CN114437725B - 基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料,其特征在于该温度传感材料化学组成通式为Ba9Y1.94‑xSi6O24:0.06Tb3+,xEu3+,x为掺杂铕离子的摩尔比系数,取值范围为:0.01≤x≤0.06;采用高温固相法制备,该温度传感材料具有高灵敏度、高信号甄别度特征,同时具有较宽的温度检测范围。
Description
技术领域
本发明涉及温度传感技术领域,尤其涉及一种基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料及其制备方法和应用。
背景技术
温度是基础的物理参数,能够反映物质和体系的基本状态,它的准确测量与科学研究、工业生产、生物治疗、气象监测密切相关。根据被测对象或体系的所处环境、温度分布范围,需要利用不同的测温方法。目前广泛应用的测温方法包括膨胀式测温、热电偶测温、热电阻测温以及辐射式测温。膨胀式测温虽然结构简单、造价低廉但是存在示数难以转变为电信号,难以集成进自动控制系统的问题。热电偶以及热电阻需要在被测点、参考点以及仪表之间建立物理连接,会在一定程度上影响测试准确性。因此,伴随电子信息技术高速的发展与进步,人们对温度传感器的特性提出了新的要求,以光学温度传感器技术为代表的非接触式温度探测逐渐成为了研究的重点。
荧光光谱测温方法属于辐射式测温,它是利用发光材料的某种特性,例如发射峰位置、荧光强度、偏振各向异性以及荧光寿命等随温度的变化而发生改变来标定温度。荧光强度比(FIR)测温技术采用2个或2个以上的发射峰,通过强度比值随温度的变化来标定温度。这种方式能够克服周边环境、激发光功率波动、荧光损失、光路传输过程损耗等非温度因素的影响,大大提高了温度测量的精准度和灵敏度。此外,该技术还适用于无法使用热电偶或热电阻的环境或存在强电磁干扰等场合下的精准温度测定。FIR测温技术为了符合玻尔兹曼分布规则来实现温度测量,TCL能极差应在200-2000cm-1间。已有报道中具有应用前景的单掺杂型的温度传感荧光粉主要以Er3+为发光中心,利用Er3+两个热耦合能级(4S3/2和2H11/2)发光的强度比来实现对温度的测量,但这两个热耦合能级都是绿光,颜色相近,难以通过颜色变化直观反应温度的变化。
另外,公开号为CN111534297A,名称为“三种分别基于不同羧酸配体的铕铽共掺荧光探针及薄膜在温度传感中的应用”的对比文件中记载了“分别基于4,4-二羧基二苯醚-铕铽共掺、对苯二甲酸-铕铽共掺、4,4-联苯二甲酸-铕铽共掺的三种荧光探针,以及基于该三种荧光探针的薄膜,并为该三种薄膜寻找一种新的应用”,公开了掺杂铕铽的荧光探针,但是该专利文献所获得的荧光探针的灵敏度还需要进一步的提高,同时对比文件中所能应用检测的温度范围为25-200℃,而高于200℃的温度传感材料的研究尚未报道;同时上述公开的对比文件中其是利用稀土离子作为中心离子,然后将有机小分子对其进行组装形成框架结构。该种成分材料因为有小分子有机成分,存在的缺陷是热稳定性不好,高温下容易破坏结构并无法在高温条件下应用。
因此,开发出一种新的基于FIR测温技术的温度传感材料具有非常重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料及其制备方法和应用,该温度传感材料具有高灵敏度、高信号甄别度特征,同时具有较宽的温度检测范围。
为了实现上述目的,本发明进一步的技术方案为:
较为具体地,本发明第一方面提供了一种基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料,该温度传感材料化学组成通式为Ba9Y1.94-xSi6O24:0.06Tb3+,xEu3+,x为掺杂铕离子的摩尔比系数,取值范围为:0.01≤x≤0.06。
较为具体地,本发明第二方面提供了一种基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料的制备方法,包含以下步骤:
步骤一:根据化合物的化学式Ba9Y1.94-xSi6O24:0.06Tb3+,xEu3+,其中x=0.01-0.06,,按照化学计量比分别称取BaCO3、Y2O3、SiO2、Tb4O7、Eu2O3进行混合;
步骤二:对步骤一中的混合物进行研磨,得到研磨混合物;
步骤三:将所述研磨混合物高温烧结,得到块状板结物;
