CN108517558B - 一种镝掺杂的焦磷酸钇钾发光晶体材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镝掺杂的焦磷酸钇钾发光晶体材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂发光离子Dy3+的焦磷酸钇钾发光晶体材料及其制备方法，其主要的化学组成式为K5Y(1‑x)P4O14:xDy，其中x=0.02~0.12。其制备过程包括以下步骤：（1）基质材料K5YP4O14单晶的制备及晶体结构测定，该晶体采用高温溶液法合成，结构解析确定该晶体的化学式为K5YP4O14，晶体结构属于三斜晶系，空间群P‑1，单胞参数为a=0.742nm，b=1.141nm，c=1.760nm，α=92.046°，β=98.582°，γ=92.012°，Z=4，V=1.470nm3；（2）Dy3+掺杂焦磷酸钇钾荧光粉的制备，采用高温固相法合成，合成的荧光粉可在349nm光下激发并发射出黄色荧光，可作为黄色荧光粉应用于发光、显示及照明等领域。且本发明工艺步骤简单、工艺条件稳定可靠、原料廉价易得。

Description

一种镝掺杂的焦磷酸钇钾发光晶体材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于稀土发光材料领域，具体涉及的是一种掺杂发光离子Dy3+的焦磷酸钇钾发光晶体材料及其制备方法和应用。
背景技术
进入21世纪，稀土发光材料科学和技术已成为占主导地位的平板显示、第四代新照明光源、现代医疗电子设备、更先进的光纤通信等高新技术的发展和创新可靠的依据和保证。寻找高效、稳定和色纯度高的新型发光材料成为我们的迫切需求。
稀土元素的发光是基于它们的4f电子在f→f组态之内或 f→d组态之间的跃迁。具有未充满的4f壳层的稀土原子或离子，其能级跃迁通道多达20余万个，通过适当的激发可以发射从紫外到红外各种波长的电磁波，可谓一巨大的“发光宝库”。其中Dy3+离子由于其具有560~600nm黄色（4F9/2→6H13/2）和470~500nm蓝色（4F9/2→6H15/2）的跃迁，计算色坐标常常位于白光区域，因此被广泛用于合成单一基质单掺白光LED用荧光粉，并且吸引了众多研究者的关注。例如：SrMoO4:Dy3+、Li2SrSiO4: Dy3+、Sr3Y2(BO3)4:Dy3+等。
磷酸盐由于其合成温度一般较低、容易合成、原材料价格便宜成本低、且具用途广泛等特性，被广泛用作荧光粉基质。而稀土离子掺杂的磷酸盐又因其具有良好的热稳定性和物理化学稳定性、光转换效率高、能够承受高能量射线和阴极电子束的轰击等优点，成为发光材料领域研究的热点。
发明内容
本发明解决的的技术问题是提供了一种掺杂发光离子Dy3+的焦磷酸钇钾发光晶体材料及其制备方法和应用。其晶体结构新颖，原料成本低，是一种良好的稀土发光材料。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种掺杂发光离子Dy3+的焦磷酸钇钾发光晶体材料，其组成为（mol％）：K5Y(1-x)P4O14:xDy，x=0.02~0.12mol％。基质材料焦磷酸钇钾的化学式为K5YP4O14，晶体结构属于三斜晶系，空间群P-1，单胞参数为a=0.742nm，b=1.141nm，c=1.760nm，α=92.046°，β=98.582°，γ=92.012°，Z=4，V=1.470nm3，具体结构如附图1所示。
本发明所述的一种新型荧光基质材料焦磷酸钇钾K5YP4O14单晶体的制备。其特征在于，采用高温溶液合成法，将原料（钾源化合物、钇源化合物、磷源化合物）按一定比例混合并在玛瑙研钵内充分研磨使其均匀，装入铂金坩埚后置于马弗炉中，先将反应物在950℃充分熔融至澄清状态后恒温保持30h，然后以5℃/h的降温速度降至400℃。冷却至室温后用去离子水洗涤并干燥得0.2×0.1×0.1mm大小的无色透明块状的焦磷酸钇钾单晶。
本发明所述的一种Dy3+掺杂焦磷酸钇钾K5Y(1-x)P4O14:xDy荧光粉的制备。其特征在于，采用高温固相合成法，将原料（钾源化合物、钇源化合物、磷源化合物）按分子式摩尔比分别精确称量，在玛瑙研钵中研磨0.5~1h使其均匀混合，将得到的混合物在空气中预煅烧，预煅烧温度为400~750℃，煅烧时间为6~20h，除去其中的水分和气体。自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为750~860℃，煅烧时间为20~50h，自然冷却后取出得到K5Y(1-x)P4O14:xDy黄色荧光粉。
本发明所述的一种新型荧光基质材料K5YP4O14单晶体和K5Y(1-x)P4O14:xDy荧光粉的制备，其特征在于，采用的化合物原料为：钾源化合物为钾的氧化物或草酸盐或碳酸盐或磷酸盐或硝酸盐或氯化钾或氟化钾或硫化钾，钇源化合物为钇的氧化物或草酸盐或硝酸盐或氯化钇或氟化钇，磷源化合物为磷酸或偏磷酸或五氧化二磷或磷酸二氢铵或磷酸氢二铵或磷酸铵或磷酸二氢钾。
本发明所述的一种掺杂发光离子Dy3+的焦磷酸钇钾发光晶体材料在荧光发光材料或电子器件中的应用。
荧光光谱测试表明，本发明提供的K5Y(1-x)P4O14:xDy材料可发射黄色荧光，可作为荧光粉应用于显示和公共场所照明等领域，并且合成发光材料的合成方法简单，原料廉价易得，产物无毒无污染。
附图说明
附图1为本发明制得的K5YP4O14的晶体结构图；
