CN105929562A - 一种夜光眼镜架及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种夜光眼镜架及其制备工艺,制备眼镜架的夜光材料为粒度为50nm～200nm的Na(1‑x‑y)AlyTiO4：xDy3+；制备工艺包括：将制得的Na(1‑x‑y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料按照1：50～70的质量比加入到有机溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌均匀，制成夜光涂料；将夜光涂料均匀涂布在眼镜架上，在60℃～75℃下干燥3h～5h，然后经紫外线照射固化10s～20s，形成夜光眼镜架。本发明制备的夜光材料无毒、无害、无放射性，采用这种材料制得的眼镜架具有良好的夜光效果，显著提高眼镜架产品形态的多样性和趣味性。

Description

一种夜光眼镜架及其制备工艺
技术领域
本发明涉及眼镜领域，具体涉及一种夜光眼镜架及其制备工艺。
背景技术
眼镜架是构成眼镜的重要组成部分。从制造材料上看，眼镜架主要由金属材料、树脂材料、天然材料以及各种复合材料组成。各种不同材质制造的眼镜架具有其各自特殊的优良特性。而在基材中添加夜光材料不仅能够增加眼镜架的透光性能和夜间可见性能，而且使眼镜架更加时尚更加流行。
目前使用的夜光材料含有各种放射性材料，原料容易发生衰变而释放出各种有害射线，特别容易对人体健康和周围环境造成严重损害，不能在眼镜架中使用。
稀土元素往往具有非常优良的光学特性。而其中镝(Dy)元素作为一种重要的稀土元素，具有性质稳定、自激活发光等优点，特别适合于制造自发光夜视材料。使用镝元素离子制造夜视材料，无放射性污染，并且可以提高材料在空气中的抗氧化稳定性。
含有稀土元素的钛酸盐物质具有稳定的理化性能和优良的发光性能，其发光稳定并且发光颜色纯正，余辉时间长，在发光材料领域广泛使用。
中国专利CN201510417684.X公开了变色夜光眼镜架，包括眼镜架本体，所述的眼镜架本体上涂有夜光粉层或者夜光漆层。但是该专利未公开所用夜光粉层的材料，也未公开将夜光粉层或者夜光漆层涂覆处理眼镜架的具体工艺。
中国专利CN200820127667.8公开了变色夜光眼镜架，包括眼镜架本体，所述的眼镜架本体上涂有夜光粉层或者夜光漆层；以及，所述的眼镜架本体上涂有包括荧光粉，磷光剂和氧化磷在内的变色层，或者所述的眼镜架本体为添加有包括荧光粉，磷光剂和氧化磷在内的眼镜架本体。但是该专利未公开所用夜光材料的具体物质组成，也未公开夜光材料的涂覆工艺，并且该专利所采用的夜光材料只有在紫外光照射的条件下才具有夜光性能，没有实际应用性。
因此，需要制备一种无毒、无害、无放射性的夜光材料，使采用这种材料制得的眼镜架具有良好的夜光效果，能够提高眼镜架产品形态的多样性和趣味性。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种夜光眼镜架及其制备工艺。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种夜光眼镜架，制备眼镜架的夜光材料为粒度为50nm～200nm的Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+；
其中Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+中：x＝0.2～0.5，y＝0.1～0.25；
其中制备Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料的原料包括：Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3；
其中Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将纯度均≥99％的Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3按照2～3：2.5～3.5：6～9：5～7的摩尔比混合均匀，得到混合微粉；
步骤b，将步骤a得到的混合微粉加入浓度为0.25mol/L～0.75mol/L的碱性溶液中，在室温下磁力搅拌4h～12h后，得到混合均匀的前驱体溶液；
步骤c，将步骤b得到的前驱体溶液按照40％～70％的填充比移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，再将整体移入烘箱中，在120℃～160℃的温度条件下，保温24h～60h，反应结束后，取出粘稠状反应产物，经干燥处理后，得到粉体产物；
步骤d，将步骤c得到的粉体产物移入刚玉坩埚中，送入真空管式高温炉，在N2气氛保护下，控制升温速率为6℃/min～8℃/min，升温至750℃～900℃，保温4h～6h，然后控制降温速率，降温至室温，取出的粉体经研磨处理，即为所制的Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料。
进一步地，步骤b中，磁力搅拌的搅拌速度为200r/min～350r/min。
进一步地，步骤b中，碱性溶液为Na2CO3或者NaOH溶液。
进一步地，步骤c中，干燥处理具体为：在60℃～80℃的温度条件下，将粘稠状反应产物真空干燥4h～8h，即得粉体产物。
进一步地，步骤d中，降温速率为：先以10℃/min～12℃/min的降温速率，降温至400℃～500℃，保温30min～60min，再以14℃/min～18℃/min的降温速率，降温至150℃～220℃，保温20min～40min，然后自然冷却至室温。
本发明的另一发明目的，在于提供一种上述夜光眼镜架的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料按照1：50～70的质量比加入到有机溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌均匀，制成夜光涂料；
步骤S02，将步骤S01制得的夜光涂料均匀涂布在眼镜架上，在60℃～75℃下干燥3h～5h，然后经紫外线照射固化10s～20s，形成所制夜光眼镜架。
进一步地，步骤S01中，有机溶剂为：无水乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、乙酸乙酯中的任一种。
