CN107011903A - 一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉及其制备方法 Download PDF

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任强
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Abstract

本发明公开了一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉，以Sr3La(BO3)3为基体，化学通式为Sr3La1‑x(BO3)3:xTm，其中0.01≤x≤0.10，通过掺杂Tm3+制备得到铥掺杂三硼酸镧锶基荧光粉，可在近紫外光激发下获得主峰位于461nm附近发光强度较强、色纯度较高的蓝光，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，显色性好，可满足白光LED照明领域的应用要求，是一种发光性能优良的蓝光荧光粉；本发明还公开了其制备方法，将SrCO3、La2O3、H3BO3、Tm2O3混合研磨，在空气气氛下煅烧，保温，随炉冷却后再进行研磨，最后得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉，基于固相合成法来制备，操作性强，在空气气氛下制备，升温过程简单，方法简单易行，重现性好，制备周期短。

Description

一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于LED用荧光粉制备技术领域，具体涉及一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉，本发明还涉及该铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，LED)被公认为是二十一世纪的新光源，具有节能、响应快、绿色环保、寿命长、体积小、发光效率高等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景；稀土离子具有良好的物理化学稳定性和发光特性，其掺杂的发光材料在绿色照明、短波长激光器、信息显示、生物荧光标识以及光电子学等领域有着广阔的应用前景。
目前，商用白光LED产生白光主要是通过GaIn基芯片产生的蓝光激发YAG:Ce3+荧光粉，但是产生的白光缺少红色成分，导致其显色性指数较低(Ra<80)，相关色温较高(CCT>7000K)，仅可满足普通的照明要求。在近紫外LED芯片上涂覆红绿蓝三色荧光粉，以近紫外光激发蓝色、绿色、红色荧光粉形成蓝光、绿光、红光组合也可以发出白光。这种方法不仅可以克服传统白光LED存在的问题，还容易控制发光的颜色，显色性好。Tm3+可以作为一种蓝光发射的激活剂，可以在近紫外波长激发下发射蓝光。因此，研究能被近紫外光有效激发，发光强度高、纯度好的铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉具有很好的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉，解决现有白光LED相关色温高、显示指数低的问题。
本发明的另一个目的是提供一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，以Sr3La(BO3)3为基体，化学通式为Sr3La1-x(BO3)3:xTm，其中0.01≤x≤0.10。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式Sr3La1-x(BO3)3:xTm的摩尔配比，0.01≤x≤0.10，分别称取含Sr化合物、含La化合物、含B化合物和含Tm化合物作为原料；
步骤2、将步骤1所称取的原料研磨并混合均匀；
步骤3、将混合均匀的原料煅烧3h～5h，温度为1250℃～1300℃，随炉冷却至室温；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉。
本发明的特点还在于，
步骤1中含Sr化合物为SrCO3、含La化合物为La2O3、含B化合物为H3BO3以及含Tm化合物为Tm2O3。
步骤2中研磨时间为20min～60min。
步骤3中的煅烧采用SX3-10-14型快速升温电阻炉，升温速率为8℃/min～10℃/min。
步骤4中研磨时间为20min～60min。
本发明的有益效果是，本发明铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉，以Sr3La(BO3)3为基体，基体成本低、稳定性好、易制备，在近紫外区域有一个很强的激发峰，适合UV激发，可应用于LED；
通过掺杂激活离子Tm3+，制备得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉，可在近紫外光激发下获得主峰位于461nm附近发光强度较强、色纯度较高的蓝光，化学性质稳定，发光性能好，发光强度高，显色性好，可满足白光LED照明领域的应用要求，适合近紫外激发，发射峰位于461nm，色坐标位于蓝光区域(x＝0.194，y＝0.183)，与近紫外芯片的发光二极管匹配，是一种发光性能优良的蓝光荧光粉；
本发明铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法，基于固相合成法来制备，操作性强，在空气气氛下制备，升温过程简单，方法简单易行，重现性好，制备周期短。
附图说明
图1是实施例1制备得到的Sr3La0.99(BO3)3:0.01Tm蓝光荧光粉和Sr3La(BO3)3基体的X射线衍射图谱。
图2是实施例2制备得到的Sr3La0.98(BO3)3:0.02Tm蓝光荧光粉的激发光谱和发射光谱。
图3是实施例2制备得到的Sr3La0.98(BO3)3:0.02Tm蓝光荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉，以Sr3La(BO3)3为基体，化学通式为Sr3La1-x(BO3)3:xTm，其中0.01≤x≤0.10。
一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式Sr3La1-x(BO3)3:xTm的摩尔配比，0.01≤x≤0.10，分别称取含Sr化合物、含La化合物、含B化合物和含Tm化合物作为原料；
步骤2、将步骤1所称取的原料研磨并混合均匀；
步骤3、将混合均匀的原料煅烧3h～5h，温度为1250℃～1300℃，随炉冷却至室温；
其中，煅烧时按照以下化学反应方程式进行合成：
3SrCO3+(1-x)/2La2O3+3H3BO3+x/2Tm2O3→Sr3La1-x(BO3)3:xTm+9/2H2O+3CO2
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉。
步骤1中含Sr化合物为SrCO3、含La化合物为La2O3、含B化合物为H3BO3以及含Tm化合物为Tm2O3。
步骤2中研磨时间为20min～60min。
步骤3中煅烧采用SX3-10-14型快速升温电阻炉，升温速率为8℃/min～10℃/min。
步骤4中研磨时间为20min～60min。
实施例1
