CN109135750B - 高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用 - Google Patents

高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用，该光学测温材料具有以通式(I)表示的原子比组成：Sr3La(1‑x‑y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy(I)，其中，0.01≤x≤0.5，0.005≤y≤0.5，0.015≤x+y≤1，其采用高温固相法制备；该材料在紫外光有效激发下，Tb3+与Eu3+作为双发光中心同时发出各自的特征光谱，通过监测两个特征光谱，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度。与现有技术相比，本发明的测温材料的信号甄别度大(545nm/700nm)，测温灵敏度高(相对测温灵敏度约为0.70％/K)，测温范围宽(303K‑483K)。

Description

高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光学测温材料领域，尤其是涉及一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用。
背景技术
近年来，基于物质光学响应的非接触式温度探测因其无可比拟的优势成为了人们关注和研究的热点。在一定温度范围内，稀土荧光体的某些光学特性，例如峰值位置、荧光强度比、光谱线宽以及荧光寿命衰减等，随着温度的变化而发生有规律的变化。这些光学特性随温度的变化幅度足够大，而且是单调的，可以重复的，即在某一确定的温度下，该光学响应特性始终表现为某一特定的数值，因此可以利用这些光学特性的变化来标定温度。在这些技术当中，荧光强度比测温技术由于对测量条件的依赖较小，不受荧光损失、激发光源强度波动以及发光中心分布等条件的限制而受到人们的广泛关注。
当前常规的基于荧光强度比的光学测温材料往往是以单一稀土离子作为激活剂掺杂到基质当中，然后选取该激活离子位置比较接近的两个热耦合能级而实现测温。但是基于单掺稀土离子的热耦合能级测温材料技术所获得的测温灵敏度和信号甄别度都比较差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料及制备方法和应用。
本发明通过共同掺杂两种不同的稀土发光离子，进而利用稀土离子间的能量传递，最终实现双激活中心荧光强度比测温，以同时实现测温灵敏度和信号甄别度的优化与提高，突破了单掺稀土离子热耦合能级荧光强度比测温灵敏度的局限性。本发明提供的光学测温材料性能稳定，在紫外光激发下，基于双发光中心的荧光强度比随着温度的变化而发生有规律的变化，进而利用荧光强度比的变化来标定温度。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料，具有以通式(I)表示的原子比组成：
Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy
(I)
其中，0.015≤x+y≤1。
优选地，所述的x满足如下条件：0.01≤x≤0.5。
优选地，所述的y满足如下条件：0.005≤y≤0.5。
本发明还提供一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的制备方法，包括以下步骤：采用高温固相法，按照通式(I)表示的原子比组成称取原料，通过研磨混合均匀后，将混合物在空气气氛下焙烧，冷却后研磨得到的产物即为所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料。
优选地，所述的原料为含锶的化合物、含镧的化合物、含铽的化合物、含铕的化合物、含钠的化合物、含氟的化合物及磷酸盐；
所述的含锶的化合物为锶的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或多种的混合物；
所述的含镧的化合物、含铽的化合物和含铕的化合物独立地为相应稀土元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种或多种的混合物；
所述的含钠的化合物为碳酸钠和/或碳酸氢钠；
所述的含氟的化合物为氟化氨和/或氟化锶；
所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。
优选地，进行焙烧时的温度为800℃-1200℃。
优选地，进行焙烧的时间为2h-6h。