进一步地，步骤S01中，搅拌具体为：搅拌速率为200r/min～400r/min，搅拌时间为1h～3h。
进一步地，步骤S02中，紫外线照射的照射功率为：450W～800W。
进一步地，步骤S02中，眼镜架为树脂眼镜架。
本发明的优点是：
1.本发明采用以稀土元素镝(Dy)为发光中心的钛酸盐荧光材料制作的夜光眼镜架无毒、无害，没有放射性，并且可见光下储存能量的能力强，长余辉效果显著，增强了眼镜架的类型，增加了眼镜架的趣味性，有利于眼镜架产品形态的多样性；
2.本发明制备夜光材料的方法采用先水热反应，再采用固相法合成的方式，使得制得的夜光材料的粉体粒度小而均匀，晶体结晶性能好，且固相反应的温度降低，减少了生产能耗，降低了生产成本；
3.本发明采用的夜光材料涂覆眼镜架的工艺方法简便、易于操作、效率高、制得的产品质量好、适合大规模量产。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种夜光眼镜架，制备所述眼镜架的夜光材料为粒度为50nm的Na0.7Al0.1TiO4：0.2Dy3+；
其中Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+中：x＝0.2，y＝0.1；
其中制备Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料的原料包括：Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3；
其中Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将纯度均为99％的Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3按照2：2.5：6：5的摩尔比混合均匀，得到混合微粉；
步骤b，将步骤a得到的混合微粉加入浓度为0.25mol/L的NaOH溶液中，在室温下，搅拌速度为200r/min的条件下进行磁力搅拌4h后，得到混合均匀的前驱体溶液；
步骤c，将步骤b得到的前驱体溶液按照40％的填充比移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，再将整体移入烘箱中，在120℃的温度条件下，保温24h，反应结束后，取出粘稠状反应产物，在60℃的温度条件下，将粘稠状反应产物真空干燥4h，得到粉体产物；
步骤d，将步骤c得到的粉体产物移入刚玉坩埚中，送入真空管式高温炉，在N2气氛保护下，控制升温速率为6℃/min，升温至750℃，保温4h，然后先以10℃/min的降温速率，降温至400℃，保温30min，再以14℃/min的降温速率，降温至150℃，保温20min，然后自然冷却至室温，取出的粉体经研磨处理，即为所制的Na0.7Al0.1TiO4：0.2Dy3+夜光材料。
实施例2
一种夜光眼镜架，制备所述眼镜架的夜光材料为粒度为200nm的Na0.25Al0.25TiO4：0.5Dy3+；
其中Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+中：x＝0.5，y＝0.25；
其中制备Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料的原料包括：Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3；
其中Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将纯度均≥99％的Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3按照3：3.5：9：7的摩尔比混合均匀，得到混合微粉；
步骤b，将步骤a得到的混合微粉加入浓度为0.75mol/L的Na2CO3溶液中，在室温下，搅拌速度为350r/min的条件下进行磁力搅拌12h后，得到混合均匀的前驱体溶液；
步骤c，将步骤b得到的前驱体溶液按照70％的填充比移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，再将整体移入烘箱中，在160℃的温度条件下，保温60h，反应结束后，取出粘稠状反应产物，在80℃的温度条件下，将粘稠状反应产物真空干燥8h，得到粉体产物；
步骤d，将步骤c得到的粉体产物移入刚玉坩埚中，送入真空管式高温炉，在N2气氛保护下，控制升温速率为8℃/min，升温至900℃，保温6h，然后先以12℃/min的降温速率，降温至500℃，保温60min，再以18℃/min的降温速率，降温至220℃，保温40min，然后自然冷却至室温，取出的粉体经研磨处理，即为所制的Na0.25Al0.25TiO4：0.5Dy3+夜光材料。
实施例3
一种夜光眼镜架，制备所述眼镜架的夜光材料为粒度为125nm的Na0.48Al0.17TiO4：0.35Dy3+；
其中Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+中：x＝0.35，y＝0.17；
其中制备Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料的原料包括：Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3；
其中Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将纯度均≥99％的Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3按照1.5：3.0：7.5：6的摩尔比混合均匀，得到混合微粉；
步骤b，将步骤a得到的混合微粉加入浓度为0.50mol/L的Na2CO3溶液中，在室温下，搅拌速度为275r/min的条件下进行磁力搅拌8h后，得到混合均匀的前驱体溶液；
步骤c，将步骤b得到的前驱体溶液按照55％的填充比移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，再将整体移入烘箱中，在140℃的温度条件下，保温42h，反应结束后，取出粘稠状反应产物，在70℃的温度条件下，将粘稠状反应产物真空干燥6h，得到粉体产物；
步骤d，将步骤c得到的粉体产物移入刚玉坩埚中，送入真空管式高温炉，在N2气氛保护下，控制升温速率为7℃/min，升温至825℃，保温5h，然后先以11℃/min的降温速率，降温至450℃，保温45min，再以16℃/min的降温速率，降温至185℃，保温30min，然后自然冷却至室温，取出的粉体经研磨处理，即为所制的Na0.48Al0.17TiO4：0.35Dy3+夜光材料。
