CN116574506B - 一种不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料及其制备方法，属于温敏材料技术领域。其提供了化学结构式为SrGa12‑ xAlxO19，其中0<x≤7。具体制备时，将SrCO3、Ga2O3、Al2O3按照一定比例溶解混合在酒精中研磨均匀，干燥后均压制成片，在高温空气气氛中固相反应空冷后获得。本发明制备所得的材料在254nm紫外光激发下出现绿色荧光，加热到250℃以上会变成红色，且可紫外充能，并有绿到红的热激励发光，在‑18℃环境下性能非常稳定。由于本发明的荧光粉材料制备原料廉价易得，并且无需复杂的设备，可以实现量产，具备良好的工业前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料及其制备方法，属于温敏材料技术领域。
背景技术
温度是大多数工业过程的关键参数，如烧结、金属合金的形成、催化反应、极端条件下新材料的形成等。因此，它的快速、准确和在线监测对许多从事不同科学领域的专家、工业研究人员和材料工程师来说是一项具有挑战性的任务。为了实现这些目的，各种发光测温技术已被提出。在发光材料中比较稳定的材料计量法是镧系的无机化合物，如氟化物、氧化物、钒酸盐和磷酸盐。这些矩阵是热稳定的，它们有相对较低的声子能量，允许开发高效的荧光粉，并表现出强烈的光致发光信号。另一方面，镧系离子(Ln3+)是光学活性物种，即掺杂离子作为增敏剂(主要是Ce3+和Yb3+)和发光激活剂(如Eu3+，Tb3+，常掺杂的就是稀土离子。
稀土配合物中心离子的宽带发射有利于发光颜色的调节，且物理化学性质稳定，基质材料如果有多个发射峰，也可保证显著的信号可区分性。据此，为了满足消费者日益增长的需求以及控制污染，研究一种材料可以不掺杂稀土也有优异的多模式发光是非常有意义的。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料及其制备方法，其原材料取材广泛且成本较低，操作过程简单，适合大规模生产。
本发明的技术方案，一种不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料，其化学结构式为SrGa12-xAlxO19，其中x为0-5。
进一步地，所述0<x≤7，x为整数。
所述不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将SrCO3、Ga2O3和Al2O3于酒精中按照一定比例混合后研磨均匀，将干燥混合均匀的白色粉末压制成片，获得圆形片状反应物；
S2：将S1中得到的圆形片状在空气气氛中高温烧结，空冷至室温，获得所述变温变色的荧光粉材料。
进一步地，所述SrCO3、Ga2O3和Al2O3三者摩尔比具体为1：5-2.5：0.5-3.5。
当x＝1时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1∶5.5∶0.5；
当x＝2时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1∶5∶1；
当x＝3时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1∶4.5∶1.5；
当x＝4时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1：4：2；
当x＝5时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1：3.5：2.5；
当x＝6时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1：3：3；
当x＝7时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1：2.5：3.5。
进一步地，所述样品2g时，酒精的量为10-20mL。
进一步地，S1中压片压力为15-25MPa，压片时间为1-3min。
进一步地，S2中高温烧结的温度具体为1300-1400℃，升温速率为4-6℃/min，保温时间为5-7h。
不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的应用，将其应用于光学领域的温度指示及极端条件下荧光指示中。
进一步地，所述温度指示范围为室温至300℃。
本发明的不掺杂温度响应性变色的荧光粉材料，采用SrGa12O19为母体，Al替换Ga，在室温下，用254nm紫外灯照射出现绿色荧光，当加热到250℃以上，紫外灯照射时会变成红色，并且在低温下储存能量性质优异。
本发明制备所得不掺杂温度响应性变色的荧光粉材料，在室温下为白色粉末状，用254nm紫外灯预激发后置于300℃下，荧光粉材料发出从蓝绿色变成红色的光；254nm预激发后在-18℃环境冻藏，荧光粉材料的热激励发光仍然具备从绿色到红色的变化。
本发明不同于常规掺杂稀土作为发光中心的温度响应性变色材料，本发明引入Al作为新离子，Al的存在能够调整材料形成的晶体结构，晶体结构则进一步影响了变色的温度范围，通过畸变引入了更多缺陷，从而得到良好的温度指示性。
本发明的有益效果：本发明采用的原材料取材广泛且成本较低，制备过程简单，仅需要混合研磨和烧结，操作环境简单，无需还原气氛保护，适合大规模生产。制备所得的材料在室温下，用254nm紫外灯照射出现绿色荧光，当加热到250℃以上，紫外灯照射时会变成红色，并且在低温下储存能量性质优异。
附图说明
