JP5529980B2 - テルビウムをドープしたホウ酸ガドリニウム塩緑色発光材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
2.2145gの炭酸ストロンチウム(SrCO3)、0.7703gの酸化ガドリニウム(Gd2O3)、1.0666gのホウ酸(H3BO3)(得た産物中におけるホウ素のモル当量に基づいて15%過量で計算して得ること、以下も同じ)、0.1402gの酸化テルビウム(Tb4O7)、0.0438g弗化バリウム(BaF2)(得た産物とのモル比の5%で秤量すること、以下も同じ)をめのう乳鉢内で十分に研磨した後、研磨された混合物を鋼玉るつぼ内に投入して500℃で2時間予め焼成した後、室温まで冷却させ、前記焼成物を取出して再び十分に研磨する。最後に、N2とH2との混合気(H2 5%)中で、1000℃で5時間焙焼処理を行い、冷却し、研磨した後、Sr3Gd0.85Tb0.15(BO3)3緑色蛍光発光材料を得た。該製造方法において、弗化バリウムは、溶融助剤であるが、結晶格子内に進入しなくて、最終産物であるSr3Gd0.85Tb0.15(BO3)3緑色蛍光発光材料の構造及び組成に影響を与えない。
3.9201gの硝酸バリウム(Ba(NO3)3)、0.9017gの酸化ガドリニウム(Gd2O3)、1.2057gホウ酸(H3BO3)(過量15%)、0.0047gの酸化テルビウム(Tb4O7)、0.0438gの弗化バリウム(BaF2)(5%)をめのう乳鉢内で十分に研磨した後、研磨された混合物を鋼玉るつぼ内に投入して200℃で2時間予め焼成した後、室温まで冷却させ、前記焼成物を取出して再び十分に研磨する。最後に、N2とH2との混合気(H2 5%)中で、900℃で5時間焙焼処理を行い、冷却し、研磨した後、Ba3Gd0.995Tb0.005(BO3)3緑色発光材料を得た。
2.9600gの炭酸バリウム(BaCO3)、2.1434gの硝酸ガドリニウム(Gd(NO3)3・6H2O)、1.0202gホウ酸(H3BO3)(過量10%)、0.0467gの酸化テルビウム(Tb4O7)、0.0438gの弗化バリウム(BaF2)(5%)をめのう乳鉢内で十分に研磨した後、研磨された混合物を鋼玉るつぼ内に投入して700℃で2時間予め焼成した後、室温まで冷却させ、前記焼成物を取出して再び十分に研磨する。最後に、一酸化炭素の還元雰囲気中で、1100℃で10時間焙焼処理を行い、冷却し、研磨した後、Ba3Gd0.95Tb0.05(BO3)3緑色発光材料を得た。
1.1114gの水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、0.6344gの酸化ガドリニウム(Gd2O3)、1.0202gホウ酸(H3BO3)(過量10%)、0.2804gの酸化テルビウム(Tb4O7)をめのう乳鉢内で十分に研磨した後、研磨された混合物を鋼玉るつぼ内に投入して600℃で2時間予め焼成した後、室温まで冷却させ、前記焼成物を取出して再び十分に研磨する。最後に、一酸化炭素の還元雰囲気中で、1000℃で24時間焙焼処理を行い、冷却し、研磨した後、Ca3Gd0.7Tb0.3(BO3)3緑色発光材料を得た。
2.1407gの炭酸ストロンチウム(SrCO3)、0.0370gの水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、0.7703gの酸化ガドリニウム(Gd2O3)、1.0202gホウ酸(H3BO3)(過量10%)、0.1402gの酸化テルビウム(Tb4O7)、0.0438gの弗化バリウム(BaF2)(5%)をめのう乳鉢内で十分に研磨した後、研磨された混合物を鋼玉るつぼ内に投入して700℃で2時間予め焼成した後、室温まで冷却させ、前記焼成物を取出して再び十分に研磨する。最後に、N2とH2との混合気体(H2 5%)中で、1000℃で12時間焙焼処理を行い、冷却し、研磨した後、Sr2.9Ca0.1Gd0.85Tb0.15(BO3)3緑色発光材料を得た。
2.0669gの炭酸ストロンチウム(SrCO3)、0.0370gの水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、0.0987gの炭酸バリウム(BaCO3)、0.4531gの酸化ガドリニウム(Gd2O3)、1.0666gホウ酸(H3BO3)(過量15%)、0.4673gの酸化テルビウム(Tb4O7)、0.0438gの弗化バリウム(BaF2)(5%)をめのう乳鉢内で十分に研磨した後、研磨された混合物を鋼玉るつぼ内に投入して700℃で2時間予め焼成した後、室温まで冷却させ、前記焼成物を取出して再び十分に研磨する。最後に、H2気体中で、1000℃で24時間焙焼処理を行い、冷却し、研磨した後、Sr2.8Ca0.1Ba0.1Gd0.5Tb0.5(BO3)3緑色発光材料を得た。