步骤四:将所述块状板结物冷却后研磨,最终制得温度传感材料。
作为优选,所述步骤一中,BaCO3、Y2O3、SiO2、Tb4O7、Eu2O3各种原料的摩尔比为9:(1.94-x)/2:6:0.015:x/2。
作为优选,所述步骤三种高温烧结温度为1100-1150℃度,烧结3-5小时。
作为优选,所述高温烧结升温方式分为三个阶段,具体为:
第一阶段:以5℃/min的升温速度升温至200℃并保温40min;
第二阶段:以10℃/min的速度升温至1000℃,保持1h;
第三阶段:以10℃/min的速度升温至1100℃-1150℃。
作为优选,所述烧结气氛为空气。
作为优选,所述步骤四中冷却降温的速率为10℃/min,直至降至室温。
较为具体地,本发明第三方面提供了基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料在光学测温上的应用,包含以下步骤:
步骤一:在不同温度下测试温度传感材料的发射光谱,建立三价铽和三价铕发光强度比值随温度变化的标准工作曲线;
步骤二:将温度传感材料置于待测温度的环境当中,测量温度传感材料的发射光谱,获得三价铽和三价铕发光强度比值;
步骤三:根据标准工作曲线查找待测温度环境中的发光强度比值,从而得到待测环境的温度测量值。
作为优选,所述步骤一中标准工作曲线方程为:
其中,FIR为三价铽和三价铕发光强度比值,I541nm和I612nm分别为三价铽和三价铕的特征发射强度,T为绝对温度。
作为优选,所述步骤二中发光强度比值与绝对温度满足下列指数方程:
其中,FIR为三价铽和三价铕发光强度比值,I541nm和I612nm分别为三价铽和三价铕的特征发射强度,A、B、C为常数,T为绝对温度。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1)本发明选用硅酸盐结构的Ba9Y2Si6O24作为基质材料,是因为这种硅酸盐具有较好的热稳定性、化学稳定性和光转换率高等优点,因为Ba9Y2Si6O24作为基质材料,为Tb3+,Eu3+离子提供晶体格位,稀土离子会取代化合价相同,半径相似的Y3+离子,利用基质来提高能量的吸收效率,并且保证原结构不被破坏。
2)本发明采用Tb3+和Eu3+作为双发射中心,在308nm的紫外光激发下获得主峰位于541nm的绿色发光和612nm左右的红色发光。
3)本发明Tb3+源自5D4-7F5跃迁的绿色发光热猝灭缓慢,Eu3+源自5D0-7F2跃迁的红色发光热猝灭显著,这使得该种材料的发光颜色可以随温度上升实现橙红色到绿色的转变,解决了不能通过发光颜色直观地观察温度变化的问题。
4)本发明采用荧光强度比(FIR)测温技术,该温度传感材料适用于高精度、宽范围的光学温度传感器,可以快速、准确、简便的得到被测物体的温度。
5)本发明Tb3+和Eu3+两个发光中心荧光强度比随温度变化明显,相对灵敏度有较大的提高,到达3.75%K-1。
6)本发明制备的温度传感材料的温度检测范围为298K-573K。
7)本发明采用这两个波长相距较远的特征发射峰,可以获得较高的信号甄别度,避免了检测信号的相互干扰。
8)本发明的材料是利用天然矿石结构在高温下合成,此种材料为1100摄氏度,具有良好的热稳定性,可以胜任高度的温度传感工作,并且可以循环利用。制备方法上我们是采用技术成熟的高温固相法,适合工业化大规模生产,技术成熟。
9)本发明制备方法采用高温固相法,原料易得,合成工艺简单,成本较低,该种温度传感材料,在技术应用和日常生活中有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1-6制备的温度传感材料的X射线衍射图和Ba9Sc2Si6O24标准卡片(PDFNo.82-1119)对比图;
图2为实施例1-6制备的温度传感材料的发射光谱图;
图3为实施例4制备的温度传感材料在308nm激发下随温度变化的发射光谱图;
图4为实施例4制备的温度传感材料在308nm激发下在298K-573K温度范围内三价铽(I541nm)和三价铕(I612nm)特征发射峰的积分强度柱状图;
图5为实施例4制备的温度传感材料的荧光强度比与温度关系及相应拟合曲线图;
图6为实施例4制备的温度传感材料的测温绝对灵敏度随温度变化曲线图;
图7为实施例4制备的温度传感材料的发光色坐标随温度变化示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料,该温度传感材料化学组成通式为Ba9Y2-x-ySi6O24:xTb3+,yEu3+,x与y分别为掺杂铽与铕离子的摩尔比系数,取值范围为:0.01≤x≤0.1,0.01≤y≤0.1。
