CN109321250A - 一种纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉，以复合磷酸盐为基底，化学通式为La1‑ xYxPO4:Eu，其中0＜x≤1；其制备方法包括以下步骤：a)将镧盐和钇盐混合溶于硝酸并搅拌；b)一边搅拌步骤a)中所述混合溶液一边加入含Eu化合物后再加入磷酸氢二钠，直至磷酸氢二钠完全溶解得到无色透明液体；c)继续搅拌步骤b)中所述混合溶液，往里加入氢氧化钠溶液调节pH值，得到乳白色液体；d)将步骤c)中所述乳白色液体移至高压反应釜下反应，得到含白色沉淀液体；e)将步骤d)中产物抽滤后取白色沉淀，烘干、研磨后即得。本发明所制得的荧光粉具有较强的红光且合成工艺简单、设备要求低、产品质量稳定且工艺重复性能好。
Description
技术领域
本发明涉及LED用荧光粉制备技术及红色光致发光材料领域，尤其涉及一种纳米级磷酸 镧钇基红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展、能源短缺和生态环境被污染问题日益严重，因而环保节能技术倍受 青睐。从19世纪荧光粉被发明来，世界从未停止对荧光粉的研究。荧光粉被广泛应用于各种 涂料、LED、各种智能电器的屏幕，而在LED中运用最为广泛。LED具有体积小、发光效率 搞、能耗低、使用寿命长、低光衰、安全环保、且易于开发成轻巧的产品，被誉为继白炽灯、 荧光灯和高强度气体放电灯后的第四代照明光源。目前，商用固态LED的白色照明主要由RGB 三基色即红、绿、蓝三色合成，提高红色荧光材料的发光效率将很大程度上提高LED白光照 明的发光效率和使用寿命。
近年来，各领域对光学材料提出了更高的要求，其中掺杂改性是提高荧光粉材料光学性能 的一种常用有效手段，复合则是另一种新型改性手段。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有较好荧光强度、晶型尺寸小及均匀的 荧光粉。
本发明的另一个目的在于提供一种合成方法简单、设备要求不高、适用于工业生产的荧光 粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉，以复 合磷酸盐为基底，化学通式为La1-xYxPO4:Eu，其中0＜x≤1。
本发明还提供了上述纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
a)按化学通式La1-xYxPO4:Eu的摩尔配比，其中0＜x≤1，分别称取镧盐、钇盐、含Eu化合物和磷酸氢二钠作为原料；
b)将镧盐和钇盐混合溶于稀硝酸并搅拌，所述镧盐与钇盐的摩尔比为1：x，其中0＜x ≤2；
c)一边搅拌步骤b)中所述混合溶液一边加入含Eu化合物后加入磷酸氢二钠，直至磷酸 氢二钠完全溶解，混合液为澄清液；
d)继续搅拌步骤c)中所述澄清液，往里加入氢氧化钠溶液调节pH值，得到乳白色液体；
e)将步骤d)中所述乳白色液体移至反应釜下反应，得到含白色沉淀液体；
f)将步骤e)中产物抽滤后取白色沉淀，烘干、研磨后即得所述纳米级磷酸镧钇基红色荧 光粉。
作为本发明纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法的一个优选实施方式，所述步骤b) 中：镧盐为硝酸镧、钇盐为硝酸钇。
作为本发明纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法的又一个优选实施方式，所述步骤c) 中：含Eu化合物为磷酸铕。
作为本发明纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法的又一个优选实施方式，所述步骤 d)中加入氢氧化钠调节pH值至8～10。
作为本发明纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法的又一个优选实施方式，所述步骤e) 中高压反应釜体积50～100ml，水热反应温度在150℃，反应时间为8～10h。
综上所述，运用本发明的技术方案，具有如下有益效果：
(1)本发明提供的制备合成工艺简单、易实现、产品质量稳定。
(2)本发明荧光粉是一种新型的复合型荧光粉，市场前景广。
(3)产品具有较强的红光发射。
综上所述，运用本发明方法制备的荧光粉可以广泛用于LED用荧光粉以及颜料、电子及 其它高科技领域。
附图说明
图1为本发明的实施例1所制备的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的FL图；
图2为本发明的实施例1所制备的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的SEM图；
图3为本发明的实施例1所制备的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的XRD图。
具体实施方式
