CN107573935A - 一种Eu3+掺杂Gd6WO12红色荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种Eu3+掺杂Gd6WO12红色荧光粉的制备方法 Download PDF

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张正阳
刘宗明
李金凯
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Abstract

本发明公开一种Eu3+掺杂Gd6WO12红色荧光粉的制备方法，该荧光粉的合成方法是以稀土硝酸盐溶液按化学计量比混合作为母盐溶液，然后称取适量配比的Na2WO4·2H2O白色颗粒配制成钨酸钠溶液，将稀土硝酸盐溶液滴加到钨酸钠溶液中得到混合液，加入适量的NaOH溶液调节pH，再将混合液移到反应釜中，将反应釜置于电烘箱中，在高温高压下完全反应后冷却至室温取出，得到前驱体，经最终煅烧得到Gd6WO12:Eu3+红色荧光粉。采用本发明方法所制备的荧光粉产物纯度高、粒径小、分散性好。

Description

一种Eu3+掺杂Gd6WO12红色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料领域，具体涉及一种Eu3+掺杂Gd6WO12红色荧光粉的制备方法。
背景技术
钨酸盐材料种类丰富、性能优异、具有良好的化学稳定性、热稳定性。钨酸盐因其优异的光学、电学等性能不断在闪烁晶体，激光介质、传感器、光学、声学纤维领域得到应用。而对于钨酸盐发光材料的低成本合成与制备，也已成为科研人员研究的重点之一。
发明内容
本发明旨在针对上述现有技术中的不足提出一种Eu3+掺杂Gd6WO12红色荧光粉的新型制备方法。
本发明提出的一种Eu3+掺杂Gd6WO12红色荧光粉的制备方法采用水热法合成纳米级钨酸钆（Gd6-XWO12:Eu3+ x）红色发光体，该发光体在328nm紫外激发下可产生Eu3+的610nm左右的特征发射峰。
本发明提出的一种Eu3+掺杂Gd6WO12红色荧光粉的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将稀土氧化物（Gd2O3和Eu2O3）溶于热硝酸配制成稀土硝酸盐溶液，量取0.6mol稀土硝酸盐溶液加入到50ml去离子水中，进行搅拌使其混合均匀；
（2）称取0.1molNa2WO4·2H2O白色颗粒溶于20ml去离子水中，进行搅拌，使混合均匀；
（3）将步骤（1）中搅拌均匀的溶液用梨型分液漏斗滴入到步骤（2）所得溶液中，待滴定结束后继续搅拌进行时效处理30min，得到混合液；
（4）将步骤（3）中的混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH到12，然后移入反应釜中，置于一定180℃电烘箱内水热反应24h后，待反应釜冷却至室温，取出反应釜倒掉上清液，将底层沉淀离心、清洗、干燥后得前驱体粉末；
（5）将步骤（4）中所得的前驱体粉末在空气气氛下经1200℃煅烧3h后获得Gd6WO12:Eu3+荧光粉。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得的荧光粉的X射线衍射图。
图2为本发明的实施例1所得的荧光粉的发射光谱图，激发波长为328nm。
下面通过具体的实施，进一步阐述本发明。
实施例1
（1）将稀土氧化物（Gd2O3和Eu2O3）溶于热硝酸配制成0.5mol/L稀土硝酸盐溶液，量取0.6mol稀土硝酸盐溶液加入到50ml去离子水中，进行搅拌使其混合均匀；
（2）称取0.1molNa2WO4·2H2O粉末溶于20ml去离子水中，进行搅拌，使混合均匀；
（3）将步骤（1）中搅拌均匀的溶液用梨型分液漏斗滴入到步骤（2）所得溶液中，待滴定结束后继续搅拌进行时效处理30min，得到混合液
（4）将步骤（3）中的混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH到12，然后移入反应釜中，置于一定180℃电烘箱内水热反应24h后，待反应釜冷却至室温，取出反应釜倒掉上清液，将底层沉淀离心、清洗、干燥后得前驱体粉末。

Claims (6)

1.一种Eu3+掺杂Gd6WO12红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将稀土氧化物（Gd2O3和Eu2O3）溶于热硝酸配制成稀土硝酸盐溶液，量取适量稀土硝酸盐溶液加入到50ml去离子水中，进行搅拌使其混合均匀；
（2）称取适量配比Na2WO4·2H2O白色颗粒溶于20ml去离子水中，进行搅拌，使混合均匀；
（3）将步骤（1）中搅拌均匀的溶液用梨型分液漏斗滴入到步骤（2）所得溶液中，待滴定结束后继续搅拌进行时效处理，得到混合液；
（4）将步骤（3）中的混合液滴加氢氧化钠溶液调节到适宜pH，然后移入反应釜中，置于一定温度电烘箱内水热反应一段时间后，待反应釜冷却至室温，取出反应釜倒掉上清液，将底层沉淀离心、清洗、干燥后得到前驱体粉末；
（5）将步骤（4）中所得的前驱体粉末经最终煅烧后获得Gd6WO12:Eu3+荧光粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中配制成的稀土硝酸盐溶液为0.5mol/L，所量取的稀土硝酸盐溶液为0.6mol。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中RE：W=6：1既称取0.1mol的Na2WO4·2H2O。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中母盐滴定速率为5ml/min，时效处理时间为30min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中pH调为12，电烘箱温度为180℃，水热反应时间为24h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中煅烧温度为1200℃，煅烧时间为3h，煅烧气氛为空气环境。
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