CN101338188A - 一种具有高初始荧光强度的长余辉发光材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高初始荧光强度的长余辉发光材料的制备工法，其包括以下步骤：(1)称取一定量Sr(NO3)3，Al(NO3)3·9H2O，Eu(NO3)3，Dy(NO3)3，HBO3置于烧杯中，并加入50～80mL去离子水，搅拌加以溶解，室温下搅拌5～10分钟。(2)将氢氧化铵溶液逐滴加入到上述溶液中，直至生成白色的胶状沉淀，控制最终的pH值在4～6左右。(3)所得沉淀洗净后干燥12小时，然后放入电炉中预烧，得到前驱体并加以研磨。(4)所得前驱体在碳棒还原气氛下，1300℃高温烧结6小时，得到最终SrAl2O4∶Eu，Dy样品。本发明利用简单高效的方法制备出高初始荧光强度的SrAl2O4∶Eu，Dy产品，该方法具有成本低廉、操作简单、无需复杂设备等优点。

Description

一种具有高初始荧光强度的长余辉发光材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高初始荧光强度的长余辉SrAl2O4:Eu，Dy发光材料的制备方法。
背景技术
自从20世纪60年代Palilla FC发现并报道镧系元素掺杂的铝酸盐高性能长余辉材料以来，人们针对该体系的长余辉材料发光强度以及余辉性能进行了广泛的研究，所采用的方法也从最初的高温固相烧结法发展到后来的燃烧法、溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法、悬浮区域法(floating zone)等。众所周知，长余辉材料能够广泛地应用于安全指示、紧急照明、道路标识以及内部装潢等领域。鉴于该应用领域的特殊要求，具有较强的初始发光亮度以及较长的余辉时间的材料成为近些年人们研究的重点。
当前对于Eu，Dy激活的碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究十分活跃。主要研究集中在基质组成、结构和形态，激活离子种类和性质，制备方法与工艺等对材料的发光性质的影响，以及发光机理的研究等。制备方法目前研究最多的是高温固相法。但是，高温固相法存在着合成温度高、单相化合物难以得到的缺点。对于新型稀土长余辉发光材料的研究还应解决以下主要问题：寻找高效实用的制备技术：该技术能降低合成温度、减少工艺流程和时间，即主要从降低成本考虑；能制备出纯相、颗粒形态可控的产物。
在制备长余辉发光材料SrAl2O4:Eu，Dy时，采用共沉淀的方法，加入硼酸作为助熔剂，能控制反应原料的物质的量及反应速率，使得各组分在溶液状态下就能够达到混合均匀的目的，保证掺杂的离子能够进入到基质晶格中，从而能够提高其结晶构造及发光性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种成本低廉、操作简单，无需复杂设备的高初始荧光强度的长余辉SrAl2O4:Eu，Dy发光材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种具有高初始荧光强度的长余辉SrAl2O4:Eu，Dy发光材料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将锶源、铝源、硼酸、发光助剂(硝酸铕和/或硝酸镝)和去离子水混合，在室温下搅拌5～10分钟，形成溶液体系，使该溶液体系中Sr2+的物质的量浓度为0.4～0.8mol·L-1，Al3+的物质的量浓度为0.8～1.6mol·L-1，硼酸与Sr2+物质的量之比为0.05～0.3∶1，发光助剂与Sr2+物质的量之比为0.01～0.04∶1，去离子水体积为50～80mL；
(2)将氢氧化铵溶液逐滴加入到上述步骤(1)中的溶液体系中，直至生成白色的胶状沉淀，控制最终的pH值；
(3)将步骤(2)中所得沉淀洗净后干燥，再放入电炉中预烧得到前驱体，将该前驱体加以研磨；
(4)将步骤(3)中研磨后的前驱体在还原气氛下，高温烧结4～8小时，得到最终的SrAl2O4:Eu，Dy产品。
所述的步骤(2)中的pH值为4～6。
所述的步骤(2)中的氢氧化铵溶液的浓度为5～10％(体积比浓度)。
所述的步骤(3)中的电炉温度为150～600℃，预烧时间为1～4小时。
所述的步骤(4)中高温烧结的温度为1200～1400℃，高温烧结的时间为6小时。
所述的步骤(4)中的还原气氛为碳棒还原气氛。
与现有技术相比，本发明采用的前驱体预烧-共沉淀法，制备出的具有初始荧光强度的SrAl2O4:Eu，Dy发光材料，成本低廉、操作简单，无需复杂设备。
附图说明
图1为实施例的具有高初始荧光强度的SrAl2O4:Eu，Dy的XRD图；
图2为实施例的具有高初始荧光强度的SrAl2O4:Eu，Dy的SEM图；
图3为实施例的具有高初始荧光强度的SrAl2O4:Eu，Dy的荧光强度发射谱图；
其中(a)30％硼酸(b)20％硼酸(c)10％硼酸
图4为本发明具有高初始荧光强度的SrAl2O4:Eu，Dy的光致荧光谱图；
其中(a)预烧处理(b)未预烧处理。
具体实施方式
以下结合具体实施例来说明本发明所涉及的方法和工艺。
实施例1
(1)将0.06mol Sr(NO3)2溶液、0.12mol Al(NO3)3·9H2O、0.02mol硼酸和作为发光助剂的Eu(NO3)3(0.0006mol)，Dy(NO3)3(0.0006mol)加入250ml的烧杯中，硼酸的掺杂量为30％(相对于Sr(NO3)2摩尔比)，再加去离子水50mL，在室温下搅拌5～10分钟形成溶液体系。
(2)利用体积比浓度为5％的氢氧化铵溶液逐滴加入到上述步骤(1)中的溶液中，直至生成白色的胶状沉淀，控制最终的pH为6；
(3)将步骤(2)中所得沉淀用去离子水洗3次后，于80℃干燥6小时后，放入150℃电炉中预烧4小时，得到的前驱体加以研磨；
(4)将步骤(3)所得前驱体在碳棒还原气氛下，1200℃高温烧结6小时，得到最终的SrAl2O4:Eu，Dy产品。
通过上面的方法，可以得到高初始荧光强度的SrAl2O4:Eu，Dy产品。其在紫外以及可见光激发下的荧光强度要比普通市售发光粉高出2倍多。
实施例2
(1)将Sr(NO3)2溶液、Al(NO3)3·9H2O、硼酸和作为发光助剂的Eu(NO3)3，Dy(NO3)3加入250ml的烧杯中，再加去离子水，在室温下搅拌5～10分钟形成溶液体系，使得Sr2+的物质的量浓度为0.4mol·L-1，Al3+的物质的量浓度为0.8mol·L-1，硼酸与Sr2+物质的量之比为0.2，发光助剂与Sr2+物质的量之比为0.01，去离子水体积为50mL；
(2)利用体积比10％的氢氧化铵溶液逐滴加入到上述步骤(1)中的溶液中，直至生成白色的胶状沉淀；
(3)将步骤(2)中所得沉淀用乙醇洗3次后，于120℃干燥12小时后，放入600℃电炉中预烧1小时，得到的前驱体加以研磨；
(4)将步骤(3)所得前驱体在碳棒还原气氛下，1400℃高温烧结6小时，得到最终的SrAl2O4:Eu，Dy产品。
通过上面的方法，可以得到高初始荧光强度的SrAl2O4:Eu，Dy产品。其在紫外以及可见光激发下的荧光强度为普通市售发光粉强度的2倍左右。
实施例3
(1)将0.06mol Sr(NO3)2溶液、0.12mol Al(NO3)3·9H2O、0.02mol硼酸和作为发光助剂的Eu(NO3)3(0.0006ml)，Dy(NO3)3(0.0006ml)加入250ml的烧杯中，硼酸的掺杂量为30％(相对于Sr(NO3)2摩尔比)，再加去离子水50mL，在室温下搅拌5～10分钟形成溶液体系。
(2)利用体积比浓度为5％的氢氧化铵溶液逐滴加入到上述步骤(1)中的溶液中，直至生成白色的胶状沉淀，控制最终的pH为5；
(3)将步骤(2)中所得沉淀用去离子水及无水乙醇洗3次后，于100℃干燥6小时后，放入350℃电炉中预烧4小时，得到的前驱体加以研磨；
(4)将步骤(3)所得前驱体在碳棒还原气氛下，1300℃高温烧结6小时，得到最终的SrAl2O4:Eu，Dy产品。
通过上面的方法，可以得到高初始荧光强度的SrAl2O4:Eu，Dy产品。其在紫外以及可见光激发下的荧光强度要比普通市售发光粉高出2倍多。
实施例4
(1)将Sr(NO3)2溶液、Al(NO3)3·9H2O、硼酸和作为发光助剂的Eu(NO3)3，Dy(NO3)3加入250ml的烧杯中，再加去离子水，在室温下搅拌5～10分钟形成溶液体系，使得Sr2+的物质的量浓度为0.4mol·L-1，Al3+的物质的量浓度为0.8mol·L-1，硼酸与Sr2+物质的量之比为0.2，发光助剂与Sr2+物质的量之比为0.01，去离子水体积为80mL；
(2)利用体积比10％的氢氧化铵溶液逐滴加入到上述步骤(1)中的溶液中，直至生成白色的胶状沉淀；
(3)将步骤(2)中所得沉淀用去离子水以及乙醇洗3次后，于120℃干燥6小时后，放入500℃电炉中预烧3小时，得到的前驱体加以研磨；
(4)将步骤(3)所得前驱体在碳棒还原气氛下，1200℃高温烧结6小时，得到最终的SrAl2O4:Eu，Dy产品。
通过上面的方法，可以得到高初始荧光强度的SrAl2O4:Eu，Dy产品。其在紫外以及可见光激发下的荧光强度为普通市售发光粉强度的2倍左右。

