CN116574508A - 一种红色新型应力发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料技术领域，公开了一种红色新型应力发光材料及其制备方法，发光材料的化学表达式为：CaMg1‑xGe2O6:xMn2+，其中0≤x≤0.04。发光材料的制备方法：按照化学计量比称取CaCO3、MgO、GeO2、MnCO3作为原料，将原料在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨均匀；再通过高温固相法合成CaMg1‑xGe2O6:xMn2+应力发光荧光粉；最后将荧光粉再次进行研磨即得到所需材料。本发明通过高温固相反应法制备应力发光材料，在空气气氛下合成，制备过程简单，产量和产率高；制备得到的荧光粉在254nm的光激发后就能使用，同时材料本身的余辉时间短，对应力发光测试背景影响小，而且该荧光粉稳定性较好，不易潮解。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体为一种红色新型应力发光材料及其制备方法。
背景技术
光致发光又被称为下转换发光，是将短波长的激发光转换成长波长的发射光。光致发光材料有很多种类：有的由于可通过X射线激发发出可见光而被研发用于X射线探测或者成像；有的因为紫外激发发射强可见光可用作LED；有的发光材料可以存储光能，通过光(一般是紫外和可见光)的激发使电荷载流子被陷阱俘获而缓慢的释放出来，这就是夜光材料。
应力发光(物体在受到各种应力(如膨胀、拉伸、断裂、摩擦等)作用下的发光)材料也属于光致发光材料，其也能被光激发而发光，同一材料的光致发光和应力发光一般是同一个发光中心，也就是说发光峰的峰位是一致的。一般来说应力发光材料有一个储能的过程，也就是由于光激发使载流子被晶体缺陷/陷阱俘获，被俘获的载流子如果缓慢释放出来伴随发光，这一现象就是余辉；如果此时给晶体一个外力，迫使缺陷/陷阱释放载流子而发光，那么这就是一个应力发光现象。还有的应力发光材料则具有压电性，材料受到应力刺激时产生局部电场，由于局部电场的出现使得载流子被陷阱俘获，最后退激释放出光。
现有的应力发光材料如ZnS、CaZnOS、NaCa2GeO4F等材料的应力发光性能都表现得不错；但依然存在以下问题：
1、制备需要用到还原气氛；
2、材料本身具有余辉特性，对材料的测试干扰较大；
3、材料容易潮解，难以长时间保存。
因此亟需一种制备简单，材料本身的余辉时间短，晶体稳定性好的应力发光材料。
发明内容
本发明意在提供一种红色新型应力发光材料及其制备方法，通过高温固相反应法制备了纯的荧光粉(应力发光材料)，在空气气氛下就能合成，制备过程简单，产量和产率高；制备得到的荧光粉的化学式为：CaMg1-xGe2O6:xMn2+，其中0≤x≤0.04，该荧光粉在254nm的光激发后就能使用，同时材料本身的余辉时间短，对应力发光测试背景影响小，而且该荧光粉稳定性较好，不易潮解。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种红色新型应力发光材料，所述应力发光材料的化学表达式为：CaMg1-xGe2O6:xMn2+，其中0≤x≤0.04。
上述的一种红色新型应力发光材料的制备方法，按照化学计量比称取CaCO3、MgO、GeO2、MnCO3作为原料，将称取的试剂在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨均匀；再通过高温固相法合成CaMg1-xGe2O6:xMn2+应力发光荧光粉，0≤x≤0.04；最后将固相合成的荧光粉再次进行研磨即得到所需应力发光材料。
进一步地，原料CaCO3、MgO和GeO2的纯度均为99.99％，MnCO3的纯度为99.95％，无水乙醇的纯度为99.5％。
进一步地，原料在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨的时间为30min～60min。
进一步地，高温固相法合成CaMg1-xGe2O6:xMn2+应力发光荧光粉的具体方法为：将研磨过后的粉末加入到刚玉坩埚中，再放进马弗炉中以3～5℃/min的升温速率上升到1200～1400℃，并保温3～5个小时，然后再自然冷却。
