CN114164000A - 一种温度传感材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种温度传感材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种利用原子无序排列引起单一晶体格位衍生双波长发射的温度传感材料，与现有的材料相比，能实现宽温度范围内(303～533K)具有较高的相对灵敏度(Sr≥1％·K‑1)的优点，重复性高，在发光材料的应用中具有巨大的潜力。本发明的温度传感材料中，化学单元共取代的方法可实现局域环境的热稳定性调节，该材料制备方法简单、原料价格低廉、设备要求低、适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于温敏材料制备技术领域，具体涉及一种温度传感材料及其制备方法和应用。
背景技术
热力学温度是国际单位制(SI)7个基本物理量之一，是人们在生产、生活中测量频率仅次于时间的一个广为关注的物理量。温度作为一个条件参数，在生命科学、医学诊断、高精密加工、半导体生长、微电子学、纳米电子学、光子学等高技术领域质量控制方面有着重要的作用。提高温度的监控精度水平对于质量提升、产量增加、制造过程优化有着重要的实际意义。然而，传统的接触式温度传感器存在许多固有的局限性，它们不适用于亚微米级物体以及快速移动物体的温度测量。近年来，新型非接触式光学温度传感方法得益于其高分辨率、快速响应以及能够在亚微米级和纳米级水平上操作等独特的技术优势，引起了广泛关注。
在光学温度传感中，核心是温度传感材料。对温度传感材料的研究，核心之一是通过掺杂对材料进行改进。关于掺杂研究最多的大致可以划分为二类。一类为单掺杂镧系稀土离子(Pr3+，Nd3+，Dy3+，Eu2+等)作为发光中心，研究其在不同温度下的热学及光学特性。然而，由于探测环境的变化和参考信号的缺乏，这些传感器的信号会出现波动，导致结果产生严重的误差。另一类为共掺杂镧系稀土离子，共掺杂的镧系离子可作为参考信号，例如Eu3+/Tb3+，Eu2+/Eu3+，Pr3+/Yb3+，Yb3+/Er3+等共掺杂的材料显示出卓越的温度传感特性。但是，该策略仍然存在缺点，主要表现为不同组分之间进行非必要的能量交换、复杂的合成工艺等。此外，由于奇偶性禁戒的4f-4f跃迁导致绝对发射强度低和激发范围窄，限制了其进一步应用。因此，仍需开发新的温度传感材料。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种温度传感材料，该温度传感材料具有单一晶体格位衍生双波长发射的结构特点，并且能实现宽温度范围内(303K～533K)具有较高的相对灵敏度(Sr≥1％·K-1)，在温度传感领域有着巨大的市场前景和应用价值。
本发明还提供了上述温度传感材料的制备方法。
本发明还提供了上述温度传感材料的应用。
本发明的第一方面提供了一种温度传感材料，化学式为Sr2.99-xLa1+xP3-xSixO12:0.01Eu2+，0.00≤x≤0.30。
其中，x为La3+掺杂的摩尔量，SiO4 4-掺杂的摩尔量。
根据本发明的一些实施方式，x＝0.01、0.05、0.10、0.20或0.30。
根据本发明的一些实施方式，温度传感材料的粒径为0.1-10μm。
本发明关于温度传感材料的技术方案中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
改变结构局域环境是调控温度依赖发光特性的有效方法。原子无序排列是材料晶体学中的重要物理现象，原则上原子的无序性可以区分为静态无序和动态无序两种类型的位置无序。在静态无序的情况下，原子在晶体结构内会存在至少两种独立的构象，即产生不同的局域环境，并且它们随机分布在晶格单元内产生具有不同理化性质的多发光中心。这一结构特点为研究新型温度传感材料提供了新的思路。本发明通过该思路，提供了一种利用原子无序排列引起单一晶体格位衍生双波长发射的温度传感材料。
本发明的温度传感材料，与现有的材料相比，能实现宽温度范围内(303～533K)具有较高的相对灵敏度(Sr≥1％·K-1)的优点，重复性高，在发光材料的应用中具有巨大的潜力。
本发明的温度传感材料中，化学单元共取代的方法可实现局域环境的热稳定性调节，该材料制备方法简单、原料价格低廉、设备要求低、适合大规模生产。
本发明的第二方面提供了一种制作上述温度传感材料的方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式中的化学计量比，将含Sr2+的化合物、含La3+的化合物、含(PO4)3-的化合物、含Si4+的化合物与含Eu2+的化合物于溶剂中研磨均匀，得到前体；
(2)将所述前体进行预烧结后，在还原性气氛中进行第二次烧结。
本发明关于温度传感材料的制备方法的技术方案中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明的温度传感材料的制备方法简单，原料价格低廉，设备要求低，适合大规模生产。
根据本发明的一些实施方式，步骤(1)中，溶剂包括乙醇。
