CN114214063A - 一种单基质白光发射碳点荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单基质白光碳点荧光粉的制备方法，其特点是将柠檬酸、尿素、氢氧化钾采用一步溶剂热法得到的蓝光碳点与氢氧化钙基质材料复合，制得荧光发射峰分别位于434 nm、519 nm和591 nm的单基质白光碳点荧光粉。本发明与现有技术相比具有优异的热稳定性，制备方法简便，原材料价格低廉，绿色环保，较好的解决了固态碳点荧光猝灭问题，实现了固态碳点荧光粉的单基质白光发射以及优异的稳定性，保存一年后仍具有非常明亮的白光发射，在加热到110℃时，其荧光强度仍保持在初始强度的83%，可以作为发光转换层材料应用于光电器件中。
Description
技术领域
本发明涉及荧光碳点材料技术领域，具体地说是一种高稳定性且绿色环保的单基质白光碳点荧光粉的制备方法。
背景技术
白光发光二极管（White Light Emitting Diode，WLED）凭借高发光效率、高亮度、体积小和节能的优势，已成为目前固态照明中的佼佼者，已渗透到人们工作、生活的方方面面。WLED器件的实现通常采用LED芯片和荧光粉相结合的方式，稀土荧光粉是用于WLED制备的传统荧光材料，除稀土离子Ce3+掺杂外，传统的稀土荧光粉都具有较窄的荧光发射峰，这就导致采用单基质稀土荧光粉制备的WLED显色指数较低。半导体量子点因具有高量子产率、发射波长易调控、光稳定好等优点成为可替代稀土荧光粉的优先选择，但是半导体量子点通常含有Cd、Hg等剧毒重金属元素，对人类和生态系统都存在一定的危害。因此迫切需要寻求一种环境友好、无毒高效、可持续发展的荧光材料以满足WLED的应用需求。
荧光碳点作为近年来快速发展起来的一种新型纳米荧光材料，除了优异的光学性能，碳点还具有无毒、环境友好、发射光谱宽且强、易调谐等优点，在光电器件应用领域中存在着巨大的潜力。然而碳点在固态时存在因聚集引起的荧光猝灭现象，基于此，研究者们提出将碳点吸附在固体基质材料表面或嵌入基质材料中以保持碳点优异的固态荧光性能。到目前为止，大多数报道的碳点荧光粉通常具有单峰发射，关于单基质白光碳点荧光粉的报道较少。具有高显色指数（CRI）的WLED的实现往往依靠于几种具有不同发射光谱碳点荧光粉的混合，这通常存在不同发射碳点之间荧光相互吸收且稳定性不一致等问题，降低WLED器件的性能和使用寿命。此外，对于荧光粉而言，良好的热稳定性是其成功应用于光电器件的关键。因此，制备一种具有高稳定性的、长波段宽色域发射的碳点荧光粉，以满足于WLED器件的应用是十分必要的。
现有技术的碳点荧光材料热稳定性和环境稳定性差，在自然环境中稳定保存时间短，存在着固态荧光猝灭以及单基质碳点荧光粉白光发射问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足而提供的一种单基质白光发射碳点荧光粉的制备方法，采用氢氧化钙为基质材料包裹碳点，使得碳点在固体状态下仍能保持优异的荧光发射，实现单基质碳点荧光粉白光发射，利用氢氧化钙表面丰富的-OH基团，使得电子结构中产生了更多的电子跃迁，促使了碳点长波段的荧光发射，结合碳点自身的蓝光，最终得到白光发射的固态碳点荧光粉，制备方法简便，原材料价格低廉，绿色环保，较好的解决了固态碳点荧光猝灭问题，实现了固态碳点荧光粉的单基质白光发射以及优异的稳定性，保存一年后仍具有非常明亮的白光发射，在加热到110 ℃时，其荧光强度仍保持在初始强度的83 %，大大提高了碳点荧光粉的热稳定性和环境稳定性，使其可以在自然环境中稳定保存，是一种环境友好的荧光材料可以满足WLED的应用需求，可以作为发光转换层材料应用于光电器件中。
本发明的目的是这样实现的：一种单基质白光发射碳点荧光粉的制备方法，其特点是将柠檬酸、尿素、氢氧化钾采用一步溶剂热法合成蓝光碳点，然后将其与氢氧化钙基质材料复合，制得单基质白光碳点荧光粉，具体制备包括如下步骤：
步骤1，称取柠檬酸分散于DMF中，常温下磁力搅拌至溶液澄清，加入尿素于上述溶液中并搅拌至溶液澄清，而后加入一定量的氢氧化钾溶液持续搅拌，将溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，冷却至室温，得到反应溶液。
步骤2，将步骤1中得到的反应溶液用去离子水洗涤，转移至离心机中，离心分离，重复三次，收集沉淀，将沉淀重新分散于去离子水中形成碳点溶液。
步骤3，称取氢氧化钙分散于去离子水中，室温下磁力搅拌，而后加入骤2中得到的碳点溶液，继续搅拌；离心分离，倒出上清液，收集沉淀，将沉淀真空干燥处理，得到单基质白光发射的碳点荧光粉。
本发明与现有技术相比具有如下显著的技术效果和优点：
1）本发明首次将柠檬酸、尿素、氢氧化钾制备的荧光碳点与氢氧化钙相结合制备高稳定性的单基质白光碳点荧光粉，实现了碳点在固态下的荧光发射。
