CN105462589A - 一种核壳结构的Fe3O4@GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料及其制备方法，该材料为球形形貌，具有核壳结构，对应于Eu3+的5D0-7F2能发射良好的红色荧光，具有磁性。该材料的制备方法首先是制备Fe3O4纳米粒子，然后通过GdVO4:Eu3+纳米粒子在Fe3O4表面包覆，合成Fe3O4GdVO4:Eu3+复合材料。本发明的制备方法非常便捷，需要条件简单，合成装置简单，技术流程简单易懂。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料，具体涉及一种核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料，本发明还涉及该发光材料的制备方法。
背景技术
近年来，包含两种或更多种功能的纳米复合材料由于其新型的结合性质以及技术应用吸引了科研工作者很大的注意力。其中将磁性材料和发光材料结合尤其重要，因为他们表现出了良好的磁性性质和发光性质，这些性质在药物输送载体、磁共振成像、生物分离和标记等有潜在的应用。
所有磁性材料中，Fe3O4是最好的候选材料之一，因为其合成方法广泛且简单，产量高。最主要的是有良好的磁性性能，甚至有超顺磁性性质，通过施加外部磁场，目标分子的分离和提取将非常容易。此外，Fe3O4在很多领域有潜在的应用，如化学传感器、储能、生物医药、生物分子分离、催化、环境整治等。
作为染料和量子点的合适替代品，掺杂稀土的无机纳米晶似乎是一种很有前途的荧光材料。由于其良好的光学性能，较高的化学和光化学稳定性，低毒性，作为新型纳米发光材料,稀土离子掺杂的稀土钒酸盐具有丰富的f-f跃迁能级、多种多样的发光颜色、高量子效率和良好的热稳定性和化学稳定性。钒酸盐体系中掺Eu3+的GdVO4红色发光材料引起了人们的广泛关注,因其优异的性能而有望应用在各种平板显示器面板。稀土离子掺杂的GdVO4材料具有闪烁晶体的特性,可用于计算机断层摄影技术。众所周知，将不同的晶体组成为一个有序的纳米纳米结构是相当困难的，诸多条件因素(温度、酸碱度、加热时间等)影响着磁性纳米复合材料的合成。Eu3+掺杂的GdVO4(GdVO4:Eu3+)是一种重要的红色荧光粉，目前已经报道了柠檬酸溶胶-凝胶法合成GdVO4:Eu3+红色荧光纳米材料，而此类红色荧光纳米材料与磁性材料Fe3O4复合形成的双功能核壳结构的磁性纳米荧光复合材料至今尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磁性强、有优异荧光性能的核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料，该材料为球形形貌，具有核壳结构，对应于Eu3+的5D0-7F2能发射良好的红色荧光，具有磁性。
本发明核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料的制备方法是：
⑴.Fe3O4纳米粒子的制备：
①.将质量比为1:5.4的六水合氯化铁FeCl3·6H2O和醋酸钠NaAc与乙二醇混合，乙二醇的含量为每克FeCl3·6H2O对应30mL乙二醇；
②.将上述混合溶液在常温下磁力搅拌1h；
③.把搅拌均匀的混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量不大于80％，将反应釜于恒温干燥箱中200℃保存8～12h；
④.待恒温干燥箱冷却至室温后，取出聚四氟乙烯反应釜，倒掉上层溶液，底部的黑色Fe3O4颗粒转入烧杯中；
⑤.获得的Fe3O4磁性纳米颗粒用去离子水和乙醇洗涤数次，清洗过程中，用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯侧壁进行分离；
⑥.Fe3O4磁性纳米颗粒在真空干燥箱中60℃下烘干10～12h，得到黑色产物Fe3O4纳米微球；
⑵.GdVO4:Eu3+纳米粒子在Fe3O4表面包覆，合成Fe3O4GdVO4:Eu3+复合材料，其步骤如下：
