,zMn4+；其中，M包括Na、K中的任意一种，N包括Zn，Ba，Sr中的任意一种，x，y的取值范围为0≤x≤0.5，0≤y≤0.2，0<z≤0.01。
作为本发明的进一步改进，当所述x＝0，y＝0时，则0<z≤0.01。
作为本发明的进一步改进，N包括Zn，Ba，Sr中的一种，且x＝0时，0≤y≤0.2，0<z≤0.01。
作为本发明进一步改进，M包括Na、K中的一种，且y＝0时，0≤x≤0.5，0<z≤0.01。
作为本发明的进一步改进，Li+、Na+、K+离子总数之和为2；Mg2+、Zn2+，Ba2+，Sr2+离子总数之和为2。
本发明的目的还在于提供一种锰离子激活的红色荧光粉的制备方法，以更好地应用上述锰离子激活的红色荧光粉。
为实现上述目的，本发明提供了一种锰离子激活的红色荧光粉的制备方法，所述制备方法主要包括：
步骤1，根据化学通式Li2-xMg2-yTiO5：xM,yN,zMn4+中各元素的化学计量比，按照离子含量分别称取原料；
步骤2，将上述称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇后研磨混合均匀，待乙醇挥发完全后，将研磨后的混合物转移到氧化铝坩埚中；
步骤3，将Al2O3坩埚置于管式炉中高温烧结，然后随炉冷却至室温取出，将获得的产物再次研磨成粉，得到锰离子激活的红色荧光粉。
作为本发明的进一步改进，锰源使用可被有机溶剂溶解的(CH3COO)2Mn·4H2O，先溶解于无水乙醇中，配得一定浓度的乙酸锰溶液，再取所需的量，以便精确控制Mn4+离子掺杂浓度。
作为本发明的进一步改进，所述高温烧结的气氛为空气烧结。
作为本发明的进一步改进，所述高温烧结的条件为1300℃保温5小时。
本发明的有益效果是：本发明通过高温固相法制备的红色荧光粉在蓝光激发下表现出强烈的宽带深红色发射；使用(CH3COO)2Mn·4H2O溶于无水乙醇作为锰源，可精确控制Mn4+离子掺杂浓度；制备工艺简单、原料成本低，便于大规模生产。
附图说明
图1是本发明的实施例1提供材料的XRD图谱。
图2是本发明的实施例1提供材料的激发光谱。
图3是本发明的实施例1提供材料的发射光谱。
图4是本发明的实施例2提供材料的发射光谱。
图5是本发明的实施例3提供材料的发射光谱。
图6是本发明的实施例4提供材料的发射光谱。
图7是本发明的实施例5提供材料的发射光谱。
图8是本发明的实施例6提供材料的发射光谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
本发明揭示了一种锰离子激活的红色荧光粉，所述红色荧光粉的通式为Li2-xMg2- yTiO5：xM,yN,zMn4+；其中，M包括Na、K中的任意一种，N包括Zn，Ba，Sr中的任意一种，x，y的取值范围为0≤x≤0.5，0≤y≤0.2，0<z≤0.01。当所述x＝0，y＝0时，则0<z≤0.01。N包括Zn，Ba，Sr中的一种，且x＝0时，0≤y≤0.2，0<z≤0.01。M包括Na、K中的一种，且y＝0时，0≤x≤0.5，0<z≤0.01。Li+、Na+、K+离子总数之和为2；Mg2+、Zn2+，Ba2+，Sr2+离子总数之和为2。
该锰离子激活的红色荧光粉的制备方法主要包括：
步骤1，根据化学通式Li2-xMg2-yTiO5：xM,yN,zMn4+中各元素的化学计量比，按照离子含量分别称取原料；
步骤2，将上述称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇后研磨混合均匀，待乙醇挥发完全后，将研磨后的混合物转移到氧化铝坩埚中；
步骤3，将Al2O3坩埚置于管式炉中高温烧结，然后随炉冷却至室温取出，将获得的产物再次研磨成粉，得到锰离子激活的红色荧光粉。
锰源使用可被有机溶剂溶解的(CH3COO)2Mn·4H2O，先溶解于无水乙醇中，配得一定浓度的乙酸锰溶液，再取所需的量，以便精确控制Mn4+离子掺杂浓度。所述高温烧结的气氛为空气烧结。所述高温烧结的条件为1300℃保温5小时。
为了能够更加清楚地说明本发明的技术方案，下面将举出多个实施例加以说明。
实施例1：
红色荧光粉的化学式为Li2Mg2TiO5：zMn4+，即，x＝0，y＝0，0<z≤0.01。
其制备过程：采用碳酸锂(99.95％)，氧化镁(99.9％)，二氧化钛(99.95％)，乙酸锰溶液作为原料，再按化学计量比称取0.006mol，湿法研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚中，再放入管式炉，空气气氛下，在1300℃保温5小时，研磨烧结后的产物，得到锰激活的红色荧光粉。
如图1所示为本实例所制得的Li2Mg2TiO5：0.001Mn4+荧光粉的XRD图，从图中可以看出样品衍射峰与标准卡PDF-00-059-0866完全吻合，并且没有明显杂峰，说明所制得的样品物相纯度较高。
如图2所示为Li2Mg2TiO5：0.001Mn4+的激发光谱，可以被紫外/蓝光有效激发。
如图3所示为Li2Mg2TiO5：0.001Mn4+的发射光谱，发射峰在678nm，半峰宽为42nm。
实施例2：
红色荧光粉的化学式为Li2-xMg2TiO5：xNa,0.001Mn4+，即，M＝Na，y＝0，z＝0.001，0≤x≤0.5。
采用碳酸锂(99.95％)，碳酸钠(99.95％)，氧化镁(99.9％)，二氧化钛(99.95％)，乙酸锰溶液作为原料，再按化学计量比称取0.006mol，湿法研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚中，再放入管式炉，空气气氛下，在1300℃保温5小时，研磨烧结后的产物，得到锰激活的红色荧光粉，发射光谱如图4所示。
实施例3：