实施例4
一种夜光眼镜架的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料按照1：50的质量比加入到无水乙醇中，使用磁力搅拌器，在搅拌速率为200r/min的条件下，搅拌1h，制成夜光涂料；
步骤S02，将步骤S01制得的夜光涂料均匀涂布在树脂眼镜架上，在60℃下干燥3h，然后经照射功率为450W的紫外线照射固化10s，形成所制夜光眼镜架。
实施例5
一种夜光眼镜架的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料按照1：70的质量比加入到乙酸乙酯中，使用磁力搅拌器，在搅拌速率为400r/min的条件下，搅拌3h，制成夜光涂料；
步骤S02，将步骤S01制得的夜光涂料均匀涂布在树脂眼镜架上，在75℃下干燥5h，然后经照射功率为800W的紫外线照射固化20s，形成所制夜光眼镜架。
实施例6
一种夜光眼镜架的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料按照1：60的质量比加入到石油醚中，使用磁力搅拌器，在搅拌速率为300r/min的条件下，搅拌2h，制成夜光涂料；
步骤S02，将步骤S01制得的夜光涂料均匀涂布在树脂眼镜架上，在68℃下干燥4h，然后经照射功率为625W的紫外线照射固化15s，形成所制夜光眼镜架。
实验例
对实施例1～6所制的夜光眼镜架的夜光性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1 夜光性能测试结果
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种夜光眼镜架，其特征在于，制备所述眼镜架的夜光材料为粒度为50nm～200nm的Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+；
其中所述Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+中：x＝0.2～0.5，y＝0.1～0.25；
其中制备所述Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料的原料包括：Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3；
其中所述Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将纯度均≥99％的Na2CO3、Al2O3、TiO2、Dy2O3按照2～3：2.5～3.5：6～9：5～7的摩尔比混合均匀，得到混合微粉；
步骤b，将步骤a得到的混合微粉加入浓度为0.25mol/L～0.75mol/L的碱性溶液中，在室温下磁力搅拌4h～12h后，得到混合均匀的前驱体溶液；
步骤c，将步骤b得到的前驱体溶液按照40％～70％的填充比移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，再将整体移入烘箱中，在120℃～160℃的温度条件下，保温24h～60h，反应结束后，取出粘稠状反应产物，经干燥处理后，得到粉体产物；
步骤d，将步骤c得到的粉体产物移入刚玉坩埚中，送入真空管式高温炉，在N2气氛保护下，控制升温速率为6℃/min～8℃/min，升温至750℃～900℃，保温4h～6h，然后控制降温速率，降温至室温，取出的粉体经研磨处理，即为所制的Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料。
2.根据权利要求1所述的夜光眼镜架，其特征在于，步骤b中，所述磁力搅拌的搅拌速度为200r/min～350r/min。
3.根据权利要求1所述的夜光眼镜架，其特征在于，步骤b中，所述碱性溶液为Na2CO3或者NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的夜光眼镜架，其特征在于，步骤c中，所述干燥处理具体为：在60℃～80℃的温度条件下，将粘稠状反应产物真空干燥4h～8h，即得粉体产物。
5.根据权利要求1所述的夜光眼镜架，其特征在于，步骤d中，所述降温速率为：先以10℃/min～12℃/min的降温速率，降温至400℃～500℃，保温30min～60min，再以14℃/min～18℃/min的降温速率，降温至150℃～220℃，保温20min～40min，然后自然冷却至室温。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述的夜光眼镜架的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S01，将制得的Na(1-x-y)AlyTiO4：xDy3+夜光材料按照1：50～70的质量比加入到有机溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌均匀，制成夜光涂料；
步骤S02，将步骤S01制得的夜光涂料均匀涂布在眼镜架上，在60℃～75℃下干燥3h～5h，然后经紫外线照射固化10s～20s，形成所制夜光眼镜架。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，步骤S01中，所述有机溶剂为：无水乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、乙酸乙酯中的任一种。
8.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，步骤S01中，所述搅拌具体为：搅拌速率为200r/min～400r/min，搅拌时间为1h～3h。
9.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，步骤S02中，所述紫外线照射的照射功率为：450W～800W。
10.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，步骤S02中，所述眼镜架为树脂眼镜架。
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