①.将摩尔比为19:1的Gd2O3和Eu2O3置于烧杯中，加热溶解于10～20mL浓度为2mol/L的稀硝酸中，加入与金属离子摩尔比为1:1的NH4VO3充分搅拌至完全溶解，加热除去过量的酸；
②.加入与金属离子摩尔比为6:1的柠檬酸于上述溶液作为螯合剂，用1mol/L氨水调节pH＝2～3，磁力搅拌1～2h后，形成均匀的凝胶；
③.将质量为0.1～0.2g的Fe3O4粉末加入上述该凝胶中，80℃水浴恒温搅拌3～5h，然后放入干燥箱,100℃干燥10～12h，最终将得到的产物在马弗炉300℃焙烧2h，700℃焙烧4h，冷却至室温，得到最终产物Fe3O4GdVO4:Eu3+。
本发明实现了Fe3O4磁学性质和GdVO4:Eu3+光学性质的有效集成，所制得的核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料，磁性强，磁敏感度强，相对于纯Fe3O4饱和磁化强度减弱的很少，都够被很小的外磁场磁化，有利于生物造影或药物载体应用后的样品分离和回收，剩余磁化强度几乎为零，表现出良好的超顺磁特性，而且该复合材料具有荧光性能，发光强度强。本发明的制备方法非常便捷，需要条件简单，合成装置简单，技术流程简单易懂。
附图说明
图1表示本发明复合纳米材料X射线电子衍射(XRD)图；
图2表示本发明复合纳米材料的透射电镜(TEM)图；
图3表示本发明复合纳米材料室温磁滞回线(Loop)图；
图4表示本发明复合纳米材料的激发光谱图；
图5表示本发明复合纳米材料的发射光谱图。
具体实施方式
本发明一种核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料，TEM测试结果表明该复合物为球形形貌，具有明显的核壳结构。通过荧光光谱和VSM测试结果分别表明该复合物发射良好的红色荧光，对应于Eu3+的5D0-7F2发射，并且具有较强的磁性。
实施例1
本发明一种核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料的制备方法，步骤如下：
⑴.Fe3O4纳米粒子的制备：
①.将质量为1.35g的六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和质量为7.2g醋酸钠(NaAc)与40mL的乙二醇混合，制得混合溶液；
②.将上述混合溶液在常温下磁力搅拌1h；
③.把搅拌均匀的混合溶液转入50mL聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量不大于80％，将反应釜于恒温干燥箱中200℃保存10h；
④.待恒温干燥箱冷却至室温后，取出聚四氟乙烯反应釜，倒掉上层溶液，底部的黑色Fe3O4颗粒转入烧杯中；
⑤.获得的磁性纳米颗粒Fe3O4用去离子水和乙醇洗涤数次，清洗过程中，用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯侧壁进行分离；
⑥.磁性纳米颗粒Fe3O4在真空干燥箱中60℃下烘干10h，得到黑色产物Fe3O4纳米微球；
⑵.GdVO4:Eu3+纳米粒子在Fe3O4表面包覆，合成Fe3O4GdVO4:Eu3+复合材料，其步骤如下：
①.分别称取0.3444g的Gd2O3和0.0176g的Eu2O3，加热溶解于15mL的浓度为2mol/L的稀硝酸中，加入0.2340g(2mmoL)NH4VO3充分搅拌至完全溶解，加热除去过量的酸；
②.加入2.52g柠檬酸于上述溶液作为螯合剂，用1mol/L氨水调节pH＝2～3，磁力搅拌1～2h后，形成均匀的凝胶；
③.将0.1g的Fe3O4粉末加入上述该凝胶中，80℃水浴恒温搅拌5h，然后放入干燥箱,100℃干燥10h，最终将得到的产物在马弗炉300℃焙烧2h，700℃焙烧4h，冷却至室温，得到最终产物Fe3O4GdVO4:Eu3+。
实施例2
本发明一种核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料的制备方法，步骤如下：
⑴.Fe3O4纳米粒子的制备：
①.将质量为1.5g的六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和质量为8.1g的醋酸钠(NaAc)与45mL的乙二醇混合，制得混合溶液；