近年来，各领域对光学材料提出了更高的要求，其中掺杂改性是提高荧光粉材料光学性能 的一种常用有效手段，复合则是另一种新型改性手段。因此，如何合成颗粒规整均匀且发光强 度更高的纳米级掺杂磷酸镧钇基荧光粉也是现有技术的突破点。
本发明的方法在前期运用水热法在150℃、8-10h反应条件下能成功合成出La1- xYxPO4:Eu 荧光晶态材料，通过X射线粉末衍射XRD、荧光光谱FL和扫描电镜SEM等仪器测试，结果 表明此荧光晶态材料有较好的荧光强度和晶型尺寸小及均匀，而且合成方法简单，设备要求不 高，不同于微波法、燃烧法、喷雾热解法、微乳液法、熔融法等对设备和反应条件的苛刻要求， 克服常规方法产品的粒度不均匀，色纯度不高等缺点。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 但不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备，包括以下步骤：
a)分别称取适量的硝酸镧和硝酸钇溶于硝酸溶液搅拌，使硝酸镧和硝酸钇摩尔比为1：1；
b)一边搅拌步骤a)中所述混合溶液一边加入硝酸铕后加入磷酸氢二钠，使得硝酸镧与 硝酸钇与硝酸铕摩尔比为1：1：0.25，得磷酸氢二钠与硝酸镧与硝酸钇的摩尔比为2.3：1：1， 继续搅拌直至磷酸氢二钠完全溶解，混合液为澄清液；
c)继续搅拌步骤b)中所述澄清液，往里加入氢氧化钠溶液调节pH值至8～10，得到乳 白色液体；
d)将步骤c)中所述乳白色液体移至反应釜内在150℃下反应10小时，得到含白色沉淀 液体；
e)将步骤d)中产物抽滤后取白色沉淀，烘干、研磨后即得所述纳米级磷酸镧钇基红色 荧光粉。
所得纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉进行了FL测试，经过FL测试表征随着掺Eu浓度的增 加其在395出的最大激发光的强度也增强，粉末FL测试如图1所示；材料颗粒通过SEM测 试结果如图2所示，表征样品为纳米颗粒，其颗粒尺寸小，在10nm左右，大小较规整，分散； 图3为样品的XRD测试，数据显示样品均在2θ＝26.7°，28.5°，30.9°，41.8°，45.6°，48.2°处出现六个明显特征峰，分别对应晶体200、120、012、-311、212和132晶面，查的其PDF:32-0493点群结构(Space Group)：P21/n[14],a:6.837；b:7.077；c:6.510。观察发现，各组的 衍射峰的强度有所不同，但其半峰宽几乎一致，峰越尖锐，半高宽越小，则表明晶粒越小，结 晶效果越好。
实施例2
纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备，包括以下步骤：
a)分别称取适量的硝酸镧和硝酸钇溶于硝酸溶液搅拌，使硝酸镧和硝酸钇摩尔比为1：1；
b)一边搅拌步骤a)中所述混合溶液一边加入硝酸铕后加入磷酸氢二钠，使得硝酸镧与 硝酸钇与硝酸铕摩尔比为1：1：0.125，得磷酸氢二钠与硝酸镧与硝酸钇的摩尔比为2.2：1：1， 继续搅拌直至磷酸氢二钠完全溶解，混合液为澄清液；
c)继续搅拌步骤b)中所述澄清液，往里加入氢氧化钠溶液调节pH值至8～10，得到乳 白色液体；
d)将步骤c)中所述乳白色液体移至反应釜内在150℃下反应10小时，得到含白色沉淀 液体；
e)将步骤d)中产物抽滤后取白色沉淀，烘干、研磨后即得所述纳米级磷酸镧钇基红色 荧光粉。
所得纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉经FL、SEM以及XRD测试(同实施例子1制备的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉类似)，可知其为纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉。
实施例3
纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备，包括以下步骤：
a)分别称取适量的硝酸镧和硝酸钇溶于硝酸溶液搅拌，使硝酸镧和硝酸钇摩尔比为1：1；
b)一边搅拌步骤a)中所述混合溶液一边加入硝酸铕后加入磷酸氢二钠，使得硝酸镧与 硝酸钇与硝酸铕摩尔比为1：1：0.0625，得磷酸氢二钠与硝酸镧与硝酸钇的摩尔比为2.1：1： 1，继续搅拌直至磷酸氢二钠完全溶解，混合液为澄清液；
c)继续搅拌步骤b)中所述澄清液，往里加入氢氧化钠溶液调节pH值至8～10，得到乳 白色液体；
d)将步骤c)中所述乳白色液体移至反应釜内在150℃下反应10小时，得到含白色沉淀 液体；
e)将步骤d)中产物抽滤后取白色沉淀，烘干、研磨后即得所述纳米级磷酸镧钇基红色 荧光粉。
所得纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉经FL、SEM以及XRD测试(同实施例子1制备的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉类似)，可知其为纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉。