为了使本发明的内容可以更容易地被理解，下面是根据具体实施例并结合附图，对本发明做进一步详细的说明，其中
图1为本发明实施例1-4制备的材料的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例3制备的材料的激发光谱。
图3为本发明实施例3制备的材料的发射光谱。
图4为本发明实施例1-4制备的材料在紫外和日光下的照片。
图5为本发明实施例3制备的材料紫外预激发1min后在300℃下的热放光照片。
图6为本发明实施例3制备的材料紫外预激发1min后在300℃下的热放光光谱。
图7为本发明实施例3制备的材料紫外激发下从室温匀速升温至300℃的发光照片。
图8为本发明实施例3制备的材料紫外激发下从室温匀速升温至300℃的发光光谱。
图9为本发明实施例3制备的材料紫外光激发5-10min，放置后在300℃下的热放光照片。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
本发明制备的材料为SrGa12-xAlxO19，其中x＝1，2，3，4，图1是本发明的温度响应性变色的荧光粉材料的制备流程。
实施例1
本实施例的温度响应性变色的荧光粉材料为SrGa12-xAlxO19，x＝1，其制备步骤为：
S1：将SrCO3、Ga2O3、Al2O3于酒精中按照1∶5.5∶0.5比例混合后研磨均匀，将混合均匀的白色粉末压成片，获得圆形片状反应物；
S2：将S1中所得反应物置于氧化铝坩埚中，放入管式烧结炉中，在空气气氛中高温1350℃烧结，升温速率为5℃/min，保温时间为6h，空冷至室温，获得所述变温变色的荧光粉材料SrGa12-xAlxO19，x＝1。
实施例2
本实施例的温度响应性变色的荧光粉材料为SrGa12-xAlxO19，x＝2，其制备步骤为：
S1：将SrCO3、Ga2O3、Al2O3于酒精中按照1∶5∶1比例混合后研磨均匀，将混合均匀的白色粉末压成片，获得圆形片状反应物；
S2：将S1中所得反应物置于氧化铝坩埚中，放入管式烧结炉中，在空气气氛中高温1350℃烧结，升温速率为5℃/min，保温时间为6h，空冷至室温，获得所述变温变色的荧光粉材料SrGa12-xAlxO19，x＝2。
实施例3
本实施例的温度响应性变色的荧光粉材料为SrGa12-xAlxO19，x＝3，其制备步骤为：
S1：将SrCO3、Ga2O3、Al2O3于酒精中按照1∶4.5∶1.5比例混合后研磨均匀，将混合均匀的白色粉末压成片，获得圆形片状反应物；
S2：将S1中所得反应物置于氧化铝坩埚中，放入管式烧结炉中，在空气气氛中高温1350℃烧结，升温速率为5℃/min，保温时间为6h，空冷至室温，获得所述变温变色的荧光粉材料SrGa12-xAlxO19，x＝3。
实施例4
本实施例的温度响应性变色的荧光粉材料为SrGa12-xAlxO19，x＝4，其制备步骤为：
S1：将SrCO3、Ga2O3、Al2O3于酒精中按照1∶4∶2比例混合后研磨均匀，将混合均匀的白色粉末压成片，获得圆形片状反应物；
S2：将S1中所得反应物置于氧化铝坩埚中，放入管式烧结炉中，在空气气氛中高温1350℃烧结，升温速率为5℃/min，保温时间为6h，空冷至室温，获得所述变温变色的荧光粉材料SrGa12-xAlxO19，x＝4。
实验结果分析：
利用X射线衍射仪对实施例1-4所得温度响应性变色的荧光粉材料进行分析，结果如附图1所示。由图可知，该衍射图谱与SrGa12O19的标准衍射图谱(图1中的PDF#26-0983)一致，说明引入Al原子并没有引起新物相的生成，这证明了本实施例得到的荧光粉材料是SrGa12O19纯相，化学稳定性好。
在检测波长508nm下，测试本发明实施例3制备的温度响应性变色的荧光粉材料的激发光谱，得到图2，由图可知，该材料的激发波段位于紫外光区，200nm-270nm左右均可以很好激发。
在激发波长254nm下，测试本发明实施例3制备的温度响应性变色的荧光粉材料的发射光谱，得到图3，由图可知，该材料的发射波段位于蓝绿光区，其峰值位于508nm左右。
将本发明实施例1-4制备的温度响应性变色的荧光粉材料放在日光下和紫外灯下，分别拍照得到图4，日光下为白色状固体，254nm照射下为蓝绿色光。
将实施例3中制备的温度响应性变色的荧光粉材料在254nm紫外光预激发1min后，迅速放置在300℃加热台上，拍照得到图5，颜色从蓝绿色变成红色。
将实施例3中制备的温度响应性变色的荧光粉材料在254nm紫外光预激发1min后，迅速放置在300℃加热台上，搜集光谱得到图6，BCDEFG指的是从室温到300℃的一个瞬间过程，可以看成一开始是室温，最后是300℃。光谱绿色峰位和红色峰位随着温度的迅速改变而出现强度的变化，与图5一致。
将实施例3中制备的温度响应性变色的荧光粉材料在254nm紫外光激发下，放置在加热台上，从室温匀速升温至300℃，取几个变化温度节点拍照得到图7，颜色从蓝绿色逐渐发白最后变成红色。
将实施例3中制备的温度响应性变色的荧光粉材料在254nm紫外光激发下，放置在加热台上，从室温匀速升温至300℃，取几个变化温度节点搜集光谱得到图8，光谱绿色峰位和红色峰位随着温度的改变而出现强度的变化，与图7一致。
将实施例3中制备的温度响应性变色的荧光粉材料在254nm紫外光激发5-10min下，放置在-18℃环境中64h，从室温迅速升温至300℃，拍照得到图9，颜色随着温度的改变而绿色到红色的变化，说明低温环境存放数天后也可以很好的储存能量，发光性质稳定，与图5一致。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料，其特征是：其化学结构式为SrGa12-xAlxO19，其中0<x≤5。