附图2为本发明制得的K5YP4O14粉末衍射和单晶数据模拟的对比图；
附图3为本发明制得的K5Y0.9P4O14:0.1Dy的激发光谱；
附图4为本发明制得的K5Y0.9P4O14:0.1Dy在349nm激发下的发射光谱；
附图5为本发明制得的不同掺杂浓度K5Y(1-x)P4O14:xDy在349nm激发下的发射强度对比图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：基质材料焦磷酸钇钾K5YP4O14单晶的制备：
将原料KH2PO4，KF·2H2O，Ta2O5按照60：25：1的摩尔比在电子天平上准确称取，先将原料放入玛瑙研钵中研磨使其混合均匀，然后装入铂金坩锅中，置于950℃的马弗炉内使其完全熔化，待气体全部逸出后加盖后置于马弗炉内恒温30h然后以5℃/h的降温速度降至400℃。当降温完成后立即停止运行，随炉自然冷却至室温后取出。将其在去离子水中浸泡洗去助熔剂后烘干，即得到无色透明片状的K5YP4O14单晶，大小约为0.20×0.10×0.1mm，其物理化学性质稳定，可用于单晶衍射实验确定其晶体结构。
实施例2：K5YP4O14纯相粉末制备：
根据化学式K5YP4O14，分别称取磷酸二氢钾KH2PO4 1.1816g，碳酸钾K2CO3 0.15g，氧化钇Y2O3 0.2451g，在玛瑙研钵中研磨0.5h使其均匀混合，将得到的混合物在空气条件下预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为10h，除去其中的水分和气体。自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为40h，自然冷却后取出得到无色K5YP4O14粉末。通过粉末衍射（XRD）实验，发现实验粉末衍射花样和通过单晶数据模拟得到的标准粉末衍射花样完全吻合，确定实验制得的K5YP4O14粉末为纯相，如附图2所示。
实施例3：K5Y0.98P4O14:0.02Dy纯相粉末制备：
根据化学式K5Y0.98P4O14:0.02Dy，分别称取磷酸二氢钾KH2PO4 1.1816g，碳酸钾K2CO3 0.15g，氧化钇Y2O3 0.2402g，氧化镝Dy2O3 0.0081g，在玛瑙研钵中研磨0.5h使其均匀混合，将得到的混合物在空气条件下预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为10h，除去其中的水分和气体。自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为40h，自然冷却后取出得到K5Y0.98P4O14:0.02Dy纯相粉末。
实施例4：K5Y0.96P4O14:0.04Dy纯相粉末制备：
根据化学式K5Y0.96P4O14:0.04Dy，分别称取磷酸二氢钾KH2PO4 1.1816g，碳酸钾K2CO3 0.15g，氧化钇Y2O3 0.2353g，氧化镝Dy2O3 0.0162g，在玛瑙研钵中研磨0.5h使其均匀混合，将得到的混合物在空气条件下预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为10h，除去其中的水分和气体。自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为40h，自然冷却后取出得到K5Y0.96P4O14:0.04Dy纯相粉末。
实施例5：K5Y0.94P4O14:0.06Dy纯相粉末制备：
根据化学式K5Y0.94P4O14:0.06Dy，分别称取磷酸二氢钾KH2PO4 1.1816g，碳酸钾K2CO3 0.15g，氧化钇Y2O3 0.2304g，氧化镝Dy2O3 0.0243g，在玛瑙研钵中研磨0.5h使其均匀混合，将得到的混合物在空气条件下预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为10h，除去其中的水分和气体。自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为40h，自然冷却后取出得到K5Y0.94P4O14:0.06Dy纯相粉末。
实施例6：K5Y0.92P4O14:0.08Dy纯相粉末制备：
根据化学式K5Y0.92P4O14:0.08Dy，分别称取磷酸二氢钾KH2PO4 1.1816g，碳酸钾K2CO3 0.15g，氧化钇Y2O3 0.2255g，氧化镝Dy2O3 0.0324g，在玛瑙研钵中研磨0.5h使其均匀混合，将得到的混合物在空气条件下预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为10h，除去其中的水分和气体。自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为40h，自然冷却后取出得到K5Y0.92P4O14:0.08Dy纯相粉末。
实施例7：K5Y0.9P4O14:0.10Dy纯相粉末制备：
根据化学式K5Y0.9P4O14:0.10Dy，分别称取磷酸二氢钾KH2PO4 1.1816g，碳酸钾K2CO3 0.15g，氧化钇Y2O3 0.2206g，氧化镝Dy2O3 0.0405g，在玛瑙研钵中研磨0.5h使其均匀混合，将得到的混合物在空气条件下预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为10h，除去其中的水分和气体。自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为40h，自然冷却后取出得到K5Y0.9P4O14:0.10Dy纯相粉末。