本发明还提供一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，该材料在紫外光有效激发下，Tb3+与Eu3+作为双发光中心同时发出各自的特征光谱，通过监测两个特征光谱，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度。
优选地，该材料在200-380nm紫外光源激发时，Tb3+与Eu3+作为双发光中心分别发出位于545nm与700nm的特征发射峰，通过监测这两个波长相距较远的特征发射峰，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度。
优选地，该材料在紫外光有效激发下，双发光中心的荧光强度比的自然对数值Ln(FIR)与绝对温度的倒数1/T成线性关系；其中，FIR＝I700/I545，I545和I700分别表示Tb3+与Eu3 +作为双发光中心位于545nm与700nm的特征发射峰的积分发光强度；T为绝对温度，单位为K。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)该测温材料采用高温固相法合成，制备及操作工艺安全简单。本发明的光学测温材料，通式为Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy。其中，掺杂离子为Tb3+和Eu3+，0.01≤x≤0.5，0.005≤y≤0.5，0.015≤x+y≤1。在空气中性质稳定，光转换效率高。在紫外光有效激发下，Tb3+与Eu3+作为的双发光中心能够同时发出各自的特征光谱。
(2)当使用200-380nm紫外光源激发时(例如常用的254nm紫外光源)，Tb3+与Eu3+能够分别发出位于545nm与700nm的特征发射峰。通过监测这两个波长相距较远的特征发射峰，从而获得较高的信号甄别度，避免了监测信号的相互干扰。本发明主要具有以下优点，该测温材料的信号甄别度大(545nm/700nm)，测温灵敏度高(相对测温灵敏度约为0.70％/K)，测温范围宽(303K-483K)。
附图说明
图1为本发明实施例4的光学测温材料在紫外光源激发下测得的发射光谱图；
图2(a)为本发明实施例4的光学测温材料的荧光强度比与温度之间的关系图及相应拟合曲线图，图2(b)为本发明实施例4的光学测温材料的荧光强度比的自然对数值与温度的倒数之间的关系图及相应拟合曲线图；
图3-11分别为本发明实施例1-9的光学测温材料的X射线粉末衍射谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种荧光材料，为具有通式(I)的化合物：
Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy
(I)
其中，0.015≤x+y≤1。
优选的，所述x满足如下条件：0.01≤x≤0.5。
优选的，所述y满足如下条件：0.005≤y≤0.5。
在通式(I)中，Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F为基质，Tb和Eu为共掺杂在基质中的激活剂。
上述高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的制备方法，包括以下步骤：采用高温固相法，按照通式(I)表示的原子比组成称取原料，通过研磨混合均匀后，将混合物在空气气氛下焙烧，冷却后研磨得到的产物即为所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料。
优选地，所述的原料为含锶的化合物、含镧的化合物、含铽的化合物、含铕的化合物、含钠的化合物、含氟的化合物及磷酸盐；
所述的含锶的化合物为锶的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或多种的混合物；
所述的含镧的化合物、含铽的化合物和含铕的化合物独立地为相应稀土元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种或多种的混合物；
所述的含钠的化合物为碳酸钠和/或碳酸氢钠；
所述的含氟的化合物为氟化氨和/或氟化锶；
所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。
优选地，进行焙烧时的温度为800℃-1200℃。
优选地，进行焙烧的时间为2h-6h。
上述高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，该材料在紫外光有效激发下，Tb3+与Eu3+作为双发光中心同时发出各自的特征光谱，通过监测两个特征光谱，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度。
