CN103184050B - 一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法：（1）将硝酸盐溶于去离子水和乙醇的混合溶液中；（2）加入硼酸三丁酯，溶液中硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的1～4倍；（3）加入氨水，调节溶液pH为7.5～8.5；溶液中水和氨水的与乙醇的体积之比为1:2；硝酸盐的物质的量与水和乙醇的总体积之比为0.025～0.1摩尔/升；（4）将溶液搅拌1～2小时，在160～200℃下保温10～16小时得到白色沉淀物；（5）将白色沉淀物离心洗涤并干燥，得到片状或者花状的稀土掺杂硼酸钇荧光粉。本发明的制备方法操作简易，工艺设备简单，不使用有毒溶剂，制备的纳米片、纳米花厚度均一，分散性好，结构可控。

Description

一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，属于纳米材料制备技术及光学材料技术领域。
背景技术
硼酸盐由于其稳定性、相对较低的合成温度，是一种优良的发光材料基质，在等离子显示器(PDP)、高清晰度电视(HDTV)和投影电视等平板显示器、无汞荧光灯、硅太阳能电池等方面应用广泛。材料的性能及实际应用与它的微纳米尺寸结构、尺寸、形貌和纯度有直接的关系。目前，硼酸盐荧光粉的制备方法大多为高温固相法，制备的粉体颗粒大且不均匀，还要经过研磨粉碎为更小的颗粒，影响发光效率。也有用水热法制备硼酸盐的报道，制备得到的荧光粉大多为球体，或者为不规则的纳米颗粒，制备出来的硼酸盐荧光粉含有大量的杂质，样品也是非晶态。最有代表性的是何玲，王育华等用水热法制备的YBO3:Eu荧光粉，以Y(NO3)3，H3BO3和Eu(NO3)3为初始原料，在260℃保温6h，得到了玫瑰花状形貌，又以Y2O3，B2O3和Eu2O3为初始原料，用硝酸溶解并在300℃加热6h得到了均匀的片状产物【何玲，王育华YBO3:Eu荧光粉的水热制备及形貌控制[J],高等学校化学学报，2004,25(9):1585-1588】。其制备得到的硼酸钇荧光粉含有大量的杂质，样品也是非晶态，同时反应温度为260～300℃对设备的要求相对较高。[何玲，王育华YBO3:Eu荧光粉的水热制备及形貌控制[J],高等学校化学学报，2004(25)]。除此之外，金达莱、缪翔制备得到了两种不同球形YBO3:Eu荧光粉：第一种是以可溶性钇盐、可溶性铕盐(硝酸盐、氯化盐)、硼酸作为初始原料，脲作为沉淀剂，制备得到实心的球形颗粒；另一种以可溶性钇盐、可溶性铕盐(硝酸盐、氯化盐、醋酸盐)、硼酸作为初始原料，再添加丙二酸作为形貌诱导剂，再添加氨水调节，水热制备得到由次级片层紧密堆积而成球形颗粒。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，并将近紫外光转化到可见或近红外区域。本发明的制备方法操作简易，工艺设备简单，不使用有毒溶剂，制备的纳米片、纳米花厚度均一，分散性好，结构可控。
为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以解决：
一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸盐溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌后得到无色透明溶液；所述硝酸盐为硝酸钇中掺杂有硝酸铈、硝酸铕、硝酸铽、硝酸镱、硝酸铥和硝酸钬中的一种或一种以上的掺杂物；
(2)将硼酸三丁酯加入到上述无色透明溶液中，搅拌使其完全溶解；此时溶液中硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的1～4倍；
(3)向溶液中加入氨水并搅拌，生成白色沉淀，继续加入氨水调节溶液pH为7.5～8.5；此时溶液中水和氨水的总体积与乙醇的体积之比为1:2；硝酸盐的物质的量与水和乙醇的总体积之比为0.025～0.1摩尔/升；
(4)将溶液搅拌1～2小时，移入100ml高压反应釜中，在160～200℃下保温10～16小时得到白色沉淀物；