实施例4
纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备，包括以下步骤：
a)分别称取适量的硝酸镧和硝酸钇溶于硝酸溶液搅拌，使硝酸镧和硝酸钇摩尔比为1：1；
b)一边搅拌步骤a)中所述混合溶液一边加入硝酸铕后加入磷酸氢二钠，使得硝酸镧与 硝酸钇与硝酸铕摩尔比为1：0.5：0.25，得磷酸氢二钠与硝酸镧与硝酸钇的摩尔比为1.8：1： 0.5，继续搅拌直至磷酸氢二钠完全溶解，混合液为澄清液；
c)继续搅拌步骤b)中所述澄清液，往里加入氢氧化钠溶液调节pH值至8～10，得到乳 白色液体；
d)将步骤c)中所述乳白色液体移至反应釜内在150℃下反应10小时，得到含白色沉淀 液体；
e)将步骤d)中产物抽滤后取白色沉淀，烘干、研磨后即得所述纳米级磷酸镧钇基红色 荧光粉。
所得纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉经FL、SEM以及XRD测试(同实施例子1制备的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉类似)，可知其为纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉。
实施例5
纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备，包括以下步骤：
a)分别称取适量的硝酸镧和硝酸钇溶于硝酸溶液搅拌，使硝酸镧和硝酸钇摩尔比为1：1；
b)一边搅拌步骤a)中所述混合溶液一边加入硝酸铕后加入磷酸氢二钠，使得硝酸镧与 硝酸钇与硝酸铕摩尔比为1：2：0.25，得磷酸氢二钠与硝酸镧与硝酸钇的摩尔比为3.3：1：2， 继续搅拌直至磷酸氢二钠完全溶解，混合液为澄清液；
c)继续搅拌步骤b)中所述澄清液，往里加入氢氧化钠溶液调节pH值至8～10，得到乳 白色液体；
d)将步骤c)中所述乳白色液体移至反应釜内在150℃下反应10小时，得到含白色沉淀 液体；
e)将步骤d)中产物抽滤后取白色沉淀，烘干、研磨后即得所述纳米级磷酸镧钇基红色 荧光粉。
所得纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉经FL、SEM以及XRD测试(同实施例子1制备的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉类似)，可知其为纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在 不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保 护范围。
Claims (7)
1.一种纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉，其特征在于：以复合磷酸盐为基底，其化学通式为La1-xYxPO4:Eu，其中0＜x≤1。
2.一种制备如权利要求1的所述的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)按化学通式La1-xYxPO4:Eu的摩尔配比，其中0＜x≤1，分别称取镧盐、钇盐、含Eu化合物和磷酸氢二钠作为原料；
b)将镧盐和钇盐混合溶于稀硝酸并搅拌，所述镧盐与钇盐的摩尔比为1：x，其中0＜x≤1；
c)一边搅拌步骤b)中所述混合溶液一边加入含Eu化合物后再加入磷酸氢二钠，直至磷酸氢二钠完全溶解，混合液为澄清液；
d)继续搅拌步骤c)中所述澄清液，往里加入氢氧化钠溶液调节pH值，得到乳白色液体；
e)将步骤d)中所述乳白色液体移至反应釜下反应，得到含白色沉淀液体；
f)将步骤e)中产物抽滤后取白色沉淀，烘干、研磨后即得所述纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤b)中：镧盐为硝酸镧、钇盐为硝酸钇。
4.根据权利要求2所述的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤c)中：所述含Eu化合物为磷酸铕。
5.根据权利要求2所述的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤d)中：加入氢氧化钠调节pH值至8～10。
6.根据权利要求2所述的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤e)中：高压反应釜体积50ml～100ml，水热反应温度为150℃。
7.根据权利要求6所述的纳米级磷酸镧钇基红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤e)中：反应时间为8h～10h。
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