2）本发明所制备的白光碳点荧光粉具有更高的稳定性，当温度为110 ℃时，其荧光发射强度仍保持在初始荧光强度的83 %，并且在空气中存放一年后，其仍具有明亮的荧光发射，其优异的热稳定性可完全满足在光电器件领域的应用需求。
3）本发明所制备的白光碳点荧光粉在365 nm的激发下，给出分别位于434 nm、519nm和591 nm的发射，PLQY为7.40 %，可作为单一发光转换层材料应用于WLED中。
4）合成简便，绿色环保，成本较低，不需要昂贵的设备且容易实现规模化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的碳点溶液的荧光发射图谱；
图2为实施例2制备的单基质白光碳点荧光粉的荧光发射图谱；
图3为实施例2制备的单基质白光碳点荧光粉在紫外灯下的照片；
图4为实施例2制备的单基质白光碳点荧光粉的热稳定性结果；
图5为实施例2制备的单基质白光碳点荧光粉的环境稳定性结果。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步阐述：
实施例1
称取1g的柠檬酸分散于10 mL的DMF中，常温下磁力搅拌至溶液澄清，加入2g尿素于上述溶液中并搅拌至溶液澄清，而后加入0.112 g/ml的氢氧化钾溶液1ml搅拌20~50min。将溶液转移至20 mL的聚四氟乙烯高压反应釜中，采用精密鼓风干燥箱在160 ℃下反应6 h后冷却至室温，得到反应溶液。将得到的反应溶液用去离子水洗涤，在10000~11000rpm转速下离心15~30 min，重复三次，收集沉淀物，将其重新分散于去离子水中形成浓度为0.1 mg/ml的碳点溶液。
参阅图1，上述制备的碳点溶液经光谱检测，具有很强的蓝色荧光发射，在365 nm激发下，其荧光发射峰位于454 nm。
实施例2
称取1g氢氧化钙分散于20 mL去离子水中，室温下磁力搅拌，而后加入0.5 mL 步骤2中得到的碳点溶液，继续搅拌30~60 min。离心分离，倒出上清液，收集沉淀物，将其置于60 ℃温度下真空干燥2~4 h，得到单基质白光发射的碳点荧光粉。
参阅附图2，上述制备的单基质白光碳点荧光粉在365 nm的激发下发射做出位于434 nm、519 nm和591 nm的荧光发射，PLQY为7.40 %，表现出白色荧光。
参阅附图3，上述制备的单基质白光碳点荧光粉在365 nm紫外灯照射下发射出明亮的白光。
实施例3
为了检验本发明制备的单基质白光碳点荧光粉的热稳定性，以实施例2制备的单基质白光碳点荧光粉为例，将其置于高温荧光分析仪的样品槽中，以高温荧光分析仪控制温度，与荧光光谱仪联用检测其在365 nm激发下随温度变化的荧光强度，并与原始的荧光强度进行对比。
参阅附图4，实施例2制备的单基质白光碳点荧光粉随着温度从30 ℃升高至110℃时，其荧光强度仍保持在原始强度的83 %，具有优异的热稳定性。
实施例4
为了检验本发明制备的单基质白光碳点荧光粉的环境稳定性，以实施例2制备的单基质白光碳点荧光粉为例，称取0.3 g单基质白光碳点荧光粉存放于样品瓶中，在自然环境下保存一年，采用三用紫外分析仪检测其在365 nm紫外灯下的荧光发射。
参阅附图5，将实施例2制备的单基质白光碳点荧光粉保存一年后，在365 nm紫外灯照射下仍发射出明亮的白光。
本发明为高稳定性白光碳点荧光粉的制备指明新的方向，其在光电器件领域具有很大的潜在应用价值。以上只是对本发明做进一步说明，并非用以限制本发明专利，凡为本发明等效实施，均应包含于本发明专利的权利要求范围之内。
Claims (2)
1.一种单基质白光发射碳点荧光粉的制备方法，其特征在于将一步溶剂热法合成的蓝光碳点与氢氧化钙基质材料复合，制得单基质白光碳点荧光粉，具体制备包括下述步骤：
步骤1：将柠檬酸分散于DMF中，搅拌至溶液澄清后加入尿素，然后搅拌至溶液澄清后再加入氢氧化钾溶液，搅拌混合后进行一步溶剂热法反应，得到的反应液冷却至室温待用，所述柠檬酸与尿素、氢氧化钾和DMF的摩尔比为0.05~0.1：0.33~0.66：0.02~0.04：14~28；所述一步溶剂热法的反应温度为120~180℃，反应时间为5~8小时；
步骤2：上述反应液经去离子水洗涤、分离后得产物为蓝光碳点，将其分散在去离子水中配制成浓度为0.1~1mg/ml的碳点溶液；
步骤3，将碳点溶液与氢氧化钙溶液按1：15~40体积比混合，在20 ~30℃温度下搅拌反应10~30 min，得到的反应液经分离和真空干燥，制得单基质白光发射的碳点荧光粉，所述氢氧化钙溶液的浓度为1.0~2.0 g/ml。
2.根据权利要求1所述单基质白光发射的碳点荧光粉制备方法，其特征在于所述真空干燥温度为50~80 ℃，干燥时间为2~4 h。
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