2.如权利要求1所述不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料，其特征是：所述x为整数。
3.权利要求1所述不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
S1：将SrCO3、Ga2O3和Al2O3于酒精中按照一定比例混合后研磨均匀，将干燥混合均匀的白色粉末压制成片，获得圆形片状反应物；
S2：将S1中得到的圆形片状在空气气氛中高温烧结，空冷至室温，获得温度响应性变色的荧光粉材料。
4.如权利要求3所述不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的制备方法，其特征是：所述SrCO3、Ga2O3和Al2O3三者摩尔比具体为1：5-2.5：0.5-3.5。
5.如权利要求3所述不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的制备方法，其特征是：当x=1时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1∶5.5∶0.5；
当x=2时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1∶5∶1；
当x=3时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1∶4.5∶1.5；
当x=4时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1：4：2；
当x=5时，SrCO3：Ga2O3：Al2O3摩尔比为1：3.5：2.5。
6.如权利要求3所述不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的制备方法，其特征是：所述SrCO3、Ga2O3和Al2O3的总质量为2g时，酒精的量为10-20mL。
7.如权利要求3所述不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的制备方法，其特征是：S1中压片压强为120-150MPa，压片时间为1-3min。
8.如权利要求3所述不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的制备方法，其特征是：S2中高温烧结的温度具体为1300-1400℃，升温速率为4-6℃/min，保温时间为5-7h。
9.权利要求1不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的应用，其特征是：将其应用于光学领域的温度指示中。
10.如权利要求9所述不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料的应用，其特征是：所述温度指示范围为室温至300℃。
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| CN202310039394.0A Active CN116574506B (zh) | 2023-01-12 | 2023-01-12 | 一种不掺杂稀土的温度响应性变色的荧光粉材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN116574506B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113234441A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-10 | 江西万牛信息技术有限公司 | 一种荧光温度探针用双激活荧光粉及其制备方法、应用 |
| CN114874769A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-08-09 | 宝鸡文理学院 | 一种热致发光变色荧光粉的制备方法 |
-
2023
- 2023-01-12 CN CN202310039394.0A patent/CN116574506B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113234441A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-10 | 江西万牛信息技术有限公司 | 一种荧光温度探针用双激活荧光粉及其制备方法、应用 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Strong electron-phonon coupling of Cr3+ ion provides an opportunity for superior sensitivity cryogenic sensing;Shuangqiang Fang et al.;Optics and Laser Technology;第158卷;第108844页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116574506A (zh) | 2023-08-11 |
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