CN110066657B - 一种高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料及其制备方法 - Google Patents

一种高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料及其制备方法，所述材料为稀土镥基钼酸盐，通过固相法合成。该镥钼酸盐结晶相为正交相，化学通式为Lu2‑xEux(MoO4)3，其中0<x≤1；或化学通式为Lu2‑yEuyMo2O9的材料，其中0<y≤1。该材料可通过空气中固相反应法制得。该发光材料可以用紫外光、近紫外光及蓝光激发，可观察到发射波长位于500nm～750nm范围内的稀土Eu3+的红色发光，且在150°～400°之间，在紫外光或蓝光激发下可观察到该材料随着温度升高发光增强现象，热稳定性较好。

Description

一种高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体而言，涉及一种高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料及其制备方法。
背景技术
稀土发光材料由于其丰富的能级和4f电子的跃迁特性，具有多色光发射、发射谱线窄、色纯度高、发射波长分布区域宽、寿命长等其它发光材料无法比拟的特点，在照明、显示、生物荧光检测、生物成像、生物传感器、太阳能电池等领域具有广泛的应用。
钼作为一种过渡金属元素，由于制备条件的不同能够产生不同组态的钼化合物。例如在钼酸盐中，MoO4 2-是由Mo6+被4个O2-离子包围着属于四面体结构具有相对好对称性和稳定性，制备的工艺也非常简单因此能够作为很好的基质材料被使用。在近紫外区域，钼酸盐荧光粉的吸收能力很强，具有宽而强的电荷迁移吸收带，可传递能量给稀土Eu3+得到Eu3+有效f-f跃迁。钼酸盐荧光粉拥有很好的前景和很大的发展空间。但是目前的发光材料会随温度升高发光强度有所降低，热稳定性较差。
发明内容
本发明提供了一种高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料及其制备方法，其制备方法简单，合理。同时该发光材料可以用紫外光、近紫外光及蓝光激发，可观察到发射波长位于500nm～750nm范围内的稀土Eu3+的红色发光，且在150°～400°之间，可观察到材料发光增强现象，热稳定性较好。
本发明是这样实现的：
一种高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料，其化学通式为：
Lu2-xEux(MoO4)3 (I)其中，0<x≤1；
或
Lu2-yEuyMo2O9 (II)其中，0<y≤1。
进一步地，材料为正交晶系，Lu2-xEux(MoO4)3具有Lu2(MoO4)3结构。
进一步地，Lu2-yEuyMo2O9材料具有Lu2Mo2O9结构。
进一步地，Lu2-xEux(MoO4)3在紫外光250～330nm、近紫外370～405nm及460～470nm蓝光激发下，可观察到红色发光，发射波长位于500nm～750nm。
进一步地，Lu2-xEux(MoO4)3在高温200～400℃温度范围内紫外光250～330nm激发下，及200～300℃温度范围内460～470nm蓝光激发下，可观察到红色发光增强，发射波长位于500nm～750nm。
进一步地，Lu2-yEuyMo2O9在紫外光250～330nm、近紫外370～405nm及460～470nm蓝光激发下，可观察到红色发光，发射波长位于500nm～750nm。
进一步地，Lu2-yEuyMo2O9在高温200～400℃温度范围内紫外光250～330nm激发下，可观察到红色发光增强，发射波长位于500nm～750nm。
一种高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料的制备方法，通过固相法合成，包括以下步骤：
1)按照化学通式(I)、(II)中各元素的化学计量比，分别称取含Lu3+的化合物、含Eu3+的化合物、含Mo6+的化合物放入玛瑙研钵中；
2)在研钵充分混合研磨25～35min；
3)将研磨好的粉末样品收集完全放入坩埚中；
4)将坩埚移入程序控制升温马弗炉，程序控制升温至500℃～650℃，保温1～2h；
5)待马弗炉自然降温至室温，将粉末样品从坩埚中取出放入玛瑙研钵中，研磨25～35min；
6)将研磨好的粉末样品收集完全放入坩埚中；
7)将坩埚移入程序控制升温马弗炉，程序控制升温至1100℃～1250℃，保温3～4h；
8)待马弗炉自然降温至室温，收集得到粉末即目标Eu3+掺杂镥基钼酸盐材料。
本发明的有益效果是：该发光材料可以用紫外光、近紫外光及蓝光激发，可观察到发射波长位于500nm～750nm范围内的稀土Eu3+的红色发光，且在150°～400°之间，可观察到该材料随着温度升高发光增强现象，热稳定性较好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为不同Lu(Eu)2O3、MoO3比例合成的XRD图谱及参考谱。
图2为合成Eu3+掺杂材料扫描电镜及能谱图(a,b)Lu2MoO6,(c,d)Lu2Mo2O9,(e,f)Lu2(MoO4)3,(g,h)Lu6MoO12.(SEM中刻度尺均为200nm。)
图3为Eu3+掺杂Lu2MoO6,Lu2Mo2O9,Lu2(MoO4)3,Lu6MoO12的漫反射谱。