(5)将白色沉淀物离心洗涤并干燥，得到片状或者花状的稀土掺杂硼酸钇荧光粉。
进一步的，所述步骤(6)之后还包括如下退火步骤：将得到荧光粉在800～900℃温度下退火2小时。
进一步的，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积比1:2。
进一步的，当所述步骤(2)中得到的溶液中，硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的4倍以下时，所述步骤(5)得到的稀土掺杂硼酸钇荧光粉为片状。
进一步的，当所述步骤(2)中得到的溶液中，硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的4倍时，所述步骤(5)得到的稀土掺杂硼酸钇荧光粉为花状。
进一步的，所述硝酸盐为硝酸钇中掺杂有硝酸铈、硝酸铕、硝酸铽、硝酸镱、硝酸铥和硝酸钬中的一种或一种以上的掺杂物。
与现有技术相比较，本发明采用溶剂热法，在去离子水与乙醇的混合溶液中进行反应，以硝酸钇和硼酸三丁酯为原始原料，以硝酸铈(Ce(NO3)3)、硝酸铕(Eu(NO3)3)、硝酸铽(Tb(NO3)3)、硝酸镱(Yb(NO3)3)中的一种或一种以上为基质掺杂剂，以氨水(NH3·H2O)作为催化剂，制备得到结晶性好，几乎不含杂质的纳米片、纳米花，其形貌规整，分散均匀，发光从可见到近红外。经退火步骤后，其可见光发光明显增强，同时不会破坏纳米片的结构；另外，对于稀土双掺杂中含有镱离子的硼酸钇发光材料退火后，离子之间由于粒子间的合作能传递，使得镱离子在近红外有明显的发光。
本发明得到的产品可应用于等离子显示器(PDP)、高清晰度电视(HDTV)和投影电视等平板显示器，无汞荧光灯，硅太阳能电池等方面。本发明的方法还可以应用于包括LuBO3、GdBO3、BaBO3、SrBO3其它硼酸盐的纳米片、纳米花发光材料的制备，同时制备得到的荧光粉具有光波转换功能，能实现紫外-可见，紫外-可见-近红外的光波转换。
附图说明
图1为荧光粉的扫面电镜图片；其中，图1(a)、图1(b)、图1(c)、图1(d)依次为实施例2、3、4、9制备得到的荧光粉的扫面电镜图片。
图2中，(a)图中的三条曲线分别为实施例3、4、9制备得到的样品经过900℃退火后的荧光粉在360nm光激发下的可见光发射光谱图，(b)图中三条曲线分别为实施例3、4、9制备得到的样品经过900℃退火后的荧光粉在360nm光激发下的近红外光发射光谱，(c)图中两条曲线分别为实施例9制备得到的样品经过900℃退火后的荧光粉在971nm和412nm光波检测下得到的激发光谱图。
图3为实施例6制备得到的荧光粉未退火的3D光谱图。
图4为荧光粉未退火的XRD图，其中，曲线b、曲线c分别为实施例3、4制备得到的荧光粉未退火的XRD图。
以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
本发明的硼酸盐纳米发光材料的制备方法，具体过程如下：
(1)将硝酸盐溶于去离子水和乙醇的混合溶液(去离子水与乙醇的体积比1:2)中，搅拌后得到无色透明溶液；所述硝酸盐为硝酸钇(Y(NO3)3)中掺杂有硝酸铈(Ce(NO3)3)、硝酸铕(Eu(NO3)3)、硝酸铽(Tb(NO3)3)、硝酸镱(Yb(NO3)3)、硝酸铥(Tm(NO3)3)、硝酸钬(Ho(NO3)3)中的一种或一种以上的掺杂物；
(2)将硼酸三丁酯加入到上述无色透明溶液中，搅拌使其完全溶解；此时溶液中硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的1～4倍；
硼酸三丁酯在反应中除了提供硼酸根以外，其本身作为一种酯，起到减缓反应进程的作用，能够对最终发光材料的形貌形成进行控制，以得到结晶性好、形貌规整、分散均匀，几乎不含杂质的纳米片、纳米花。
(3)向溶液中加入氨水并搅拌，生成白色沉淀，继续加入氨水调节溶液pH为7.5～8.5；此时溶液中水和氨水的总体积与乙醇的体积之比为1:2；硝酸盐的物质的量与水和乙醇的总体积之比为0.025～0.1摩尔/升；