红色荧光粉的化学式为Li2-xMg2TiO5：xK,0.001Mn4+，即，M＝K，y＝0，z＝0.001，0≤x≤0.5。
采用碳酸锂(99.95％)，碳酸钾(99.95％)，氧化镁(99.9％)，二氧化钛(99.95％)，乙酸锰溶液作为原料，再按化学计量比称取0.006mol，湿法研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚中，再放入管式炉，空气气氛下，在1300℃保温5小时，研磨烧结后的产物，得到锰激活的红色荧光粉，发射光谱如图5所示。
实施例4：
红色荧光粉的化学式为Li2Mg2-y TiO5：yZn,0.001Mn4+，即，N＝Zn，x＝0，z＝0.001，0≤y≤0.2。
采用碳酸锂(99.95％)，碳酸锌(99.9％)，氧化镁(99.9％)，二氧化钛(99.95％)，乙酸锰溶液作为原料，再按化学计量比称取0.006mol，湿法研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚中，再放入管式炉，空气气氛下，在1300℃保温5小时，研磨烧结后的产物，得到锰激活的红色荧光粉，发射光谱如图6所示。
实施例5：
红色荧光粉的化学式为Li2Mg2-y TiO5：ySr,0.001Mn4+，即，N＝Sr，x＝0，z＝0.001，0≤y≤0.2。
采用碳酸锂(99.95％)，碳酸锶(99.9％)，氧化镁(99.9％)，二氧化钛(99.95％)，乙酸锰溶液作为原料，再按化学计量比称取0.006mol原料，湿法研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚中，再放入管式炉，空气气氛下，在1300℃保温5小时，研磨烧结后的产物，得到锰激活的红色荧光粉，发射光谱如图7所示。
实施例6：
红色荧光粉的化学式为Li2Mg2-y TiO5：yBa,0.001Mn4+，即，N＝Ba，x＝0，z＝0.001，0≤y≤0.2。
采用碳酸锂(99.95％)，碳酸钡(99.9％)，氧化镁(99.9％)，二氧化钛(99.95％)，乙酸锰溶液作为原料，再按化学计量比称取0.006mol，湿法研磨混合均匀后，装入氧化铝坩埚中，再放入管式炉，空气气氛下，在1300℃保温5小时，研磨烧结后的产物，得到锰激活的红色荧光粉，发射光谱如图8所示。
综上所述，本发明公开的一种锰离子激活的红色荧光粉，其能被近紫外/蓝光有效激发，发射波长在600-800nm之间。采用高温固相法制备，实验步骤简单，原料成本低，适合大规模生产。本发明通过高温固相法制备的红色荧光粉在蓝光激发下表现出强烈的宽带深红色发射；使用(CH3COO)2Mn·4H2O溶于无水乙醇作为锰源，可精确控制Mn4+离子掺杂浓度；制备工艺简单、原料成本低，便于大规模生产。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种锰离子激活的红色荧光粉，其特征在于：所述红色荧光粉的通式为Li2-xMg2- yTiO5：xM,yN,zMn4+；其中，M包括Na、K中的任意一种，N包括Zn，Ba，Sr中的任意一种，x，y的取值范围为0≤x≤0.5，0≤y≤0.2，0<z≤0.01。
2.根据权利要求1所述的锰离子激活的红色荧光粉，其特征在于：当所述x＝0，y＝0时，则0<z≤0.01。
3.根据权利要求1所述的锰离子激活的红色荧光粉，其特征在于：N包括Zn，Ba，Sr中的一种，且x＝0时，0≤y≤0.2，0<z≤0.01。
4.根据权利要求1所述的锰离子激活的红色荧光粉，其特征在于：M包括Na、K中的一种，且y＝0时，0≤x≤0.5，0<z≤0.01。
5.根据权利要求1所述的锰离子激活的红色荧光粉，其特征在于：Li+、Na+、K+离子总数之和为2；Mg2+、Zn2+，Ba2+，Sr2+离子总数之和为2。
6.一种锰离子激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法主要包括：
步骤1，根据化学通式Li2-xMg2-yTiO5：xM,yN,zMn4+中各元素的化学计量比，按照离子含量分别称取原料；
步骤2，将上述称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇后研磨混合均匀，待乙醇挥发完全后，将研磨后的混合物转移到氧化铝坩埚中；
步骤3，将Al2O3坩埚置于管式炉中高温烧结，然后随炉冷却至室温取出，将获得的产物再次研磨成粉，得到锰离子激活的红色荧光粉。
7.根据权利要求6所述的锰离子激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：锰源使用可被有机溶剂溶解的(CH3COO)2Mn·4H2O，先溶解于无水乙醇中，配得一定浓度的乙酸锰溶液，再取所需的量，以便精确控制Mn4+离子掺杂浓度。
8.根据权利要求6所述的锰离子激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述高温烧结的气氛为空气烧结。
9.根据权利要求6所述的锰离子激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述高温烧结的条件为1300℃保温5小时。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN106492787A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-03-15 | 沈阳工业大学 | 一种Mn掺杂钛酸镧光催化剂荧光粉体的制备方法及应用 |
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