根据本发明的一些实施方式，温度传感材料的方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Sr2.99-xLa1+x(PO4)3-x(SiO4)x：0.01Eu2+中的化学计量，将含Sr2+的化合物、含La3+的化合物、含(PO4)3-的化合物、含Si4+的化合物、含Eu2+的化合物于乙醇溶剂中研磨均匀，得到前体；
(2)对前体进行干燥，得到干燥粉末；
(3)首先把干燥粉末放在马弗炉中进行预烧结，接着再在混合的还原性气氛中进行第二次烧结，之后得到最终的温度传感粉末材料。
根据本发明的一些实施方式，所述含Sr2+的化合物包括SrCO3。
根据本发明的一些实施方式，所述含La3+的化合物包括La2O3。
根据本发明的一些实施方式，所述含(PO4)3-的化合物包括(NH4)2HPO4。
根据本发明的一些实施方式，所述含Si4+的化合物包括SiO2。
根据本发明的一些实施方式，所述含Eu2+的化合物包括Eu2O3。
Eu在空气条件下是+3价，在还原条件下是+2价，由于合成是在还原性气氛中进行的，因此Eu是+2价。
根据本发明的一些实施方式，步骤(2)中，所述干燥在50℃-80℃进行0.5h-1h。
根据本发明的一些实施方式，首次马弗炉空气中预烧结的温度为850℃，且烧结时间为3小时，其次在还原炉中烧结的温度为1300℃，且烧结时间为4h。
根据本发明的一些实施方式，所述预烧结的温度为800℃～900℃，烧结时间为2h～4h。
根据本发明的一些实施方式，所述预烧结的温度为850℃，烧结时间为3h。
根据本发明的一些实施方式，所述第二次烧结的温度为1200℃～1400℃，烧结时间为3h～5h。
根据本发明的一些实施方式，所述第二次烧结的温度为1300℃，烧结时间为4h。
根据本发明的一些实施方式，所述还原性气氛为H2和Ar的混合气。
根据本发明的一些实施方式，H2在混合气中的摩尔百分比为5％-10％。
根据本发明的一些实施方式，混合气的气流量为0.1L/min-1L/min。
根据本发明的一些实施方式，混合气的气流量为0.2L/min-0.5L/min。
实际制备过程中，可以根据反应容器的大小以及材料的生产量进行调整。
本发明第三方面提供了上述温度传感材料在制备发光材料中的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的温度传感材料的X射线衍射图；
图2为实施例1制备的温度传感材料的X射线衍射数据的Rietveld精修图；
图3为实施例1制备的温度传感材料的结构图；
图4为实施例1-5制备的温度传感材料的发射光谱图；
图5为实施例5制备的温度传感材料的发射强度与温度关系图；
图6为实施例5制备的温度传感材料的相对灵敏度随温度变化图；
图7为实施例5制备的温度传感材料在303-583K范围内发光强度的重复性比较图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例制备了一种温度传感材料，化学式为Sr2.98La1.01P2.99Si0.01O12:0.01Eu2+。
上述的温度传感材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Sr2.98La1.01P2.99Si0.01O12:0.01Eu2+中的化学计量，称量0.640g SrCO3、0.247g La2O3、0.592g(NH4)2HPO4,0.001g SiO2和0.026g Eu2O3置于无水乙醇中混合均匀，混合物研磨30分钟，得到前体；
(2)在70℃对前体进行干燥1小时，得到干燥粉末；
(3)干燥粉末置于马弗炉空气炉中并在850℃预烧结3小时，取出研磨；
(4)研磨后，再将粉末置于10％H2和90％Ar的还原气体中，在1300℃烧结12小时，得到最终的温度传感材料。
实施例2
本实施例制备了一种温度传感材料，化学式为Sr2.94La1.05P2.95Si0.05O12:0.01Eu2+。
上述的温度传感材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Sr2.94La1.05P2.95Si0.05O12:0.01Eu2+中的化学计量，将0.631g SrCO3、0.257g La2O3、0.584g(NH4)2HPO4,0.005g SiO2和0.026g Eu2O3置于无水乙醇中混合均匀，混合物研磨40分钟，得到前体；
(2)在70℃对前体进行干燥1小时，得到干燥粉末；
(3)干燥粉末置于马弗炉空气炉中并在850℃预烧结3小时，取出研磨；
(4)研磨后，再将粉末置于10％H2和90％Ar的还原气体中，在1300℃烧结12小时，得到最终的温度传感材料。
实施例3
本实施例制备了一种温度传感材料，化学式为Sr2.89La1.10P2.90Si0.10O12:0.01Eu2+。
上述的温度传感材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Sr2.89La1.10P2.90Si0.10O12:0.01Eu2+中的化学计量，将0.620g SrCO3、0.269g La2O3、0.574g(NH4)2HPO4,0.009g SiO2和0.026g Eu2O3置于无水乙醇中混合均匀，混合物研磨40分钟，得到前体；
(2)在70℃对前体进行干燥1小时，得到干燥粉末；