当溶剂主要为乙醇时，加入的氨水对溶液的pH值影响较小，溶液无法调节为碱性，这时生成物含有大量的杂质。当溶剂为水和乙醇的混合溶液时，氨水在混合溶液中能够有效的水解，从而可以把溶液调节为碱性，其能够有效控制乙醇的反应量，最终控制产物中的杂质含量。经实验，当溶剂中水和乙醇的体积比为1：2，pH调节为7.5～8.5时，生成的产物几乎不含杂质，结晶良好，结构分散性好。氨水除了在反应前期起到沉淀剂的作用外，还用于在沉淀完成后调节溶液的pH值。
(4)将溶液搅拌1～2小时，移入100ml高压反应釜中，在160～200℃下保温10～16小时得到白色沉淀物；
(5)将白色沉淀物离心洗涤并干燥，得到厚度为15～45nm的片状或者花状的稀土掺杂硼酸钇荧光粉；其只在可见发光；得到的荧光粉的化学表达式为：XRE，YYb:YBO3，其中0.1≤X≤3，0.1≤Y≤3；RE＝Eu，Tm，Ho，Tb，Ce中的一种或一种以上元素的组合。
(6)将得到荧光粉在800～900℃温度下退火2小时，其可见光发光明显增强，同时不会破坏纳米片的形貌结构；对于稀土双掺杂中含有镱离子的硼酸钇发光材料，在800～900℃退火后，离子之间由于粒子间的合作能传递，使得镱离子在近红外有明显的发光。
实施例1：
所用原料如下：
制备过程如下：
1)首先称量硝酸钇、硝酸铈、硝酸镱、去离子水、无水乙醇、硼酸三丁酯，将其按顺序加入50ml的烧杯中；然后搅拌同时将氨水加入溶液中，并调节pH值为8.5。溶剂无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，硝酸盐溶质总物质的量为0.000625mol，硼酸三丁酯的物质的量为0.0025mol。
2)将上述溶液搅拌1小时，然后移入高压反应釜中，在160℃下保温16小时；保温结束后，待其降至室温，打开反应釜，将得到白色沉淀离心洗涤，干燥。制备得到的荧光粉的微观形貌为纳米片组成的花状，其片层厚度为15～45nm，它在紫外光(320～380nm)的激发下发蓝紫光(373～450)。
3)它在800℃下退火2小时后，荧光粉紫光发光增强，同时近红外发光(900～1100nm)明显。
实施例2：
所用原料如下：
制备过程如下：
1)首先称量硝酸钇、硝酸铈、硝酸镱、去离子水、无水乙醇、硼酸三丁酯，将其按顺序加入50ml的烧杯中；然后搅拌同时将氨水加入溶液中，并调节pH值为8.5。溶剂无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，硝酸盐溶质总物质的量为0.000125mol，硼酸三丁酯的物质的量为0.00125mol。
2)将上述溶液搅拌1.5小时，然后移入高压反应釜中，在180℃下保温16小时；保温结束后，待其降至室温，打开反应釜，将得到白色沉淀离心洗涤，干燥。制备得到的荧光粉的微观形貌为片状，其厚度为30～45nm，如图1(a)所示，它在紫外光(320～380nm)的激发下发蓝紫光(373～450nm)。
3)它在800℃下退火2小时后，荧光粉紫光发光增强，同时近红外发光(900～1100nm)明显。
实施例3：
所用原料如下：
制备过程如下：
1)首先称量硝酸钇、硝酸铈、硝酸镱、去离子水、无水乙醇、硼酸三丁酯，将其按顺序加入50ml的烧杯中；然后搅拌同时将氨水加入溶液中，并调节pH值为8。溶剂无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，硝酸盐溶质总物质的量为0.000125mol，硼酸三丁酯的物质的量为0.0025mol。
2)将上述溶液搅拌1.5小时，然后移入高压反应釜中，在200℃下保温12小时；保温结束后，待其降至室温，打开反应釜，将得到白色沉淀离心洗涤，干燥。制备得到的荧光粉的微观形貌为片状，其厚度为30～45nm，如图1(b)所示，它在紫外光(320～380nm)的激发下发蓝紫光(373～450nm)。
3)图4中曲线b是该实施例的XRD图，与标准的卡片(JDPDS16-0277)比较，荧光粉为晶格六方形结构，结晶良好。
4)结合图2(a)、图2(b)，它在900℃下退火2小时后，荧光粉紫光发光增强，同时近红外发光(900～1100nm)明显。
实施例4：
所用原料如下：
制备过程如下：