基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料的制备方法,包含以下步骤:
步骤一:根据化合物的化学式Ba9Y2-x-ySi6O24:xTb3+,yEu3+,其中x=0.01-0.1,y=0.01-0.1,按照化学计量比分别称取BaCO3、Y2O3、SiO2、Tb4O7、Eu2O3进行混合;
所述步骤一中,BaCO3、Y2O3、SiO2、Tb4O7、Eu2O3各种原料的摩尔比为9:(2-x-y)/2:6:x/4:y/2;
步骤二:对步骤一中的混合物进行研磨,得到研磨混合物;
步骤三:将所述研磨混合物高温烧结,得到块状板结物;所述步骤三种高温烧结温度为1100-1150℃度,烧结3-5小时;所述高温烧结升温方式分为三个阶段,具体为:
第一阶段:以5℃/min的升温速度升温至200℃并保温40min;
第二阶段:以10℃/min的速度升温至1000℃,保持1h;
第三阶段:以10℃/min的速度升温至1100℃-1150℃;所述烧结气氛为空气;
步骤四:将所述块状板结物冷却后研磨,最终制得温度传感材料;所述步骤四中冷却降温的速率为10℃/min,直至降至室温。
实施例1:
根据化学式Ba9Y1.9Si6O24:0.06Tb3+,0.04Eu3准确称量原料0.7496gBaCO3,0.0905gY2O3,0.1521gSiO2,0.0047gTb4O7,0.0030gEu2O3。将称取的混合物充分研磨后置于高纯度的刚玉坩埚中,并转移至高温管式炉当中。以5℃/min的升温速度升温至200℃并保温40min,接着以10℃/min的速度升温至1000℃,保持1h。然后以10℃/min的速度升温至1100℃,保持3h。然后以10℃/min的速度冷却至室温。得到白色固体,将块状产物进行充分研磨处理,得到所需要的三价铽和三价铕共同发光的荧光温度传感材料。
在不同的温度下测试荧光温度传感材料的发射光谱,建立三价铽和三价铕特征发射强度比值随温度变化的标准工作曲线。
然后将传感材料置于待测温度环境当中,从而得到待测温度条件下的发射光谱与特征发射强度值,从而得到待测环境的温度测量值,完成基于三价铽和三价铕共掺杂双发光特性的高灵敏光学测温。
实施例2:
实施例2与前述实施例不同的是,制备得到的荧光温度传感材料的具体成分为Ba9Y1.93Si6O24:0.06Tb3+,0.01Eu3+,准确称量原料为0.7502g BaCO3,0.0920gY2O3,0.1523gSiO2,0.0047g Tb4O7,0.0007g Eu2O3。其他步骤及参数与前述实施例1相同。
实施例3:
实施例3与前述实施例不同的是,制备得到的荧光温度传感材料的具体成分为Ba9Y1.92Si6O24:0.06Tb3+,0.02Eu3+,准确称量原料为0.7500g BaCO3,0.0915gY2O3,0.1522gSiO2,0.0047g Tb4O7,0.0015g Eu2O3。其他步骤及参数与前述实施例1相同。
实施例4:
参照附图4-7所示,实施例3与前述实施例不同的是,制备得到的荧光温度传感材料的具体成分为Ba9Y1.91Si6O24:0.06Tb3+,0.03Eu3+,准确称量原料为0.7498g BaCO3,0.0910g Y2O3,0.1522g SiO2,0.0047g Tb4O7,0.0022g Eu2O3。其他步骤及参数与前述实施例1相同。
实施例5:
实施例3与前述实施例不同的是,制备得到的荧光温度传感材料的具体成分为Ba9Y1.89Si6O24:0.06Tb3+,0.05Eu3+,准确称量原料为0.7494g BaCO3,0.0900gY2O3,0.1521gSiO2,0.0047g Tb4O7,0.0037g Eu2O3。其他步骤及参数与前述实施例1相同。
实施例6:
实施例6与前述实施例不同的是,制备得到的荧光温度传感材料的具体成分为Ba9Y1.88Si6O2:0.06Tb3+,0.06Eu3+,准确称量原料为0.7492g BaCO3,0.0895gY2O3,0.1521gSiO2,0.0047g Tb4O7,0.0045g Eu2O3。其他步骤及参数与前述实施例1相同。
实施例7