图4为Eu3+掺杂Lu2MoO6,Lu2Mo2O9,及Lu2(MoO4)3的激发、发射谱。插入图为紫外光照射样发光粉照片。
图5为MoO6 6-,MoO4 2-,Eu3+能级简图及可能激发、发射及能量传递过程。
图6为Eu3+掺杂Lu2MoO6温度依赖发射积分强度关系。
图7为Eu3+掺杂Lu2Mo2O9温度依赖发射积分强度关系。
图8为Eu3+掺杂Lu2(MoO4)3温度依赖发射积分强度关系。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种高纯高致密粉末冶金制品的压扭锻成型方法进行具体说明。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
Lu1.9Eu0.1MoO6材料
按化学计量比根据分子式Lu1.9Eu0.1MoO6称取一定量的试剂:19mmol Lu2O3，1mmolEu2O3，20mmol MoO3；将称量好的原料放入研钵中研磨半个小时，收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至600℃并保持2h，待冷却至室温时，再次放研钵中研磨半个小时，然后集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至1200℃并保持4h然,得到目标发光材料即为10mol％Eu3+掺杂Lu2MoO6发光材料。
该实施样品的XRD图、扫描电镜图、能谱图、漫反射谱、激发发射谱图、温度依赖光谱图见：
图1(a)为该实施例样品的XRD图，与图1(b)单斜相Lu2MoO6标准衍射谱(PDF 04-008-4672)一致。
图2(a)为该实施例样品的扫描电镜FE-SEM图片，为微米颗粒。
图2(b)为该实施例样品的能谱图，可知该样品由Lu、Mo、O及Eu组成。
图3线(1)为该实施例样品的漫反射光谱，在380nm左右有低的反射率，即存在强的吸收。此外，还存在Eu特征吸收。
图4(a)为该实施例样品的激发、发射光谱监测611nm发射，可得到波长250-420nm范围内来源于O2-Mo6+电荷迁移带宽带激发带及峰值位于466nm及530nm来源于Eu3+4f-4f窄的激发峰。在374nm激发下，可得到Eu3+特征5D0→7FJ的发射。插入图为样品在紫外光照射下样品照片，可见为红色发光粉。
图5为该实施例样品的能级简图及可能激发、发射、能量传递及发射过程。
图6为该实施例样品温度依赖发射积分强度关系。在374nm激发下，随着温度升高，发射积分强度快速下降。当降温时，发射积分强度增强，经过充分冷却，发射强度能达到原值。温度升高，无辐射弛豫概率增加，发射强度降低。该样品中未观察到高温发光增强现象。
实施例2
Lu1.9Eu0.1Mo2O9材料
按化学计量比根据分子式Lu1.9Eu0.1Mo2O9称取一定量的试剂:19mmol Lu2O3，1mmolEu2O3，40mmol MoO3；将称量好的原料放入研钵中研磨半个小时，收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至600℃并保持2h，待冷却至室温时，再次放研钵中研磨半个小时，然后集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至1200℃并保持4h然,得到目标发光材料即为10mol％Eu3+掺杂Lu2Mo2O9发光材料。
该实施样品的XRD图、扫描电镜图、能谱图、漫反射谱、激发发射谱图、温度依赖光谱图见：
图1(c)为该实施例样品的XRD图，与图1(d)Lu2Mo2O9标准衍射谱(JCPDS 28-0163)一致
图2(c)为该实施例样品的扫描电镜FE-SEM图片，相比于实施案例1中样品，为较大微米颗粒。
图2(d)为该实施例样品的能谱图，可知该样品由Lu、Mo、O及Eu组成，相比于实施1中样品，Mo相对含量增加。
图3线(2)为该实施例样品的漫反射光谱，在380nm及280nm左右有低的反射率，即存在强的吸收。此外，还存在Eu特征吸收。
图4(b)为该实施例样品的激发、发射光谱监测611nm发射，可得到波长2520-420nm范围内来源于O2-Mo6+电荷迁移带宽带激发带及峰值位于466nm及530nm来源于Eu3+4f-4f窄的激发峰。在375nm及281nm激发下，可得到Eu3+特征5D0→7FJ的发射。在两种激发条件下，Eu3+呈现出不同的发射强度、发射峰位及发射峰劈裂，说明Eu3+所处格位不同，表现出不同的发射特性。插入图为样品在紫外光照射下样品照片，可见为红色发光粉。
图5为该实施例样品的能级简图及可能激发、能量传递及发射过程。
图7为该实施例样品温度依赖发射积分强度关系。在375nm及395nm激发下，随着温度升高，发射积分强度快速下降。在283nm激发下，随着温度升高，发射积分强度缓慢下降，220℃时，发射强度突然增加后又缓慢下降。该样品中可观察到高温发光增强现象。
实施例3
Lu1.9Eu0.1(MoO4)3材料
按化学计量比根据分子式Lu1.9Eu0.1(MoO4)3称取一定量的试剂:19mmol Lu2O3，1mmol Eu2O3，60mmol MoO3；将称量好的原料放入研钵中研磨半个小时，收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至600℃并保持2h，待冷却至室温时，再次放研钵中研磨半个小时，然后集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至1200℃并保持4h然,得到目标发光材料即为10mol％Eu3+掺杂Lu2(MoO4)3发光材料。
