CN112592711B - 一种远红光荧光粉及其制备和改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种远红光荧光粉及其制备和表面包覆方法，该荧光材料的化学式为：SrMgAl10‑x O17:xCr3+，其中，0<x≤1%，表面包覆材料分别为Al2O3、SiO2、Y2O3和MgO。此种荧光材料以价格相对稀土元素成本低的过渡金属Cr3+离子为激活剂，在近紫外和蓝绿光激发下可发射出650‑750 nm范围的远红光。本发明还提供了上述材料的制备方法，采用高温固相法制备，该方法工艺简单，生产成本低。上述材料的颗粒表面包覆方法是采用溶胶‑凝胶法包覆，改性之后得到的荧光粉的性能更稳定，光效高，适合工业化应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体发光材料领域，尤其是涉及一种SrMgAl10O17:Cr3+远红光荧光粉的制备及颗粒表面包覆改性方法。
背景技术
荧光粉的稳定性（耐热猝灭性）是衡量荧光粉实际应用效果的重要指标。对于以“发光芯片+荧光粉”形式组装的LED 器件芯片的工作温度往往高于150 ℃，而其他高功率和激光激发的LED 器件工作温度则更高，这就要求荧光粉在高温下仍然具有较高的发射强度和量子效率以满足实际应用的需求。
由于环境中的热量是通过荧光粉颗粒表面传递到荧光粉内部的，在荧光粉表面进行包覆能够有效抑制荧光粉的热猝灭现象。Zhu 等人首次使用Y(OH)CO3作为前驱体合成了空心复合硅酸盐Y2Si2O7@Zn2SiO4。Zn2SiO4在该荧光粉中表现为双层壳的结构，而Y2Si2O7则仅仅分布在内壳中。通过核壳结构的设计，该荧光粉显现出良好的热稳定性，归因于荧光粉中缺陷能级的产生和高温下缺陷能级向激活剂离子的能量传递。还有一些研究小组使用SiO2纳米颗粒或者Al2O3对YAG:Ce3+荧光粉进行表面包覆。他们发现包覆后荧光粉的热稳定性都有较大的提高。目前大多数荧光粉都面临稳定性问题，可以通过荧光粉颗粒表面包覆实现荧光粉在高温下仍然具有较高的发射强度和量子效率以满足实际应用的需求。
发明内容
为了解决以上问题，本发明制备了一种新型SrMgAl10O17:Cr3+远红光荧光粉，该荧光粉在紫外光或者蓝绿光激发下可实现700 nm的远红光发射，发光量子效率高约为85%，为高显指LED照明光源的发展提供技术支持，具有良好的应用前景。但是其稳定性不是很好，为了提高荧光粉的稳定性，分别采用Al2O3、SiO2、Y2O3和MgO包覆荧光粉，它们都是均匀、透光的，而且不影响发光性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种远红光荧光粉及其制备和改性方法，该荧光粉的化学通式为：SrMgAl10O17:Cr3 +，其中，0<x≤1%，所述荧光粉的激活离子为Cr3+，该荧光粉通过高温固相法制备而成，该荧光粉改性采用颗粒包覆改性。
进一步地，上述荧光粉宽带激发，激发波长有量个峰，分别在441 nm，570 nm，发射峰在 700 nm有一个尖峰。
进一步地，荧光粉的制备方法如下：
(1) 按照化学式SrMgAl10-x O17:xCr3+(0<x≤1%)中各元素化学计量比1:1:10-x:x，分别称取原料：碳酸锶，氧化镁，氧化铝，氧化铬；
(2) 步骤(1)得到的混合产物置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀，然后研磨20-50 min直至混合均匀，将研磨好的样品在50 ℃下干燥5～8 h；
(3) 步骤(2)得到的样品粉末置于石英坩埚中，以6℃/min升温到600℃预热5 h，然后自然冷却到室温，再次研磨5-10 min提高均匀性，然后在空气环境下继续加热到1300℃恒温5 h，然后自然冷却到室温；
(4) 把烧结得到的样品进行研磨10-20 min，筛网过筛，即可得到荧光粉材料。
进一步地，上述方法中，加入的无水乙醇质量为称取原料总质量的1～1.5倍。
进一步地，上述方法中，荧光粉过筛用的筛网是200目。
进一步地，荧光粉的改性方法如下：
(1) 首先，用乙醇洗涤SrMgAl10O17: Cr3+粉末2-3次，去除合成过程中形成的杂质。
(2) 将15g的SrMgAl10O17: Cr3+平均分散在五个烧杯中，烧杯内装有5ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液。
(3) 将混合溶液在60 ℃均匀搅拌0.5小时，并以0.2 ml/min的速度将不同包覆物质加入烧杯中。继续轻轻搅拌溶液0.5小时，使溶液pH值保持在9~10。