优选地，该材料在200～380nm紫外光源激发时，Tb3+与Eu3+作为双发光中心分别发出位于545nm与700nm的特征发射峰，通过监测这两个波长相距较远的特征发射峰，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度。
优选地，该材料在紫外光有效激发下，双发光中心的荧光强度比的自然对数值Ln(FIR)与绝对温度的倒数1/T成线性关系；其中，FIR＝I700/I545，I545和I700分别表示Tb3+与Eu3 +作为双发光中心位于545nm与700nm的特征发射峰的积分发光强度；T为绝对温度，单位为K。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的光学测温材料及其制备方法进行详细描述，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
分别称取碳酸锶(SrCO3)1.1072g，氟化锶(SrF2)0.1884g，碳酸氢钠(NaHCO3)0.2520g，磷酸二氢氨(NH4H2PO4)1.0352g，氧化镧(La2O3)0.4814g，氧化铽(Tb4O7)0.0056g和氧化铕(Eu2O3)0.0026g，将上述原料在研钵中充分研磨混合，然后置于刚玉坩埚内，在1200℃的高温炉内焙烧2小时，冷却至室温后取出，研磨分散后，得到组成为Sr3La0.985Na(PO4)3F:Tb0.01，Eu0.005的光学测温材料。
用布鲁克D8Focus型衍射仪对本实施例制备的荧光材料进行X-射线粉末衍射(XRD)，测试条件为：Cu Kα辐射，λ＝0.15405nm，加速电压和发射电流分别为40kV和40mA，扫描范围：2θ＝10-80o；测试结果参见图3，图3为本发明实施例1制备的光学测温材料的XRD谱图，由图3可知，本发明实施例1得到的光学测温材料为单一物质，实现了Tb和Eu在基质中的掺杂。
用日立F-7000荧光光谱仪对所述光学测温材料进行激发和发射测试，以150W的氙灯为激发光源，结果表明，所述材料在紫外光波段有很好的吸收，可以被紫外光有效激发；在紫外光有效激发下，Tb与Eu作为的双发光中心能够同时发出各自的特征光谱。当使用常用的254nm紫外光源激发时，Tb与Eu能够分别发出位于545nm与700nm的特征发射峰。通过监测这两个波长相距较远的特征发射峰，从而获得较高的信号甄别度。
实施例2
分别称取碳酸锶(SrCO3)1.3287g，氟化氨(NH4F)0.1111g，碳酸钠(NaCO3)0.1590g，磷酸氢二氨((NH4)2HPO4)1.1885g，氧化镧(La2O3)0.4545g，氧化铽(Tb4O7)0.0280g和氧化铕(Eu2O3)0.0106g，将上述原料在研钵中充分研磨混合，然后置于刚玉坩埚内，在1100℃的高温炉内焙烧3小时，冷却至室温后取出，研磨分散后，得到组成为Sr3La0.93Na(PO4)3F:Tb0.05，Eu0.02的光学测温材料。通过X射线粉末衍射技术进行表征后证明制备得到目标化合物为纯相，如说明书附图4所示。
实施例3
分别称取氧化锶(SrO)0.7771g，氟化锶(SrF2)0.1884g，碳酸氢钠(NaHCO3)0.2520g，磷酸二氢氨(NH4H2PO4)1.0352g，氧化镧(La2O3)0.4154g，氧化铽(Tb4O7)0.0560g和氧化铕(Eu2O3)0.0264g，将上述原料在研钵中充分研磨混合，然后置于刚玉坩埚内，在1000℃的高温炉内焙烧4小时，冷却至室温后取出，研磨分散后，得到组成为Sr3La0.85Na(PO4)3F:Tb0.10，Eu0.05的光学测温材料。通过X射线粉末衍射技术进行表征后证明制备得到目标化合物为纯相，如说明书附图5所示。
实施例4
分别称取碳酸锶(SrCO3)1.1072g，氟化锶(SrF2)0.1884g，碳酸氢钠(NaHCO3)0.2520g，磷酸二氢氨(NH4H2PO4)1.0352g，氧化镧(La2O3)0.3421g，氧化铽(Tb4O7)0.1122g和氧化铕(Eu2O3)0.0528g，将上述原料在研钵中充分研磨混合，然后置于刚玉坩埚内，在1000℃的高温炉内焙烧4小时，冷却至室温后取出，研磨分散后，得到组成为Sr3La0.70Na(PO4)3F:Tb0.20，Eu0.10的光学测温材料。通过X射线粉末衍射技术进行表征后证明制备得到目标化合物为纯相，如说明书附图6所示。
图2(a)和图2(b)分别为本实施例的光学测温材料的荧光强度比与温度之间以及荧光强度比的自然对数值与温度的倒数之间的关系图及相应拟合曲线图。
从图2a可以看出，双发光中心的荧光强度比FIR与绝对温度T满足这种指数方程
Figure BDA0001775545060000062
(其中e为自然常数，A和B为常数，通过实验数据拟合可以得到A和B的具体数值)。其中荧光强度比FIR＝I700/I545，I545和I700分别表示Tb3+与Eu3+作为双发光中心位于545nm与700nm的特征发射峰的积分发光强度；T为绝对温度，单位为K。