取x＝0.01，按化学式Sr3La0.99(BO3)3:0.01Tm的化学计量配比，用电子天平分别准确称取SrCO3、La2O3、H3BO3、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述原料进行研磨20min后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以8℃/min的升温速率升至1250℃，保温3h，然后随炉冷却，直至冷却至室温；取出煅烧后的样品再次研磨20min，即得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉。
图1是实例1制备得到的Sr3La0.99(BO3)3:0.01Tm蓝光荧光粉和Sr3La(BO3)3基体的X射线衍射图谱。目前PDF卡片库中没有发现Sr3La(BO3)3的标准卡片，但Rietveld拟合的结果与Sr3La(BO3)3基体的XRD结果一致，从图1可看出，物相纯度高，结晶度好，掺杂前后主晶相未发生明显变化。
实施例2
取x＝0.02，按化学式Sr3La0.98(BO3)3:0.02Tm的化学计量配比，用电子天平分别准确称取SrCO3、La2O3、H3BO3、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述原料进行研磨30min后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以9℃/min的升温速率升至1270℃，保温4h，然后随炉冷却，直至冷却至室温；取出煅烧后的样品再次研磨30min，即得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉。
图2是实施例2制备的Sr3La0.98(BO3)3:0.02Tm蓝光荧光粉的激发光谱和Sr3La(BO3)3发射光谱。该蓝光荧光粉的激发光谱在250nm～400nm，主要激发峰在359nm附近，其发射光谱在400nm～600nm，主峰在461nm附近。由此可见，该铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉可被近紫外光有效激发而发出蓝光，可应用于白光LED。
图3为本实施例2制备的Sr3La0.98(BO3)3:0.02Tm蓝光荧光粉的CIE色坐标图。色坐标位于蓝光区域(x＝0.194，y＝0.183)，说明本发明制备的铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉是一种发光性能优良的蓝光荧光粉。
实施例3
取x＝0.04，按化学式Sr3La0.96(BO3)3:0.04Tm的化学计量配比，用电子天平分别准确称取SrCO3、La2O3、H3BO3、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述原料进行研磨60min后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率升至1300℃，保温5h，然后随炉冷却，直至冷却至室温；取出煅烧后的样品再次研磨60min，即得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉。
实施例4
取x＝0.06，按化学式Sr3La0.94(BO3)3:0.06Tm的化学计量配比，用电子天平分别准确称取SrCO3、La2O3、H3BO3、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述原料进行研磨40min后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以9℃/min的升温速率升至1275℃，保温4h，然后随炉冷却，直至冷却至室温；取出煅烧后的样品再次研磨40min，即得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉。
实施例5
取x＝0.08，按化学式Sr3La0.92(BO3)3:0.08Tm的化学计量配比，用电子天平分别准确称取SrCO3、La2O3、H3BO3、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述原料进行研磨50min后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以8℃/min的升温速率升至1285℃，保温4h，然后随炉冷却，直至冷却至室温；取出煅烧后的样品再次研磨50min，即得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉。
实施例6
取x＝0.10，按化学式Sr3La0.90(BO3)3:0.10Tm的化学计量配比，用电子天平分别准确称取SrCO3、La2O3、H3BO3、Tm2O3，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯；将上述原料进行研磨50min后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率升至1300℃，保温4h，然后随炉冷却，直至冷却至室温；取出煅烧后的样品再次研磨50min，即得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉。

Claims (6)

1.一种铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉，其特征在于，以Sr3La(BO3)3为基体，化学通式为Sr3La1-x(BO3)3:xTm，其中0.01≤x≤0.10。
2.一种如权利要求1所述的铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按化学通式Sr3La1-x(BO3)3:xTm的摩尔配比，0.01≤x≤0.10，分别称取含Sr化合物、含La化合物、含B化合物和含Tm化合物作为原料；
步骤2、将步骤1所称取的原料研磨并混合均匀；
步骤3、将混合均匀的原料煅烧3h～5h，温度为1250℃～1300℃，随炉冷却至室温；
步骤4、将步骤3得到的煅烧产物研磨，得到铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉。
3.根据权利要求2所述的铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的含Sr化合物为SrCO3、含La化合物为La2O3、含B化合物为H3BO3以及含Tm化合物为Tm2O3。
4.根据权利要求3所述的铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤2中所述研磨时间为20min～60min。
5.根据权利要求4所述的铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的煅烧采用SX3-10-14型快速升温电阻炉，升温速率为8℃/min～10℃/min。
6.根据权利要求5所述的铥掺杂三硼酸镧锶基蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤4中所述研磨时间为20min～60min。
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