进一步地，在马弗炉烧结的过程中，烧结的气氛为空气气氛。
技术方案的有益效果是：
本发明提供的材料CaMg1-xGe2O6:xMn2+(0≤x≤0.04)应力发光荧光粉在254nm辐射后具有应力发光现象，发射600nm～800nm的红光，同时余辉时间短，对应力发光测试背景影响小；荧光粉稳定性较好，不易潮解。
本发明采用高温固相法制备具有上述优势的红色新型应力发光材料，在空气气氛下就能合成，制备过程简单，产量和产率高，制备要求易于满足，可有效提高产量和降低生产成本，易于大面积工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到红色新型应力发光材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备得到红色新型应力发光材料的应力发光光谱图；
图3为本发明实例1、实例2、实例3、实例4和实例5制备得到红色新型应力发光材料的XRD检测图谱与标准PDF卡片PDF#00-034-0280对比图；
图4为本发明实施例1、实例2、实例3、实例4和实例5制备得到红色新型应力发光材料的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：制备化学表达式为CaMg0.995Ge2O6:0.005Mn2+的应力发光材料：
按照化学计量比称取纯度为99.99％的CaCO30.4910g、纯度为99.99％的MgO0.1967g、纯度为99.99％的GeO21.0266g、纯度为99.95％的MnCO30.0028g，将称取的试剂在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨40min，将研磨均匀过后的粉末加入到刚玉坩埚中，再放进马弗炉中在空气气氛下以4℃/min速率上升到1300℃，并保温5个小时，然后再自然冷却，最后将自然冷却的烧结产物倒入研钵研磨，得到所需应力发光荧光粉。
实施例2：制备化学表达式为CaMg0.99Ge2O6:0.01Mn2+的应力发光材料：
按照化学计量比称取纯度为99.99％的CaCO30.4907g、纯度为99.99％的MgO0.1956g、纯度为99.99％的GeO21.0261g、纯度为99.95％的MnCO30.0056g，将称取的试剂在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨40min，将研磨均匀过后的粉末加入到刚玉坩埚中，再放进马弗炉中在空气气氛下以4℃/min速率上升到1300℃，并保温5个小时，然后再自然冷却，最后将自然冷却的烧结产物倒入研钵研磨，得到所需应力发光荧光粉。
实施例3：制备化学表达式为CaMg0.985Ge2O6:0.015Mn2+的应力发光材料：
按照化学计量比称取纯度为99.99％的CaCO30.4905g、纯度为99.99％的MgO0.1946g、纯度为99.99％的GeO21.0256g、纯度为99.95％的MnCO30.0085g，将称取的试剂在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨40min，将研磨均匀过后的粉末加入到刚玉坩埚中，再放进马弗炉中在空气气氛下以4℃/min速率上升到1300℃，并保温5个小时，然后再自然冷却，最后将自然冷却的烧结产物倒入研钵研磨，得到所需应力发光荧光粉。
实施例4：制备化学表达式为CaMg0.98Ge2O6:0.02Mn2+的应力发光材料：
按照化学计量比称取纯度为99.99％的CaCO30.4902g、纯度为99.99％的MgO0.1935g、纯度为99.99％的GeO21.0251g、纯度为99.95％的MnCO30.0113g，将称取的试剂在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨40min，将研磨均匀过后的粉末加入到刚玉坩埚中，再放进马弗炉中在空气气氛下以4℃/min速率上升到1300℃，并保温5个小时，然后再自然冷却，最后将自然冷却的烧结产物倒入研钵研磨，得到所需应力发光荧光粉。