从图2b可以看出，双发光中心的荧光强度比FIR的自然对数值与绝对温度T的倒数满足直线方程
Figure BDA0001775545060000061
(其中C和D为常数，通过实验数据拟合可以得到C和D的具体数值)
具体来说，我们通过实验数据拟合的方法获得实施例4的光学测温材料的指数方程为FIR＝8.522*e-635/T，线性方程为Ln(FIR)＝2.148-637/T。这样我们在使用实施例4的光学测温材料进行测温应用时，就可以根据检测的信号获得荧光强度比FIR的数值，然后选择指数方程或者线性方程(二者计算结果一致)进行计算得到具体的温度大小。测温简单方便快捷。
实施例5
分别称取碳酸锶(SrCO3)1.1072g，氟化锶(SrF2)0.1884g，碳酸氢钠(NaHCO3)0.2520g，磷酸二氢氨(NH4H2PO4)1.0352g，氧化镧(La2O3)0.2932g，氧化铽(Tb4O7)0.1122g和氧化铕(Eu2O3)0.1056g，将上述原料在研钵中充分研磨混合，然后置于刚玉坩埚内，在1000℃的高温炉内焙烧4小时，冷却至室温后取出，研磨分散后，得到组成为Sr3La0.60Na(PO4)3F:Tb0.20，Eu0.20的光学测温材料。通过X射线粉末衍射技术进行表征后证明制备得到目标化合物为纯相，如说明书附图7所示。
实施例6
分别称取碳酸锶(SrCO3)1.1072g，氟化锶(SrF2)0.1884g，碳酸氢钠(NaHCO3)0.2520g，磷酸二氢氨(NH4H2PO4)1.0352g，氧化镧(La2O3)0.2444g，氧化铽(Tb4O7)0.1682g和氧化铕(Eu2O3)0.1056g，将上述原料在研钵中充分研磨混合，然后置于刚玉坩埚内，在1000℃的高温炉内焙烧2小时，冷却至室温后取出，研磨分散后，得到组成为Sr3La0.50Na(PO4)3F:Tb0.30，Eu0.20的光学测温材料。通过X射线粉末衍射技术进行表征后证明制备得到目标化合物为纯相，如说明书附图8所示。
实施例7
分别称取碳酸锶(SrCO3)1.1072g，氟化锶(SrF2)0.1884g，碳酸氢钠(NaHCO3)0.2520g，磷酸二氢氨(NH4H2PO4)1.0352g，氧化镧(La2O3)0.1466g，氧化铽(Tb4O7)0.2243g和氧化铕(Eu2O3)0.1584g，将上述原料在研钵中充分研磨混合，然后置于刚玉坩埚内，在1000℃的高温炉内焙烧3小时，冷却至室温后取出，研磨分散后，得到组成为Sr3La0.30Na(PO4)3F:Tb0.40，Eu0.30的光学测温材料。通过X射线粉末衍射技术进行表征后证明制备得到目标化合物为纯相，如说明书附图9所示。
实施例8
分别称取碳酸锶(SrCO3)1.1072g，氟化锶(SrF2)0.1884g，碳酸氢钠(NaHCO3)0.2520g，磷酸二氢氨(NH4H2PO4)1.0352g，氧化镧(La2O3)0.0489g，氧化铽(Tb4O7)0.2804g和氧化铕(Eu2O3)0.2112g，将上述原料在研钵中充分研磨混合，然后置于刚玉坩埚内，在900℃的高温炉内焙烧5小时，冷却至室温后取出，研磨分散后，得到组成为Sr3La0.10Na(PO4)3F:Tb0.50，Eu0.40的光学测温材料。通过X射线粉末衍射技术进行表征后证明制备得到目标化合物为纯相，如说明书附图10所示。
实施例9
分别称取碳酸锶(SrCO3)1.1072g，氟化锶(SrF2)0.1884g，碳酸氢钠(NaHCO3)0.2520g，磷酸二氢氨(NH4H2PO4)1.0352g，氧化铽(Tb4O7)0.2804g和氧化铕(Eu2O3)0.2639g，将上述原料在研钵中充分研磨混合，然后置于刚玉坩埚内，在800℃的高温炉内焙烧6小时，冷却至室温后取出，研磨分散后，得到组成为Sr3La0.00Na(PO4)3F:Tb0.50，Eu0.50的光学测温材料。通过X射线粉末衍射技术进行表征后证明制备得到目标化合物为纯相，如说明书附图11所示。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，含锶的化合物选用氢氧化锶，用量按照通式(I)表示的原子比。
实施例11
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，含锶的化合物选用氧化锶和氢氧化锶的混合物，用量按照通式(I)表示的原子比。
实施例12
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，稀土元素的原料选用相应稀土元素的碳酸盐，用量按照通式(I)表示的原子比。
实施例13
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，含镧的化合物、含铽的化合物、含铕的化合选用相应稀土元素的碳酸盐，用量按照通式(I)表示的原子比。