Claims (7)

1、一种具有高初始荧光强度的长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将锶源、铝源、硼酸、发光助剂和去离子水混合，在室温下搅拌5～10分钟，形成溶液体系，使该溶液体系中Sr2+的物质的量浓度为0.4～0.8mol·L-1，Al3+的物质的量浓度为0.8～1.6mol·L-1，硼酸与Sr2+物质的量之比为0.05～0.3∶1，发光助剂与Sr2+物质的量之比为0.01～0.04∶1，去离子水体积为50～80mL；
(2)将氢氧化铵溶液逐滴加入到上述步骤(1)中的溶液体系中，直至生成白色的胶状沉淀，控制最终的pH值；
(3)将步骤(2)中所得胶状沉淀洗净后干燥，再放入电炉中预烧得到前驱体，将该前驱体加以研磨；
(4)将步骤(3)中研磨后的前驱体在还原气氛下，高温烧结4～8小时，得到最终的SrAl2O4:Eu，Dy产品。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述pH值为4～6。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述氢氧化铵溶液的体积浓度为5～10％。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述电炉温度为150～600℃，所述预烧时间为1～4小时。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中所述高温烧结的温度为1200～1400℃，高温烧结的时间为6小时。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中所述还原气氛为碳棒还原气氛。
7、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述发光助剂是硝酸铕和/或硝酸镝。
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