2.2145gの炭酸ストロンチウム(SrCO3)、0.4695gの酸化イットリウム(Y2O3)、1.0666gホウ酸(H3BO3)(過量15%)、0.1402gの酸化テルビウム(Tb4O7)、0.0438gの弗化バリウム(BaF2)(5%)をめのう乳鉢内で十分に研磨した後、研磨された混合物を鋼玉るつぼ内に投入して500℃で2時間予め焼成した後、室温まで冷却させ、前記焼成物を取出して再び十分に研磨する。最後に、N2とH2との混合気体(H2 5%)中で、1000℃で5時間焙焼処理を行い、冷却し、研磨した後、Sr3Y0.85Tb0.15(BO3)3緑色発光材料を得た。
1.5013gの炭酸バリウム(BaCO3)、0.7738gの酸化ランタン(La2O3)、1.0202gホウ酸(H3BO3)(過量10%)、0.0467gの酸化テルビウム(Tb4O7)、0.0438gの弗化バリウム(BaF2)(5%)をめのう乳鉢内で十分に研磨した後、研磨された混合物を鋼玉るつぼ内に投入して500℃で2時間予め焼成した後、室温まで冷却させ、前記焼成物を取出して再び十分に研磨する。最後に、一酸化炭素の還元雰囲気中で、1100℃で5時間焙焼処理を行い、冷却し、研磨した後、Ba3La0.95Tb0.05(BO3)3緑色発光材料を得た。
1.5013gの炭酸カルシウム(CaCO3)、0.7250gの酸化ガドリニウム(Gd2O3)、0.0815gの酸化ランタン(La2O3)、1.0202gホウ酸(H3BO3)(過量10%)、0.0934gの酸化テルビウム(Tb4O7)、0.0438gの弗化バリウム(BaF2)(5%)をめのう乳鉢内で十分に研磨した後、研磨された混合物を鋼玉るつぼ内に投入して600℃で2時間予め焼成した後、室温まで冷却させ、前記焼成物を取出して再び十分に研磨する。最後に、一酸化炭素の還元雰囲気中で、1000℃で10時間焙焼処理を行い、冷却し、研磨した後、Ca3Gd0.8La0.1Tb0.1(BO3)3緑色発光材料を得た。
Claims (4)
- 化学量論比に基づいて、アルカリ土類金属イオンを源とする化合物、ホウ酸基イオンを源とする化合物、Gd3+とTb3+を源とする化合物を準備し、前記化学量論比とは、前記一般式M3Gd1-xTbx(BO3)3における相応する元素のモル比を指し、ここで、前記ホウ酸基イオンを源とする化合物はモル比で15%〜30%過量であり、Mはアルカリ土類金属であり、且つx=0.005〜0.5であるステップS01と、
各々の前記化合物を弗化バリウムと共に均一に混合するステップS02と、
前記混合された混合物に対して200℃〜500℃で2時間〜7時間焼成予備処理を行い、冷却させるステップS03と、
前記冷却された焼成物を研磨し、研磨された産物を還元雰囲気中で900℃〜1100℃で3時間〜24時間焙焼し、冷却した後、テルビウムをドープしたホウ酸ガドリニウム塩緑色発光材料を得るステップS04と、
を含む、ことを特徴とするテルビウムをドープしたホウ酸ガドリニウム塩緑色発光材料の製造方法。 - 前記アルカリ土類金属イオンを源とする化合物は、アルカリ土類金属の、酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩の中から選ばれる少なくとも一種であり、前記ホウ酸基イオンを源とする化合物は、ホウ酸、酸化ホウ素の中から選ばれる少なくとも一種であり、前記Gd3+及びTb3+を源とする化合物は、対応する希土類金属の、酸化物又は硝酸塩である、ことを特徴とする請求項1に記載のテルビウムをドープしたホウ酸ガドリニウム塩緑色発光材料の製造方法。
- 前記ホウ酸基イオンを源とする化合物は、モル比で15%〜20%過量である、ことを特徴とする請求項1に記載のテルビウムをドープしたホウ酸ガドリニウム塩緑色発光材料の製造方法。
- 前記還元雰囲気は、窒素と水素との混合気体、水素、又は一酸化炭素である、ことを特徴とする請求項1に記載のテルビウムをドープしたホウ酸ガドリニウム塩緑色発光材料の製造方法。
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