CN105199734A - 一种Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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曲阳
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一种Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法，涉及一种复合纳米颗粒的制备方法。本发明是为了解决现有稀土发光材料发光弱的技术问题。本发明：一、将硝酸钇和硝酸铕混合，调节pH，然后搅拌；二、热处理；三、洗涤、干燥；四、焙烧。本发明制备的Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒具有很好的发光性能，并且制备工艺简单，可以广泛应用。本发明应用于制备稀土发光材料。

Description

一种Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合纳米颗粒的制备方法。
背景技术
稀土元素特殊的电子构型使其具有特殊的光、电、磁性质，而被誉为新材料的宝库。稀土纳米化后，表现出许多特性，如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等，能大大提高材料的性能和功能。1994年Bhargava等首次报道了纳米ZnS:Mn具有很高的荧光效率，人们对半导体纳米发光材料引起了极大的兴趣，因为它预示了纳米发光材料可能有高的发光效率和短的荧光寿命等特性。目前，稀土掺杂纳米荧光材料已经得到了广泛的研究。大量研究表明，稀土纳米材料在生物、医疗、催化、电池等很多领域有着广阔的应用前景。特别是稀土纳米复合材料的合成与应用引起了国内外学者的广泛关注。例如，钱逸泰课题组合成了Fe3O4/NaYF4:Nd3+复合双功能纳米材料。秦伟平课题组合成了TiO2/NaYF4:Tm3+/Yb3+核壳结构，实现了红外光催化。纳米复合材料的结构是材料性质的基础，其取决于纳米复合材料的合成方法，现有的稀土发光材料发光较弱，影响了其实际的应用，所以研究纳米复合材料的合成方法是目前需要解决的难题。
发明内容
本发明是为了解决现有稀土发光材料发光弱的技术问题，而提供了一种Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法。
本发明的一种Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将硝酸钇水溶液和硝酸铕水溶液均匀混合，在搅拌速度为100转/分钟的条件下加入氢氧化钠水溶液至pH为11～13，然后在搅拌速度为100转/分钟的条件下搅拌1h～1.5h，得混合液I；所述的硝酸钇水溶液的浓度为0.5mol/L，硝酸铕水溶液的浓度为0.5mol/L；所述的硝酸铕水溶液和硝酸钇水溶液的体积比为1:(45～50)；所述的氢氧化钠水溶液的浓度为0.25mol/L；
二、热处理：将步骤一得到的混合液I置于反应釜中，在温度为100℃的条件下热处理5h～6h，自然降至室温，得到混合液II；
三、洗涤、干燥：将步骤二得到混合液II抽滤洗涤至洗涤液的pH为6～8，得到的固体在温度为80℃的条件下真空干燥4h，得到固体混合物；
四、焙烧：将步骤三得到的固体混合物和硫粉混合，在氮气保护和升温速度为1℃/min的条件下从室温升至600℃，然后在氮气保护和温度为600℃的条件下焙烧0.5h～2h，得到Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒；所述的步骤三得到的固体混合物和硫粉的质量比为1:(5～15)。
本发明制备的Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒具有很好的发光性能，并且制备工艺简单，可以广泛应用。
附图说明
图1是试验一制备的Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的SEM图；
图2是试验一制备的Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的XRD谱；
图3是试验一制备的Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的发射光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将硝酸钇水溶液和硝酸铕水溶液均匀混合，在搅拌速度为100转/分钟的条件下加入氢氧化钠水溶液至pH为11～13，然后在搅拌速度为100转/分钟的条件下搅拌1h～1.5h，得混合液I；所述的硝酸钇水溶液的浓度为0.5mol/L，硝酸铕水溶液的浓度为0.5mol/L；所述的硝酸铕水溶液和硝酸钇水溶液的体积比为1:(45～50)；所述的氢氧化钠水溶液的浓度为0.25mol/L；
二、热处理：将步骤一得到的混合液I置于反应釜中，在温度为100℃的条件下热处理5h～6h，自然降至室温，得到混合液II；
三、洗涤、干燥：将步骤二得到混合液II抽滤洗涤至洗涤液的pH为6～8，得到的固体在温度为80℃的条件下真空干燥4h，得到固体混合物；
四、焙烧：将步骤三得到的固体混合物和硫粉混合，在氮气保护和升温速度为1℃/min的条件下从室温升至600℃，然后在氮气保护和温度为600℃的条件下焙烧0.5h～2h，得到Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒；所述的步骤三得到的固体混合物和硫粉的质量比为1:(5～15)。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验为一种Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将硝酸钇水溶液和硝酸铕水溶液均匀混合，在搅拌速度为100转/分钟的条件下加入氢氧化钠水溶液至pH为12，然后在搅拌速度为100转/分钟的条件下搅拌1h，得混合液I；所述的硝酸钇水溶液的浓度为0.5mol/L，硝酸铕水溶液的浓度为0.5mol/L；所述的硝酸铕水溶液和硝酸钇水溶液的体积比为1:49；所述的氢氧化钠水溶液的浓度为0.25mol/L；
二、热处理：将步骤一得到的混合液I置于反应釜中，在温度为100℃的条件下热处理5h，自然降至室温，得到混合液II；
三、洗涤、干燥：将步骤二得到混合液II抽滤洗涤至洗涤液的pH为7，得到的固体在温度为80℃的条件下真空干燥4h，得到固体混合物；
四、焙烧：将步骤三得到的固体混合物和硫粉混合，在氮气保护和升温速度为1℃/min的条件下从室温升至600℃，然后在氮气保护和温度为600℃的条件下焙烧1h，得到Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒；所述的步骤三得到的固体混合物和硫粉的质量比为1:10。
图1是试验一制备的Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的SEM图，可以看出Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒平均粒径小于100纳米。
图2是试验一制备的Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的XRD谱，可以看出Y2O3:Eu3+和Y2O2S:Eu3+共存。
图3是试验一制备的Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的发射光谱图，可以看出Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒是具有很好的发光性能，是很好的发光材料。

Claims (1)

1.一种Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将硝酸钇水溶液和硝酸铕水溶液均匀混合，在搅拌速度为100转/分钟的条件下加入氢氧化钠水溶液至pH为11～13，然后在搅拌速度为100转/分钟的条件下搅拌1h～1.5h，得混合液I；所述的硝酸钇水溶液的浓度为0.5mol/L，硝酸铕水溶液的浓度为0.5mol/L；所述的硝酸铕水溶液和硝酸钇水溶液的体积比为1:(45～50)；所述的氢氧化钠水溶液的浓度为0.25mol/L；
二、热处理：将步骤一得到的混合液I置于反应釜中，在温度为100℃的条件下热处理5h～6h，自然降至室温，得到混合液II；
三、洗涤、干燥：将步骤二得到混合液II抽滤洗涤至洗涤液的pH为6～8，得到的固体在温度为80℃的条件下真空干燥4h，得到固体混合物；
四、焙烧：将步骤三得到的固体混合物和硫粉混合，在氮气保护和升温速度为1℃/min的条件下从室温升至600℃，然后在氮气保护和温度为600℃的条件下焙烧0.5h～2h，得到Y2O3/Y2O2S:Eu3+复合纳米颗粒；所述的步骤三得到的固体混合物和硫粉的质量比为1:(5～15)。
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