图1为本发明实施例1-6制备的温度传感材料的X射线衍射图和Ba9Sc2Si6O24标准卡片(PDF No.82-1119)对比图;,经过与标准卡片Ba9Sc2Si6O24(JCPDS-No.82-1119)比较,所有衍射峰均与其达到高度匹配,证明合成产物为纯相无其他杂志。
图2为本发明实施例1-6制备的荧光温度传感材料的发射光谱图;
图3为本发明实施例4制备的荧光温度传感材料在紫外光源激发下测得的变温发射光谱图,温度变化范围为从298K(室温)到573K。从图中可以清楚的看到在紫外光的有效激发下,三价铽和三价铕作为双发射中心能够同时分别发出位于541nm和612nm的特征发射峰。双发光中心的荧光强度比FIR(I541nm/I612nm)与绝对温度T满足以下方程:
其中I541nm和I612nm为三价铽和三价铕特征发射峰的积分强度,A、B、C为常数,T为绝对温度。
图4为不同温度下测试的荧光温度传感材料三价铽(I541nm)和三价铕(I612nm)特征发射峰的积分强度柱状图。
通过在不同温度下测试的荧光温度传感材料的发射光谱图,获得双发光中心荧光强度的比值FIR与绝对温度T的实验数据点,通过指数方程拟合得到本实施例的标准工作曲线方程为:
图5为本发明实施例4制备的荧光温度传感材料的荧光强度比与温度之间的关系图及拟合曲线。
图6为本发明实施例4制备的荧光温度传感材料的测温绝对灵敏度与绝对温度的变化曲线,其中绝对灵敏对可以达到3.75%K-1。
图7为本发明实施例4制备的荧光温度传感材料在298K-573K区间发光色坐标的变化,其发光颜色变化范围大,由橙红色变为绿色,证明该荧光粉的测温性能优异。
利用本发明所述技术方案,或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下,设计出类似的技术方案,而达到上述技术效果的,均是落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.基于三价铽和三价铕共掺杂的温度传感材料在光学测温上的应用,其特征在于,包含以下步骤:
在不同温度下测试温度传感材料的发射光谱,建立三价铽和三价铕发光强度比值随温度变化的标准工作曲线;
将温度传感材料置于待测温度的环境当中,测量温度传感材料的发射光谱,获得三价铽和三价铕发光强度比值;
根据标准工作曲线查找待测温度环境中的发光强度比值,从而得到待测环境的温度测量值;
其中,所述温度传感材料化学组成通式为Ba9Y1.94-xSi6O24:0.06Tb3+,xEu3+,x为掺杂铕离子的摩尔比系数,取值范围为:0.01≤x≤0.06。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,标准工作曲线方程为:
其中,FIR为三价铽和三价铕发光强度比值,I541nm和I612nm分别为三价铽和三价铕的特征发射强度,T为绝对温度。
3.如权利要求1所述的应用,其特征在于:所述温度传感材料的制备方法包含以下步骤:
步骤一:根据化合物的化学式Ba9Y1.94-xSi6O24:0.06Tb3+,xEu3+,其中x=0.01-0.06,按照化学计量比分别称取BaCO3、Y2O3、SiO2、Tb4O7、Eu2O3进行混合;
步骤二:对步骤一中的混合物进行研磨,得到研磨混合物;
步骤三:将所述研磨混合物高温烧结,得到块状板结物;
步骤四:将所述块状板结物冷却后研磨,最终制得温度传感材料。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述步骤三中高温烧结温度为1100-1150℃度,烧结3-5小时。
5.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述高温烧结升温方式分为三个阶段,具体为:
第一阶段:以5℃/min的升温速度升温至200℃并保温40min;
第二阶段:以10℃/min的速度升温至1000℃,保持1h;
第三阶段:以10℃/min的速度升温至1100℃-1150℃。
6.如权利要求3所述的应用,其特征在于,烧结气氛为空气。
7.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述步骤四中冷却降温的速率为10℃/min,直至降至室温。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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