(3)干燥粉末置于马弗炉空气炉中并在850℃预烧结3小时，取出研磨；
(4)研磨后，再将粉末置于10％H2和90％Ar的还原气体中，在1300℃烧结12小时，得到最终的温度传感材料。
实施例4
本实施例制备了一种温度传感材料，化学式为Sr2.79La1.20P2.80Si0.20O12:0.01Eu2+。
上述的温度传感材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Sr2.79La1.20P2.80Si0.20O12:0.01Eu2+中的化学计量，将0.598g SrCO3、0.293g La2O3、0.555g(NH4)2HPO4,0.018g SiO2和0.026g Eu2O3置于无水乙醇中混合均匀，混合物研磨40分钟，得到前体；
(2)在70℃对前体进行干燥1小时，得到干燥粉末；
(3)干燥粉末置于马弗炉空气炉中并在850℃预烧结3小时，取出研磨；
(4)研磨后，再将粉末置于10％H2和90％Ar的还原气体中，在1300℃烧结12小时，得到最终的温度传感材料。
实施例5
一种温度传感材料，化学式为Sr2.69La1.30P2.70Si0.30O12:0.01Eu2+。
上述的温度传感材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Sr2.69La1.30P2.70Si0.30O12:0.01Eu2+中的化学计量，将0.576g SrCO3、0.318g La2O3、0.535g(NH4)2HPO4,0.027g SiO2和0.026g Eu2O3置于无水乙醇中混合均匀，混合物研磨40分钟，得到前体；
(2)在70℃对前体进行干燥1小时，得到干燥粉末；
(3)干燥粉末置于马弗炉空气炉中并在850℃预烧结3小时，取出研磨；
(4)研磨后，再将粉末置于10％H2和90％Ar的还原气体中，在1300℃烧结12小时，得到最终的温度传感材料。
测试例
对实施例1制备的温度传感材料的进行了X射线粉末衍射表征，结果如图1所示，从图1可以看出，该荧光材料结晶度良好。
实施例1制备的温度传感材料的X射线衍射数据的Rietveld精修结果如图2所示，从图2可以进一步看出，该荧光材料的晶相与标准卡片吻合，没有出现明显的杂质材料。
实施例1制备的温度传感材料的结构示意图如图3所示，从图3可以看出，在晶体结构中同一个格位的不同局域环境产生的原因。
图4为实施例1-5所制备的温度传感材料的发射光谱图，根据图4可知，在350nm激发下，可见荧光材料通过改变x含量其发射峰在420nm和550nm处发射强度的变化。
图5为实施例5所制备的温度传感材料的发射强度与温度关系图，根据图5可知，该荧光材料在303-583K温度范围内的黄色发射的强度随着温度增加而迅速减少，而紫色发射的强度几乎保持不变，表明该材料可应用于温度计。
图6为实施例5所制备的温度传感材料的相对灵敏度随温度变化图，根据图6可知，该荧光材料的相对灵敏度Sr值在灰色区域大于1％·K-1，且工作温度范围覆盖303-533K。
图7为实施例5所制备的温度传感材料在303-583K范围内发光强度的重复性比较图，根据图7可知，该荧光材料具有优良的热稳定性和循环性。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种温度传感材料，其特征在于，化学式为Sr2.99-xLa1+xP3-xSixO12:0.01Eu2+，0.00≤x≤0.30。
2.一种制备如权利要求1所述的温度传感材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照化学式中的化学计量比，将含Sr2+的化合物、含La3+的化合物、含(PO4)3-的化合物、含Si4+的化合物与含Eu2+的化合物于溶剂中研磨均匀，得到前体；
(2)将所述前体进行预烧结后，在还原性气氛中进行第二次烧结。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含Sr2+的化合物包括SrCO3。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含La3+的化合物包括La2O3。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含(PO4)3-的化合物包括(NH4)2HPO4。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含Si4+的化合物包括SiO2。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含Eu2+的化合物包括Eu2O3。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二次烧结的温度为1200℃～1400℃，烧结时间为3h～5h。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述还原性气氛为H2和Ar的混合气。
10.如权利要求1所述的温度传感材料在制备发光材料中的应用。
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