1)首先称量硝酸钇、硝酸铈、硝酸镱、去离子水、无水乙醇、硼酸三丁酯，将其按顺序加入50ml的烧杯中；然后搅拌同时将氨水加入溶液中，并调节pH值为8。溶剂无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，硝酸盐溶质总物质的量为0.000625mol，硼酸三丁酯的物质的量为0.005mol。
2)将上述溶液搅拌1.5小时，然后移入高压反应釜中，在200℃下保温12小时；保温结束后，待其降至室温，打开反应釜，将得到白色沉淀离心洗涤，干燥。制备得到的荧光粉的微观形貌为花状，其片层厚度为15～45nm，如图1(c)所示，它在紫外光(320～380nm)的激发下发紫光(370～450nm)。
3)图4中曲线c是该实例的XRD图，与标准卡片(JDPDS16-0277)比较，荧光粉为晶格六方形结构，结晶良好。
4)结合图2(a)、图2(b)，它在900℃下退火2小时后，荧光粉紫光发光增强，同时近红外发光(900～1100nm)明显。
实施例5：
所用原料如下：
制备过程如下：
1)首先称量硝酸钇、硝酸铈、去离子水、无水乙醇、硼酸三丁酯，将其按顺序加入50ml的烧杯中；然后搅拌同时将氨水加入溶液中，调节pH值为8。溶剂无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，硝酸盐溶质总物质的量为0.00125mol，硼酸三丁酯的物质的量为0.00375mol。
2)将上述溶液搅拌1.5小时，然后移入高压反应釜中，在170℃下保温12小时；保温结束后，待其降至室温，打开反应釜，将得到白色沉淀离心洗涤，干燥。制备得到的荧光粉微观形貌为片状，其厚度为15～45nm，它在紫外光(320～380nm)的激发下发紫光。
3)在850℃下退火2小时后，荧光粉紫光发光明显增强。
实施例6：
所用原料如下：
制备过程如下：
1)首先称量硝酸钇、硝酸铽、去离子水、无水乙醇、硼酸三丁酯，将其按顺序加入50ml的烧杯中；然后搅拌同时将氨水加入溶液中，调节pH值为8。溶剂无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，硝酸盐溶质总物质的量为0.00125mol，硼酸三丁酯的物质的量为0.005mol。
2)将上述溶液搅拌1.5小时，然后移入高压反应釜中，在180℃下保温10小时；保温结束后，待其降至室温，打开反应釜，将得到白色沉淀离心洗涤，干燥。制备得到的荧光粉微观形貌为纳米片组成的花状，其片层厚度为15～45nm，它在紫外光(210～300nm)的激发下发绿光，如图3所示。
3)它在850℃下退火2小时后，荧光粉绿光发光明显增强。
实施例7：
所用原料如下：
制备过程如下：
1)首先称量硝酸钇、硝酸铈、硝酸铽、去离子水、无水乙醇、硼酸三丁酯，将其按顺序加入50ml的烧杯中；然后搅拌同时将氨水加入溶液中，调节pH值为7.5。溶剂无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，硝酸盐溶质总物质的量为0.00125mol，硼酸三丁酯的物质的量为0.005mol。
2)将上述溶液搅拌1.5小时，然后移入高压反应釜中，在190℃下保温10小时；保温结束后，待其降至室温，打开反应釜，将得到白色沉淀离心洗涤，干燥。制备得到的荧光粉的微观形貌为纳米片组成的花状，其片层厚度为15～45nm，它在紫外光(210～380nm)的激发下发绿光略带点紫。
3)它在850℃下退火2小时后，荧光粉绿光发光显著增强。
实施例8：
所用原料如下：
制备过程如下：
1)首先称量硝酸钇、硝酸铈、硝酸铽、去离子水、无水乙醇、硼酸三丁酯，将其按顺序加入50ml的烧杯中；然后搅拌同时将氨水加入溶液中，调节pH值为7.5。溶剂无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，硝酸盐溶质总物质的量为0.00125mol，硼酸三丁酯的物质的量为0.005mol。
2)将上述溶液搅拌1.5小时，然后移入高压反应釜中，在190℃下保温10小时；保温结束后，待其降至室温，打开反应釜，将得到白色沉淀离心洗涤，干燥。制备得到的荧光粉的微光形貌为纳米片组成的花状，其片层厚度为15～45nm，它在紫外光(210～300nm)的激发下发绿光。