(4)将溶液在50℃的烘箱中干燥12h，并在350℃下烧制1.5h，得到了包覆比例为2-10wt%的SrMgAl10O17: Cr3+荧光粉。
进一步地，上述方法中，选用的表面包覆材料分别是均匀、透光的Al2O3、SiO2、Y2O3和MgO，添加量在2-10 wt%之间。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备工艺简单，容易操作实施，便于批量化生产。
2、本发明的远红光荧光粉可以被全光谱激发，发射光谱峰值波长在700 nm左右，可以满足LED植物照明领域的需求。
3、通过在荧光粉表面包覆Al2O3、SiO2、Y2O3和MgO，可以有效提高荧光粉的稳定性和发光强度。
4、本发明所得荧光粉的性能稳定，光效高，适合工业化应用需求。
附图说明
图1为实施例1 SrMgAl10-x O17: 0.01Cr3+荧光粉的光谱图；（a）为SrMgAl10-x O17:0.01Cr3+荧光粉的激发光谱图；（b）为SrMgAl10-x O17: 0.01Cr3+荧光粉的发射光谱图。
图2为实施例2中SrMgAl10-x O17:xCr3+荧光粉表面未包覆与包覆Al2O3之后的荧光对比图。
图3为实施例2 -4中SrMgAl10-x O17:xCr3+荧光粉表面分别包覆Al2O3、SiO2、Y2O3和MgO的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1：SrMgAl10-x O17:xCr3+
按化学式SrMgAl10-x O17:xCr3+分别称取4.9577g SrCO3，3.2139g MgO，0.5296gAl2O3，0.0505g Cr2O3，放入玛瑙研钵中，加入6 g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨20-50min。在烘箱50 ℃温度下，干燥6 h。将其烘干研磨并过筛，然后转移到10 ml的刚玉坩埚中，以6℃/min升温到600℃预热5 h，然后自然冷却到室温，再次研磨5-10 min提高均匀性，然后在空气环境下继续加热到1300 ℃恒温5 h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。
图1 展示的是SrMgAl10-x O17:xCr3+荧光粉的激发发射光谱图，该荧光粉的发射在650-750 nm 波段范围内，峰值位于700nm 处，可以与光敏色素PFR在深红光区域的吸收较好地匹配，能够应用于室内植物栽培。
实施例2：SrMgAl10-x O17:xCr3+@Al2O3
将实施例1中得到的SrMgAl10O17:xCr3+粉末，用乙醇多次洗涤，去除合成过程中形成的杂质。然后，将取3g的SrMgAl10O17: Cr3+分散在烧杯中，烧杯内装有5ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液。然后，将该系列溶液在60 ℃均匀搅拌0.5小时，并以0.2ml/min的速度将Al2O3加入烧杯中。继续轻轻搅拌溶液0.5小时，使溶液pH值保持在9~10。最后，在50℃的烘箱中干燥12h，并在350℃下烧制1.5h，得到了Al2O3包覆的SrMgAl10O17:xCr3+@Al2O3荧光粉。从图2可知该荧光粉热稳定性从73 %提升到了91 %。
实施例3：SrMgAl10-x O17:xCr3+@SiO2
将实施例1中得到的SrMgAl10O17:xCr3+粉末，用乙醇多次洗涤，去除合成过程中形成的杂质。然后，将取3g的SrMgAl10O17: Cr3+分散在烧杯中，烧杯内装有5ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液。然后，将该系列溶液在60 ℃均匀搅拌0.5小时，并以0.2ml/min的速度将SiO2加入烧杯中。继续轻轻搅拌溶液0.5小时，使溶液pH值保持在9~10。最后，在50℃的烘箱中干燥12h，并在350℃下烧制1.5h，得到了一系列SiO2包覆的SrMgAl10O17:xCr3+@ SiO2荧光粉。
实施例4：SrMgAl10-x O17:xCr3+@ Y2O3