②.将上述混合溶液在常温下磁力搅拌1h；
③.把搅拌均匀的混合溶液转入50mL聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量不大于80％，将反应釜于恒温干燥箱中200℃保存10h；
④.待恒温干燥箱冷却至室温后，取出聚四氟乙烯反应釜，倒掉上层溶液，底部的黑色Fe3O4颗粒转入烧杯中；
⑤.获得的磁性纳米颗粒Fe3O4用去离子水和乙醇洗涤数次，清洗过程中，用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯侧壁进行分离；
⑥.磁性纳米颗粒Fe3O4在真空干燥箱中60℃下烘干10h，得到黑色产物Fe3O4纳米微球；
⑵.GdVO4:Eu3+纳米粒子在Fe3O4表面包覆，合成Fe3O4GdVO4:Eu3+复合材料，其步骤如下：
①.分别称取0.5166g的Gd2O3和0.0264g的Eu2O3，加热溶解于15mL浓度为2mol/L的稀硝酸中，加入0.3509g(3mmol)NH4VO3充分搅拌至完全溶解，加热除去过量的酸；
②.加入3.78g柠檬酸于上述溶液作为螯合剂，用1mol/L氨水调节pH＝2～3，磁力搅拌1～2h后，形成均匀的凝胶；
③.将0.15g的Fe3O4粉末加入上述该凝胶中，80℃水浴恒温搅拌5h，然后放入干燥箱,100℃干燥10h，最终将得到的产物在马弗炉300℃焙烧2h，700℃焙烧4h，冷却至室温，得到最终产物Fe3O4GdVO4:Eu3+。
实施例3
本发明一种核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料的制备方法，步骤如下：
⑴.Fe3O4纳米粒子的制备：
①.将质量为1.35g的六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和质量为7.2g的醋酸钠(NaAc)与40mL的乙二醇混合，制得混合溶液；
②.将上述混合溶液在常温下磁力搅拌1h；
③.把搅拌均匀的混合溶液转入50mL聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量不大于80％，将反应釜于恒温干燥箱中200℃保存10h；
④.待恒温干燥箱冷却至室温后，取出聚四氟乙烯反应釜，倒掉上层溶液，底部的黑色Fe3O4颗粒转入烧杯中；
⑤.获得的磁性纳米颗粒Fe3O4用去离子水和乙醇洗涤数次，清洗过程中，用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯侧壁进行分离；
⑥.磁性纳米颗粒Fe3O4在真空干燥箱中60℃下烘干10h，得到黑色产物Fe3O4纳米微球；
⑵.GdVO4:Eu3+纳米粒子在Fe3O4表面包覆，合成Fe3O4GdVO4:Eu3+复合材料，其步骤如下：
①.分别称取0.5166g的Gd2O3和0.0264g的Eu2O3，加热溶解于15mL浓度为2mol/L的稀硝酸中，加入0.3509g(3mmol)NH4VO3充分搅拌至完全溶解，加热除去过量的酸；
②.加入3.78g柠檬酸于上述溶液作为螯合剂，用1mol/L氨水调节pH＝2～3，磁力搅拌1～2h后，形成均匀的凝胶；
③.将0.10g的Fe3O4粉末加入上述该凝胶中，80℃水浴恒温搅拌5h，然后放入干燥箱,100℃干燥10h，最终将得到的产物在马弗炉300℃焙烧2h，700℃焙烧4h，冷却至室温，得到最终产物Fe3O4GdVO4:Eu3+。
实施例4
本发明一种核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料的制备方法，步骤如下：
⑴.Fe3O4纳米粒子的制备：
①.将质量为1.5g的六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)和质量为8.1g的醋酸钠(NaAc)与45mL的乙二醇混合，制得混合溶液；
②.将上述混合溶液在常温下磁力搅拌1h；
