CN1861737A - 一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法－共沉淀/微波法 - Google Patents

一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法－共沉淀/微波法 Download PDF

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吕兴栋
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Abstract

本发明采用共沉淀法得到超细发光粉体，原材料混合均匀，用微波加热，编烧结时间，合成工艺，简化，时间缩短，实际应用价值高。本发明的优点是结合了共沉淀法和微波合成法的优点，具有原材料料混合均匀、(微波)烧结时间短、无需研磨、所得产品颗粒粒径小(微米级以下)且分布均匀、长余辉发光特性优越等特点和优点。

Description

一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法—共沉淀/微波法
                          技术领域
本发明涉及一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法—共沉淀/微波法。
                          背景技术
以SrAl2O4:Eu，Dy为代表的碱土铝酸盐体系发光材料的制备一般采用高温固相法。高温固相法合成长余辉材料制备工艺相对比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，但合成温度高，烧结时间长，而且所得产物颗粒较大，要获得有实际应用价值的粉状材料必须进行粉碎研磨，既耗时又耗能，还破坏晶体结构，降低粉体发光亮度，缩短余辉持续时间。进一步深入研究超细粉体制备工艺，开发出具有较高实际应用价值的无需研磨的超细发光粉制备方法，具有很高的实际应用价值和应用前景。目前，采用溶胶—凝胶法、共沉淀法和燃烧法等虽然能获得超细发光粉体，但其长余辉发光性能较差，工艺较复杂，合成时间长，因而实际应用价值不高。
                          发明内容
本发明的目的是提供一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法—共沉淀/微波法。
本发明是这样来实现的，首先将Eu2O3、Dy2O3分别溶于HNO3中，用氨水调pH至5～6左右，加去离子水配成浓度为0.1mol/dm3的溶液备用。将Sr(NO3)2(分析醇)和Al(NO3)2溶于去离子水中，保证Sr2+和Al3+的比率为1/2，配成Al3+浓度为0.2mol/dm3的硝酸盐溶液备用。由于沉淀剂的浓度对前驱体的结构和组成有很大的影响，为了防止絮凝状的Al(OH)3的生成，将(NH4)2CO3溶于去离子水中配成浓度为2.0mol/dm3的溶液，用氨水将(NH4)2CO3溶液的pH调至11左右，以确保Sr2+沉淀完全。取600ml上述(NH4)2CO3溶液，置于50±1℃的水浴槽中，加入2～3g水性分散剂(德谦公司水性分散剂：DP-518)并保持匀速搅拌。取400ml已配好的Sr2+和Al3+硝酸盐溶液，加入适量的硝酸铕和硝酸镝溶液，保证Sr2+/Eu3+/Dy3+为1/0.02/0.03。在保持不断搅拌的前提下，用滴定管以5ml/min的速率滴加上述硝酸盐溶液到(NH4)2CO3溶液中，在50±1℃反应2h。反应结束后取出进行抽滤，先用pH为10.5的氨水溶液洗涤过滤出来的粉体4次，再用无水乙醇洗涤2次以除去水分，然后放入真空干燥器中在室温下干燥24h即可得到前驱体。用玛瑙研钵将干燥后的前驱体研匀，置于微波炉中，覆盖上微波吸收剂，在弱还原气氛(5％H2，95％N2)下，以1.5kW的功率加热30～60分钟，冷却后得到超细发光粉样品(颗粒粒径小于30μm)。
本发明的优点是结合了共沉淀法和微波合成法的优点，具有原材料料混合均匀、微波加热、烧结时间短，所得产品颗粒粒径小且分布均匀、长余辉发光特性优越等特点。
                          具体实施方式
首先将Eu2O3、Dy2O3分别溶于HNO3中，用氨水调pH至5～6左右，加去离子水配成浓度为0.1mol/dm3的溶液备用。将Sr(NO3)2(分析醇)和Al(NO3)2溶于去离子水中，保证Sr2+和Al3+的比率为1/2，配成Al3+浓度为0.2mol/dm3的硝酸盐溶液备用。由于沉淀剂的浓度对前驱体的结构和组成有很大的影响，为了防止絮凝状的Al(OH)3的生成，将(NH4)2CO3溶于去离子水中配成浓度为2.0mol/dm3的溶液，用氨水将(NH4)2CO3溶液的pH调至11左右，以确保Sr2+沉淀完全。取600ml上述(NH4)2CO3溶液，置于50±1℃的水浴槽中，加入2～3g水性分散剂(德谦公司水性分散剂：DP-518)并保持匀速搅拌。取400ml已配好的Sr2+和Al3+硝酸盐溶液，加入适量的硝酸铕和硝酸镝溶液，保证Sr2+/Eu3+/Dy3+为1/0.02/0.03。在保持不断搅拌的前提下，用滴定管以5ml/min的速率滴加上述硝酸盐溶液到(NH4)2CO3溶液中，在50±1℃反应2h。反应结束后取出进行抽滤，先用pH为10.5的氨水溶液洗涤过滤出来的粉体4次，再用无水乙醇洗涤2次以除去水分，然后放入真空干燥器中在室温下干燥24h即可得到前驱体。用玛瑙研钵将干燥后的前驱体研匀，置于微波炉中，覆盖上微波吸收剂，在弱还原气氛(5％H2，95％N2)下，以1.5kW的功率加热30～60分钟，冷却后得到超细发光粉样品。

Claims (1)

1、一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细发光粉制备方法-共沉淀/微波法，其特征在于首先将Eu2O3、Dy2O3分别溶于HNO3中，用氨水调pH至5～6左右，加去离子水配成浓度为0.1mol/dm3的溶液备用，将Sr(NO3)2和Al(NO3)2溶于去离子水中，保证Sr2+和Al3+的比率为1/2，配成Al3+浓度为0.2mol/dm3的硝酸盐溶液备用；由于沉淀剂的浓度对前驱体的结构和组成有很大的影响，为了防止絮凝状的Al(OH)3的生成，将(NH4)2CO3溶于去离子水中配成浓度为2.0mol/dm3的溶液，用氨水将(NH4)2CO3溶液的pH调至11左右，使Sr2+沉淀完全，取600ml上述(NH4)2CO3溶液，置于50±1℃的水浴槽中，加入2～3g水性分散剂并保持匀速搅拌，取400ml已配好的Sr2+和Al3+硝酸盐溶液，加入硝酸铕和硝酸镝溶液，保证Sr2+/Eu3+/Dy3+为1/0.02/0.03，在保持不断搅拌的前提下，用滴定管以5ml/min的速率滴加上述硝酸盐溶液到(NH4)2CO3溶液中，在50±1℃反应2h，反应结束后取出进行抽滤，先用pH为10.5的氨水溶液洗涤过滤出来的粉体4次，再用无水乙醇洗涤2次以除去水分，然后放入真空干燥器中在室温下干燥24h即可得到前驱体，用玛瑙研钵将干燥后的前驱体研匀，置于微波炉中，覆盖上微波吸收剂，在弱还原气氛下，以1.5kW的功率加热30～60分钟，冷却后得到超细发光粉样品。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101338188B (zh) * 2008-06-27 2011-06-08 华东理工大学 一种具有高初始荧光强度的长余辉发光材料的制备方法
CN102337133A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 彩虹集团公司 一种快速合成铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法
CN101717633B (zh) * 2009-11-17 2014-01-01 江门市科恒实业股份有限公司 一种铕激活铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法

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