CN102358836A - 一种高效红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效红色荧光粉,其组分为钨酸钇铕,分子式为Y6W2O15:Eu3+,可被多个波长高效激发,发射光谱在613纳米左右产生强且窄的发射峰。本发明还公开了上述荧光粉的制备方法,将一定量Y2O3和Eu2O3按照一定比例溶于一定量盐酸中,与一定量钨酸盐溶液反应生成白色沉淀,得悬浮液,调节悬浮液pH值至2-4,搅拌蒸干得透明凝胶将所得凝胶在一定条件下煅烧,洗去杂质制得钨酸钇铕粉末。本发明的荧光粉发光强度高,化学和光学性能稳定,激发能量低,红光纯度高;本发明的制备方法简便,节能,污染小;制得的荧光粉直接为微细固体粉末,无须球磨。
Description
技术领域
本发明属于稀土荧光材料领域,具体涉及一种高效红色荧光粉及其制备方法,该红色荧光粉的组成为稀土钨酸盐,分子式Y6W2O15:Eu3+。
背景技术
作为最常用的稀土红色荧光粉,Y2O3:Eu可以被254纳米的紫外光激发而发射出610纳米左右的红光,且吸收能力强、转换率高,尤其在太阳能的利用中是一种极其有用的转光材料。该材料通常是采用高温固相法制得,处理温度通常很高(1400℃左右),荧光粉粉体烧结现象严重,需要多次球磨、多次烧结筛分后方可投入应用。存在工艺复杂、能耗高、成本高、粒子颗粒大,化学与光学性质不稳定,容易吸收空气中的水及二氧化碳而产生浓度猝灭等不足。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足,本发明提出一种高效红色荧光粉及其制备方法,目的在于用温和简便的方法制备纯度高、光效好、粒径微细、化学与光学性能稳定、能被多个波长激发的、高效多用途的稀土纳米红色荧光粉。
一种高效红色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)将Y2O3和Eu2O3按照Eu∶Y为x∶(1-x)的摩尔比溶于盐酸中,得pH值小于1的EuXY1-XCl3澄清透明溶液,其中x=0.05~0.10;
2)将上述步骤1)得到的溶液按照(Y+Eu)∶W为2∶1的摩尔比加入到钨酸盐溶液中,生成白色沉淀,得悬浮液,调节悬浮液pH值至2-4范围内;
3)将上述悬浮液在30-90℃下搅拌60-120分钟,蒸干得透明凝胶;
4)将上述透明凝胶在350-750℃空气气氛条件下煅烧2-6小时,取出洗涤除去杂质离子,干燥即可得到钨酸钇铕荧光粉粉末。
本发明上述技术方案所得到的钨酸钇铕粉末,其对应于JCPDS标准卡片15-0473,物相为Y6W2O15:Eu3+,在紫外光区和可见光区激发带主峰波长分别为295nm,397nm和466nm,发射光谱在613纳米左右产生强且窄的发射峰。
与现有技术相比,本发明制备方法简便,工艺温度较低(低于750℃),制备条件比较温和,生产过程基本上没有三废;制得的荧光粉直接为微细固体粉末,无须球磨,平均粒径约750纳米(后面已修改),发光强度高,在潮湿空气、酸碱气氛和有机树脂中化学和光学性能稳定,与现有材料相比激发峰发生大幅度红移,降低了激发能量,提高了红光纯度。
上述特性使得本发明的产品可用于白光二极管、彩电显像管、计算机显示器、稀土三基色节能灯、PDP等离子显示屏以及最新发展的场发射平板显示器(FEP),还可以在太阳能利用中作为一种转光材料:将其用于转光农膜,可以使农作物更充分利用太阳紫外光和蓝光,并将其转换为更多的植物生长发育所需的红光。
附图说明
图1为本发明实施例1所得红色荧光粉的XRD图谱。
图2为本发明实施例3所得红色荧光粉的SEM照片。
图3为本发明实施例3所得红色荧光粉的激发和发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式进一步阐述本发明的技术要点。
实施例1
将0.95molY2O3和0.05mol Eu2O3磁力搅拌下分别溶于2.0L6mol/L的浓盐酸中,得Eu0.05Y0.95Cl3澄清透明溶液。将所得Eu0.05Y0.95Cl3溶液加入到1.0L 1mol/L的Na2WO4溶液中,生成白色沉淀,得悬浮液,调节悬浮液pH值为3.0,再在65℃下磁力搅拌90分钟。水浴蒸干得透明凝胶,将所得透明凝胶分为6份,转入马弗炉中分别在300℃、500℃、650℃、750℃、900℃、1100℃下烧结2小时,将所得粉末分别洗涤、烘干。
图1为本实施例在不同温度煅烧时所得产物的XRD图,图中显示300℃、500℃、650℃、750℃时的产物对应JCPDS标准卡片15-0473,为Y6W2O15:Eu3+,750℃时的产物荧光效率最高,是目标产物。
实施例2
将0.90molY2O3和0.10mol Eu2O3磁力搅拌下分别溶于2.0L6mol/L的浓盐酸中,得Eu0.10Y0.90Cl3澄清透明溶液。将所得Eu0.10Y0.90Cl3溶液加入到1.0L 1mol/L的Na2WO4溶液中,生成白色沉淀,得悬浮液,调节悬浮液pH值为2.0,再在65℃下磁力搅拌90分钟。水浴蒸干得透明凝胶,转入马弗炉中分别在750℃下烧结4小时,将所得粉末分别洗涤、烘干。
实施例3
将0.95mol Y2O3和0.05mol Eu2O3磁力搅拌下分别溶于2.0L6mol/L的浓盐酸中,得Eu0.05Y0.95Cl3澄清透明溶液。将其加入到1.0L1mol/L的Na2WO4溶液中,生成白色沉淀,得悬浮液,调节悬浮液pH值为4.0,再在65℃下磁力搅拌90分钟。水浴蒸干得透明凝胶,转入马弗炉750℃煅烧6小时得到粉红色粉末,洗涤、烘干,即为钨酸钇铕荧光粉。
图2为本实施例得到的红色荧光粉的SEM照片,显示产物的粒径在750纳米左右。
图3为本实施例红色荧光粉的激发光谱a和发射光谱b,显示其可以被多个波长高效激发,在紫外光区和可见光区激发带主峰波长分别为295,397和466纳米,发射光谱在613纳米左右产生强且窄的发射峰。
Claims (3)
1.一种高效红色荧光粉,其特征在于,其组分为钨酸钇铕,分子式为Y6W2O15:Eu3+,在紫外光区和可见光区激发带主峰波长分别为295nm,397nm和466nm,发射光谱在613纳米左右产生强且窄的发射峰,其中Eu和Y摩尔比为x∶(1-x),x=0.05~0.10。
2.权利要求1所述的高效红色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将Y2O3和Eu2O3按照Eu∶Y为x∶(1-x)的摩尔比溶于盐酸中,得EuXY1-XCl3的澄清透明溶液,x=0.05~0.10;
2)将上述步骤1)得到的溶液按照(Y+Eu)∶W为2∶1的摩尔比加入到钨酸盐溶液中,生成白色沉淀,得悬浮液,调节悬浮液pH值至2-4;
3)将上述悬浮液在30-90℃下搅拌60-120分钟,蒸干得透明凝胶;
4)将上述透明凝胶在350-750℃空气气氛条件下煅烧,取出洗涤除去杂质离子,干燥即可得到钨酸钇铕荧光粉粉末。
3.根据权利要求2所述的高效红色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤4)中煅烧温度为700~750℃。
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