③.把搅拌均匀的混合溶液转入50mL聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量不大于80％，将反应釜于恒温干燥箱中200℃保存10h；
④.待恒温干燥箱冷却至室温后，取出聚四氟乙烯反应釜，倒掉上层溶液，底部的黑色Fe3O4颗粒转入烧杯中；
⑤.获得的磁性纳米颗粒Fe3O4用去离子水和乙醇洗涤数次，清洗过程中，用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯侧壁进行分离；
⑥.磁性纳米颗粒Fe3O4在真空干燥箱中60℃下烘干10h，得到黑色产物Fe3O4纳米微球；
⑵.GdVO4:Eu3+纳米粒子在Fe3O4表面包覆，合成Fe3O4GdVO4:Eu3+复合材料，其步骤如下：
①.分别称取0.3444g的Gd2O3和0.0176g的Eu2O3，加热溶解于15mL浓度为2mol/L的稀硝酸中，加入0.2340g(3mmol)NH4VO3充分搅拌至完全溶解，加热除去过量的酸；
②.加入2.52g柠檬酸于上述溶液作为螯合剂，用1mol/L氨水调节pH＝2～3，磁力搅拌1～2h后，形成均匀的凝胶；
③.将0.20g的Fe3O4粉末加入上述该凝胶中，80℃水浴恒温搅拌5h，然后放入干燥箱,100℃干燥10h，最终将得到的产物在马弗炉300℃焙烧2h，700℃焙烧4h，冷却至室温，得到最终产物Fe3O4GdVO4:Eu3+。
本发明主要通过溶剂热，利用溶-凝胶的方法制备了具有磁性、荧光双功能的复合物材料Fe3O4GdVO4:Eu3+，并且摸索出了制备该复合物材料的最佳条件，制备出的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米荧光粉，磁敏感度强，发光强度强。本发明的磁性纳米发光材料在药物输送载体、磁共振成像、生物分离和标记等领域有很大的应用价值。
Claims (2)
1.一种核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料，其特征是该材料为球形形貌，具有核壳结构，对应于Eu3+的5D0-7F2能发射良好的红色荧光，具有磁性。
2.一种制备核壳结构的Fe3O4GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料的方法，其特征是：
⑴.Fe3O4纳米粒子的制备：
①.将质量比为1:5.4的六水合氯化铁FeCl3·6H2O和醋酸钠NaAc与乙二醇混合，乙二醇的含量为每克FeCl3·6H2O对应30mL乙二醇；
②.将上述混合溶液在常温下磁力搅拌1h；
③.把搅拌均匀的混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量不大于80%，将反应釜于恒温干燥箱中200℃保存8～12h；
④.待恒温干燥箱冷却至室温后，取出聚四氟乙烯反应釜，倒掉上层溶液，底部的黑色Fe3O4颗粒转入烧杯中；
⑤.获得的Fe3O4磁性纳米颗粒用去离子水和乙醇洗涤数次，清洗过程中，用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯侧壁进行分离；
⑥.Fe3O4磁性纳米颗粒在真空干燥箱中60℃下烘干10～12h，得到黑色产物Fe3O4纳米微球；
⑵.GdVO4:Eu3+纳米粒子在Fe3O4表面包覆，合成Fe3O4GdVO4:Eu3+复合材料，其步骤如下：
①.将摩尔比为19:1的Gd2O3和Eu2O3置于烧杯中，加热溶解于10~20mL浓度为2mol/L的稀硝酸中，加入与金属离子摩尔比为1:1的NH4VO3充分搅拌至完全溶解，加热除去过量的酸；
②.加入与金属离子摩尔比为6:1的柠檬酸于上述溶液作为螯合剂，用1mol/L氨水调节pH=2～3，磁力搅拌1～2h后，形成均匀的凝胶；
③.将质量为0.1～0.2g的Fe3O4粉末加入上述该凝胶中，80℃水浴恒温搅拌3～5h，然后放入干燥箱,100℃干燥10～12h，最终将得到的产物在马弗炉300℃焙烧2h，700℃焙烧4h，冷却至室温，得到最终产物Fe3O4GdVO4:Eu3+。
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