实施例8：K5Y0.88P4O14:0.12Dy纯相粉末制备：
根据化学式K5Y0.88P4O14:0.12Dy，分别称取磷酸二氢钾KH2PO4 1.1816g，碳酸钾K2CO3 0.15g，氧化钇Y2O3 0.2157g，氧化镝Dy2O3 0.0486g，在玛瑙研钵中研磨0.5h使其均匀混合，将得到的混合物在空气条件下预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为10h，除去其中的水分和气体。自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为40h，自然冷却后取出得到K5Y0.88P4O14:0.12Dy纯相粉末。
实施例9：K5YP4O14单晶结构测定：
在光学显微镜下挑选一颗透明完好的小晶体粘在玻璃丝上，于室温下在布鲁克Smart Apex 2 CCD面探测器衍射仪（钼靶λ=0.71073Å）上寻峰、指标化，以确定晶胞参数和取向矩阵。原始数据以ω扫描方式收集完成后，经过数据还原、吸收校正之后，就可以获得衍射指标、衍射强度以及背景强度等数据。在得到晶胞参数和衍射强度数据后，选择正确的空间群，用直接法得到重原子的位置，其余原子位置通过差值傅立叶合成来确定，然后对全部原子坐标及原子位移参数等进行基于F 2的全矩阵最小二乘法精修至收敛。以上结构解析和精修均使用Shelx程序完成。最后，通过Platon程序对其空间群进行检查并在网站上对其结构进行检查，无晶体学错误。
实施例10：Dy3+掺杂焦磷酸钇钾K5YP4O14的荧光光谱测试：
将所得产物用FLS980荧光光谱仪进行分析，在574nm发射光监控下测试其激发荧光，观察到在如附图3所示，K5Y0.9P4O14:0.1Dy在紫外—可见光 (200~460nm)范围内，具有多个吸收峰, 呈现为一个多峰的宽谱结构，在323、349、363、387、425、453 nm处都有较强的吸收，其中在349 nm处出现最强吸收。这些激发吸收峰可以分别标识为Dy3+离子的特征f→f跃迁峰：6H15/2→4L19/2、6H15/2→6P7/2、6H15/2→6P5/2、6H15/2→4I13/2, 、6H15/2→6G11/2、6H15/2→4I15/2。由此，K5Y(1-x)P4O14:xDy材料在紫外—可见光范围都有较强的吸收，能够被有效地激发。
附图4展示了K5Y0.9P4O14:0.1Dy在349nm激发下的发射光谱。从其发射谱可以看出，在349nm紫外光激发下，K5Y0.9P4O14:0.1Dy主发射峰位于约481 nm(蓝光)和573 nm(黄光)，属于Dy3+的f→f跃迁，分别对应Dy3+离子的4F9/2→6H15/2和4F9/2→6H13/2跃迁。此外，在670 nm附近的弱发射峰对应于Dy3+离子4F9/2→6H11/2的跃迁。
附图5中我们可明显观察到随着样品中稀土Dy3+掺杂浓度的增加，K5Y(1-x)P4O14:xDy的发射峰的发光强度先增强后减弱，在x=0.1处达到最大值，这是由于Dy3+的淬灭引起的。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种荧光基质晶体材料焦磷酸钇钾单晶，其化学式为K5YP4O14，晶体结构属于三斜晶系，空间群P-1，单胞参数为a=0.742nm，b=1.141nm，c=1.760nm，α=92.046°，β=98.582°，γ=92.012°，Z=4，V=1.470nm3。
2.一种掺杂发光离子Dy3+的焦磷酸钇钾发光材料，其组成为：K5Y(1-x)P4O14:xDy，x=0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.12。
3.一种K5YP4O14粉末的制备方法，其特征在于，采用高温固相合成法，分别称取磷酸二氢钾KH2PO4 1.1816g，碳酸钾K2CO3 0.15g，氧化钇Y2O3 0.2451g，在玛瑙研钵中研磨0.5h使其均匀混合，将得到的混合物在空气条件下预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为10h，除去其中的水分和气体，自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为40h，自然冷却后取出得到无色K5YP4O14粉末。
4.一种K5Y0.9P4O14:0.10Dy纯相粉末制备方法，其特征在于，采用高温固相合成法，根据化学式K5Y0.9P4O14:0.10Dy，分别称取磷酸二氢钾KH2PO4 1.1816g，碳酸钾K2CO3 0.15g，氧化钇Y2O3 0.2206g，氧化镝Dy2O3 0.0405g，在玛瑙研钵中研磨0.5h使其均匀混合，将得到的混合物在空气条件下预煅烧，预煅烧温度为600℃，煅烧时间为10h，除去其中的水分和气体，自然冷却后研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为40h，自然冷却后取出得到K5Y0.9P4O14:0.10Dy纯相粉末。
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