该实施样品的XRD图、扫描电镜图、能谱图、漫反射谱、激发发射谱图、温度依赖光谱图见：
图1(e)为该实施例样品的XRD图，与图1(f)Lu2(MoO4)3标准衍射谱(JCPDS 22-0696)主要衍射峰一致。
图2(e)为该实施例样品的扫描电镜FE-SEM图片，相比于实施案例2中样品，为较大微米颗粒。
图2(f)为该实施例样品的能谱图，可知该样品由Lu、Mo、O及Eu组成，相比于实施2中样品，Mo相对含量增加。
图3线(3)为该实施例样品的漫反射光谱，在280nm左右有低的反射率，即存在强的吸收。此外，还存在Eu特征吸收。
图4(c)为该实施例样品的激发、发射光谱，监测615nm发射，可得到波长220-350nm范围内来源于O2-Mo6+电荷迁移带宽带激发带及峰值位于396nm，466nm及530nm来源于Eu3+4f-4f窄的激发峰。在284nm及396nm激发下，可得到Eu3+特征5D0→7FJ的发射。在两种激发条件下，除发射强度外，Eu3+呈现出相同的发射峰位及发射峰形。插入图为样品在紫外光照射下样品照片，可见为红色发光粉。
图5为该实施例样品的能级简图及可能激发、能量传递及发射过程。
图7为该实施例样品温度依赖发射积分强度关系。在395nm激发下，随着温度升高，发射积分强度下降。在466nm激发下，随着温度升高，发射积分强度缓慢下降，发射强度突然增加后又缓慢下降。在284nm激发下，随着温度升高，发射强度缓慢下降，突然增强后又缓慢下降。即在284nm激发下，观察到高温发光增强现象。
实施例4
Lu5.7Eu0.3MoO12材料
按化学计量比根据分子式Lu5.7Eu0.3MoO12称取一定量的试剂:57mmol Lu2O3，3mmolEu2O3，20mmol MoO3；将称量好的原料放入研钵中研磨半个小时，收集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至600℃并保持2h，待冷却至室温时，再次放研钵中研磨半个小时，然后集进坩埚中放入马弗炉内以5℃/min速率升温至1200℃并保持4h然,得到目标发光材料即为30mol％Eu3+掺杂Lu6MoO12材料。
该实施样品的XRD图、扫描电镜图、能谱图、漫反射谱、激发发射谱图、温度依赖光谱图见：
图1(g)为该实施例样品的XRD图，与图1(h)Lu6MoO12标准衍射谱(JCPDS 20-0651)衍射峰一致。
图2(g)为该实施例样品的扫描电镜FE-SEM图片，相比于实施案例1、2、3中样品，为较小均匀微米颗粒。
图2(h)为该实施例样品的能谱图，可知该样品由Lu、Mo、O及Eu组成，相比于实施1、2、3中样品，Mo相对最小。
图3线(4)为该实施例样品的漫反射光谱，在410nm左右有低的反射率，即存在强的吸收。该漫反射图谱是未监测到Eu特征吸收。
该样品中观察不到Eu3+的特征发射，故不作光学性能分析。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料，其特征在于：其化学通式为：
Lu2-yEuyMo2O9 (II)其中，0<y≤1。
2.按照权利要求1所述的高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料，其特征在于：所述材料具有Lu2Mo2O9结构。
3.按照权利要求1所述的高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料，其特征在于：所述Lu2- yEuyMo2O9在紫外光250～330nm、近紫外370～405nm及460～470nm蓝光激发下，可观察到红色发光，发射波长位于500nm～750nm。
4.按照权利要求3所述的高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料，其特征在于：所述Lu2- yEuyMo2O9在高温200～400℃温度范围内紫外光250～330nm激发下，可观察到红色发光增强，发射波长位于500nm～750nm。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料的制备方法，其特征在于：通过固相法合成，包括以下步骤：
1)按照化学通式(II)中各元素的化学计量比，分别称取含Lu3+的化合物、含Eu3+的化合物、含Mo6+的化合物放入玛瑙研钵中；
2)在研钵充分混合研磨25～35min；
3)将研磨好的粉末样品收集完全放入坩埚中；
4)将坩埚移入程序控制升温马弗炉，程序控制升温至500℃～650℃，保温1～2h；
5)待马弗炉自然降温至室温，将粉末样品从坩埚中取出放入玛瑙研钵中，研磨25～35min；
6)将研磨好的粉末样品收集完全放入坩埚中；
7)将坩埚移入程序控制升温马弗炉，程序控制升温至1100℃～1250℃，保温3～4h；
8)待马弗炉自然降温至室温，收集得到粉末即目标Eu3+掺杂镥基钼酸盐材料。
6.按照权利要求5所述的高温发光增强稀土镥基钼酸盐材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述含Lu3+的化合物、含Eu3+的化合物、含Mo6+的化合物为含有相应离子的氧化物。
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