实施例5：制备化学表达式为CaMg0.975Ge2O6:0.025Mn2+的应力发光材料：
按照化学计量比称取取纯度为99.99％的CaCO30.4900g、取纯度为99.99％的MgO0.1924g、取纯度为99.99％的GeO21.0245g、取纯度为99.95％的MnCO30.0141g，将称取的试剂在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨40min，将研磨均匀过后的粉末加入到刚玉坩埚中，再放进马弗炉中在空气气氛下以4℃/min速率上升到1300℃，并保温5个小时，然后再自然冷却，最后将自然冷却的烧结产物倒入研钵研磨，得到所需应力发光荧光粉。
在表征应力发光性能前，将上述各实施例制备的应力发光材料粉体分别与环氧树脂在圆筒形聚四氟乙烯模具(内径2.5cm)中复合得到应力发光复合材料，具体复合步骤为:
步骤一、配制树脂混合液：将环氧树脂和固化剂按照质量比3:1的比例倒入小型培养皿中，用玻璃棒搅拌使其混合均匀且无气泡产生；
步骤二、用棉签将凡士林均匀涂抹到聚四氟乙烯模具内壁；
步骤三、分别称取上述实施例中的应力发光材料粉末1.5g，加入模具，使其均匀平铺到模具底部；
步骤四、称取树脂混合液6g加入各模具中，常温下静置5分钟；
步骤五、将静置后的模具放入烘箱(60℃)保温4h，脱模即可得到块体应力发光复合材料。
如图1至图4所示，本发明中所有实施例的样品相关的扫描电镜照片、XRD图谱、光致发光光谱、应力发光光谱；
如图1所示，实施例1制备得到的发光荧光材料扫描电子显微镜照片，可以看出，通过高温固相合成的样品晶粒为4微米；
如图2所示，实施例1制备得到的发光荧光材料的应力发光光谱图，施例1样品通过环氧树脂复合后在254nm的光下激发3分钟，然后在万能试验机3000N的压力下所测得的光谱，该应力发光光谱发光峰为600nm-800nm的宽峰，最强峰在671nm，与光致发光发光中心基本一致；
如图3所示，实施例1～5制备的样品粉末的物相鉴定进行了XRD测试，与标准PDF卡片对比结果显示，该材料为CaMgGe2O6的纯相，属于单斜晶系，空间群为C2/c。
如图4所示，实施例1～5制备的样品光致发光光谱对比，其中激发波长为257nm，发射波长为671nm，通过分析配位环境与离子半径，Mn2+进入晶体中Mg2+位置，发光峰为Mn2+的4T1(4G)-6A1(6S)跃迁发射。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (6)
1.一种红色新型应力发光材料，其特征在于：所述应力发光材料的化学表达式为：CaMg1-xGe2O6:xMn2+，其中0≤x≤0.04。
2.根据权利要求1所述的一种红色新型应力发光材料的制备方法，其特征在于：按照化学计量比称取CaCO3、MgO、GeO2、MnCO3作为原料，将称取的试剂在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨均匀；再通过高温固相法合成CaMg1-xGe2O6:xMn2+应力发光荧光粉，0≤x≤0.04；最后将固相合成的荧光粉再次进行研磨即得到所需应力发光材料。
3.根据权利要求1所述的一种红色新型应力发光材料的制备方法，其特征在于：原料CaCO3、MgO和GeO2的纯度均为99.99％，MnCO3的纯度为99.95％，无水乙醇的纯度为99.5％。
4.根据权利要求1所述的一种红色新型应力发光材料的制备方法，其特征在于：原料在玛瑙研钵中加入无水乙醇研磨的时间为30min～60min。
5.根据权利要求1所述的一种红色新型应力发光材料的制备方法，其特征在于：高温固相法合成CaMg1-xGe2O6:xMn2+应力发光荧光粉的具体方法为：将研磨过后的粉末加入到刚玉坩埚中，再放进马弗炉中以3～5℃/min的升温速率上升到1200～1400℃，并保温3～5个小时，然后再自然冷却。
6.根据权利要求5所述的一种红色新型应力发光材料的制备方法，其特征在于：在马弗炉烧结的过程中，烧结的气氛为空气气氛。
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