3)它在850℃下退火2小时后，荧光粉绿光发光显著增强，同时近红外发光(900～1100nm)明显。
实施例9：
所用原料如下：
制备过程如下：
1)首先称量硝酸钇、硝酸铈、硝酸镱、去离子水、无水乙醇、硼酸三丁酯，将其按顺序加入50ml的烧杯中；然后搅拌同时将氨水加入溶液中，调节pH值为8。溶剂无水乙醇和去离子水的体积比为2:1，硝酸盐溶质总物质的量为0.0025mol，硼酸三丁酯的物质的量为0.01mol。
2)将上述溶液搅拌2小时，然后移入高压反应釜中，在200℃下保温12小时；保温结束后，待其降至室温，打开反应釜，将得到白色沉淀离心洗涤，干燥。制备得到的荧光粉的形貌是由纳米片组成的花状，其片层厚度为15～45nm，如图1中(d)所示，它在紫外光(320～380nm)的激发下发蓝紫光(370～450nm)。
3)结合图2中a、b，它在900℃下退火2小时后，荧光粉紫光发光增强，同时近红外发光(900～1100nm)明显。从图2中(c)发现，样品的在可见光412nm和近红外光971nm的检测下，它们的激发光谱完全相同。

Claims (5)

1.一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将硝酸盐溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌后得到无色透明溶液；
(2)将硼酸三丁酯加入到上述无色透明溶液中，搅拌使其完全溶解；此时溶液中硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的1～4倍；
(3)向溶液中加入氨水并搅拌，生成白色沉淀，继续加入氨水调节溶液pH为7.5～8.5；此时溶液中水和氨水的总体积与乙醇的体积之比为1:2；硝酸盐的物质的量与水和乙醇的总体积之比为0.025～0.1摩尔/升；
(4)将溶液搅拌1～2小时，移入100ml高压反应釜中，在160～200℃下保温10～16小时得到白色沉淀物；
(5)将白色沉淀物离心洗涤并干燥，得到厚度为15～45nm的片状或者花状的稀土掺杂硼酸钇荧光粉；
(6)退火步骤：将得到荧光粉在800～900℃温度下退火2小时。
2.如权利要求1所述的稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，其特征在于，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积比1:2。
3.如权利要求1所述的稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，其特征在于，当所述步骤(2)中得到的溶液中，硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的4倍以下时，所述步骤(5)得到的稀土掺杂硼酸钇荧光粉为片状。
4.如权利要求1所述的稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，其特征在于，当所述步骤(2)中得到的溶液中，硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的4倍时，所述步骤(5)得到的稀土掺杂硼酸钇荧光粉为花状。
5.如权利要求1所述的稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐为硝酸钇中掺杂有硝酸铈、硝酸铕、硝酸铽、硝酸镱、硝酸铥和硝酸钬中的一种或一种以上的掺杂物。
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CN1560187A (zh) * 2004-02-25 2005-01-05 兰州大学 一种真空紫外激发的绿色硼酸盐发光材料及其制备方法
CN102295930A (zh) * 2011-07-08 2011-12-28 浙江理工大学 一种硼酸钇掺铕的球形荧光粉的水热制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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