将实施例1中得到的SrMgAl10O17:xCr3+粉末，用乙醇多次洗涤，去除合成过程中形成的杂质。然后，将取3g的SrMgAl10O17: Cr3+分散在烧杯中，烧杯内装有5ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液。然后，将该系列溶液在60 ℃均匀搅拌0.5小时，并以0.2ml/min的速度将Y2O3加入烧杯中。继续轻轻搅拌溶液0.5小时，使溶液pH值保持在9~10。最后，在50℃的烘箱中干燥12h，并在350℃下烧制1.5h，得到了Y2O3包覆的SrMgAl10O17:xCr3+@ Y2O3荧光粉。
实施例5：SrMgAl10-x O17:xCr3+@ MgO
将实施例1中得到的SrMgAl10O17:xCr3+粉末，用乙醇多次洗涤，去除合成过程中形成的杂质。然后，将取3g的SrMgAl10O17: Cr3+分散在烧杯中，烧杯内装有5ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液。然后，将该系列溶液在60 ℃均匀搅拌0.5小时，并以0.2ml/min的速度将MgO加入烧杯中。继续轻轻搅拌溶液0.5小时，使溶液pH值保持在9~10。最后，在50℃的烘箱中干燥12h，并在350℃下烧制1.5h，得到了MgO包覆的SrMgAl10O17:xCr3+@ MgO荧光粉。
图2展示的是SrMgAl10-x O17: Cr3+荧光粉表面分别包覆Al2O3、SiO2、Y2O3和MgO的荧光光谱图，从图中可以明显看出，荧光粉颗粒表面包覆四种样品之后，发光强度都有或多或少的增强，其中包覆Y2O3颗粒效果最佳。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种远红光荧光粉，其特征在于：包括表面包覆改性材料，所述荧光粉的化学通式为：SrMgAl10-x O17: xCr3+，其中，0<x≤1%；所述表面包覆改性材料为Y2O3；所述荧光粉的激活离子为Cr3+；
所述SrMgAl10-x O17: xCr3+采用高温固相法，步骤如下：
按化学式SrMgAl10-x O17: xCr3+分别称取4.9577g SrCO3，3.2139g MgO，0.5296g Al2O3，0.0505g Cr2O3，放入玛瑙研钵中，加入6 g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨20-50 min；在烘箱50 ℃温度下，干燥6 h；将其烘干研磨并过筛，然后转移到10 ml的刚玉坩埚中，以6℃/min升温到600℃预热5 h，然后自然冷却到室温，再次研磨5-10 min提高均匀性，然后在空气环境下继续加热到1300 ℃恒温5 h；自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，得到SrMgAl10- x O17: xCr3+粉末；
将得到的SrMgAl10-x O17: xCr3+粉末，用乙醇多次洗涤，去除合成过程中形成的杂质；然后，取3g的SrMgAl10-x O17: xCr3+分散在烧杯中，烧杯内装有5ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液；然后，将该系列溶液在60 ℃均匀搅拌0.5小时，并以0.2ml/min的速度将Y2O3加入烧杯中；继续轻轻搅拌溶液0.5小时，使溶液pH值保持在9~10；最后，在50℃的烘箱中干燥12h，并在350℃下烧制1.5h，得到了Y2O3包覆的SrMgAl10-x O17: xCr3+@ Y2O3荧光粉。
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| A novel far red-emitting phosphor SrMgAl10O17: Cr3+ for warm w-LEDs;Ya-jie Han等;Optik - International Journal for Light and Electron Optics;第195卷;第162014页 * |
| Optical Properties of the BaMgAl10O17:Eu2+ Phosphor Coated with Al2O3 by Using a Modified Sol-Gel Method;Jeong-Heon Seo等;Mol. Cryst. Liq. Cryst;第531卷;第382-389页 * |
| 核壳型Gd2O3:Eu3＋@Y2O3 纳米发光材料的制备与发光性能;白海英等;化学学报;第69卷(第7期);第783～788页 * |
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