实施例14
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，含镧的化合物、含铽的化合物、含铕的化合选用相应稀土元素的硝酸盐，用量按照通式(I)表示的原子比。
实施例15
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，含镧的化合物选用氧化镧，含铽的化合物选用硝酸铽、含铕的化合选用硝酸铽，用量按照通式(I)表示的原子比。
实施例16
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，含镧的化合物选用氧化镧和硝酸镧的混合物，含铽的化合物选用硝酸铽和碳酸铽的混合物、含铕的化合选用硝酸铽，用量按照通式(I)表示的原子比。
实施例17
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，含钠的化合物选用碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，用量按照通式(I)表示的原子比。
实施例18
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，含氟的化合物选用氟化氨和氟化锶的混合物，用量按照通式(I)表示的原子比。
实施例19
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例中，含磷酸盐选用磷酸氢二铵和磷酸二氢铵的混合物，用量按照通式(I)表示的原子比。
上述原料中涉及混合物的，混合物中各物料的配比可以任意选择。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，其特征在于，该材料具有以通式(I)表示的原子比组成：
Sr3La(1-x-y)Na(PO4)3F:Tbx，Euy
(I)
其中，0.015≤x+y≤1；
该材料在200-380nm紫外光源激发时，Tb3+与Eu3+作为双发光中心分别发出位于545nm与700nm的特征发射峰，通过监测这两个波长相距较远的特征发射峰，利用双发光中心的荧光强度比来标定温度；
该材料在紫外光有效激发下，双发光中心的荧光强度比的自然对数值Ln(FIR)与绝对温度的倒数1/T成线性关系；其中，FIR＝I700/I545，I545和I700分别表示Tb3+与Eu3+作为双发光中心位于545nm与700nm的特征发射峰的积分发光强度；T为绝对温度，单位为K。
2.根据权利要求1所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，其特征在于，所述的x满足如下条件：0.01≤x≤0.5。
3.根据权利要求1所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，其特征在于，所述的y满足如下条件：0.005≤y≤0.5。
4.如权利要求1所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，其特征在于，包括以下步骤：采用高温固相法，按照通式(I)表示的原子比组成称取原料，通过研磨混合均匀后，将混合物在空气气氛下焙烧，冷却后研磨得到的产物即为所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料。
5.根据权利要求4所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，其特征在于，所述的原料为含锶的化合物、含镧的化合物、含铽的化合物、含铕的化合物、含钠的化合物、含氟的化合物及磷酸盐；
所述的含锶的化合物为锶的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或多种的混合物；
所述的含镧的化合物、含铽的化合物和含铕的化合物独立地为相应稀土元素的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种或多种的混合物；
所述的含钠的化合物为碳酸钠和/或碳酸氢钠；
所述的含氟的化合物为氟化氨和/或氟化锶；
所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。
6.根据权利要求4所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，其特征在于，进行焙烧时的温度为800℃-1200℃。
7.根据权利要求4所述的高灵敏度与信号甄别度的光学测温材料的应用，其特征在于，进行焙烧的时间为2h-6h。
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