CN116814264B - 铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉及其制备方法，属于发光材料制备技术领域，该多晶化学式为SrY1‑x‑yInO4:xEu3+,yEr3+，式中0≤x≤0.3，0≤y≤0.15，其中x，y不同时为零。本发明所制备的多晶荧光粉尺寸约3‑8μm；在紫外光激发下，可产生红色(y＝0)—橙色—绿色(x＝0)发光，且发光效率高、发光强度可调；本发明制备工艺简单，生产成本低，对设备要求低，整个反应在有氧环境进行，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于发光材料制备技术领域，具体涉及铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，白色发光二极管(White Light-emitting Diode，简称WLED)照明因其光效高、寿命长、节能环保、体积小、光谱可调等优点，被认为是二十一世纪的第四代光源，并在闪光灯、电视屏幕背景光源、手机屏幕、车灯、室内照明以及植物照明等领域展现出良好的应用前景。白光LED主要实现方式有两种：一是用两种及以上的LED芯片集成封装组合，但其成本较高且获得的白光质量较差；二是用一种LED芯片与荧光粉组装成白光LED器件，可以获得高质量的白光，且制备工艺简单、成本较低，已实现商业化。荧光粉由基质和稀土离子构成。基质的带隙值越大，释放的能量也就越多，发光颜色也随之改变。稀土离子具有独特的4f和5d能级，在荧光粉中充当激活剂，其发光归因于4f→4f和4f→5d能级跃迁，释放能量，发出荧光。常见的稀土离子Eu3+和Er3+分别用于红色以及绿色发光，Y3+离子不存在4f层电子，具有光学惰性，很适合作为发光材料的基质。
基于荧光转换机理的WLED芯片一般为蓝光/紫外/近紫外发射芯片。市面上蓝光芯片的WLED是在InGaN芯片上涂抹Y3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉，但这种方式缺乏红光，无法得到高质量的暖白光。而在紫外/近紫外芯片上涂覆红、绿、蓝三色混合的荧光粉，可获得高显色指数和低色温的理想的白光。为了获得高品质的WLED，研究得到与LED芯片相匹配的高发光、高效率的荧光粉具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉，所述荧光粉的化学式为：SrY1-x- yInO4:xEu3+,yEr3+，式中0≤x≤0.3，0≤y≤0.15，其中x，y不同时为零。
铕和铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
称取SrCO3、Y2O3、In2O3、Er2O3和Eu2O3至玛瑙研钵中，所述SrCO3、Y2O3、In2O3、Eu2O3和Er2O3的摩尔比为2:1-x-y:1:x:y，其中x，y不同时为零，并加入无水乙醇研磨得到混合原料粉体，将混合原料粉体煅烧后研磨。
进一步的，称取所述SrCO3、Y2O3、In2O3、Er2O3和Eu2O3的质量比为：6.207：4.653：5.836：0.074：0.080。
进一步的，所述煅烧具体步骤为：将混合原料粉体置于刚玉坩埚中，放入高温炉中，以10℃/min的速率上升至300℃，再以5℃/min的速率上升至1400℃，并在1400℃下恒温煅烧6h，随后自然冷却至室温。
进一步的，所述煅烧后研磨具体为将烧结得到的粉体充分研磨30min，获得晶粒尺寸在3-8μm之间的多晶荧光粉。
本发明的有益效果：
与现有的技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)基质材料SrYInO4具有214型层状钙钛矿结构，掺杂稀土离子进入Y-O层中，Y-O层与Sr-O层分别同In-O层交替形成层状结构，有效地降低了激活离子间的非辐射跃迁发生概率，降低能量损耗的同时提高稀土离子发光效率。
(2)通过铕、铒稀土离子掺杂，多晶粉体实现红色、绿色发光，铕铒共掺弥补了传统商业荧光粉红光缺失的问题，此外该荧光粉在近紫外区域有较强的吸收，可以与近紫外LED有效的结合，发出高效的白光。
(3)制备工艺简单，成本较低，适合大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例2制备的SrY0.8InO4:0.2Eu3+红色荧光粉的X射线衍射谱图；
图2是本发明制备的SrY1-xInO4:xEu3+(含实施例2)红色荧光粉的光致发光光谱图；
图3是本发明实施例2制备的SrY0.8InO4:0.2Eu3+红色荧光粉的变温光致发光光谱；
图4是本发明实施例3制备的SrY0.99InO4:0.01Er3+绿色荧光粉的X射线衍射谱图；
图5是本发明制备的SrY1-yInO4:yEr3+(含实施例3)绿色荧光粉的光致发光光谱图；
图6是本发明实施例4制备的SrY0.98InO4:0.01Er3+,0.01Eu3+橙色荧光粉的X射线衍射谱图；
图7是本发明制备的SrY0.99-xInO4:0.01Er3+,xEu3+(含实施例4)橙色荧光粉的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉及其制备方法，实验所用试剂：
下面结合具体实施实例对本发明的技术解决方案作进一步的说明，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：
本发明铟酸锶钇多晶荧光粉基质，化学式为SrYInO4。其具体制备步骤如下：
(1)电子天平称取6.232g的SrCO3、4.766g的Y2O3和5.859g的In2O3，混合放入玛瑙研钵中，加入4-5ml无水乙醇充分研磨30min；
(2)将混合原料粉体置于刚玉坩埚中，放入高温炉中，以10℃/min的速率上升至300℃，再以5℃/min的速率上升至1400℃，并在1400℃下恒温煅烧6h，随后自然冷却至室温；
(3)将烧结得到的粉体充分研磨30min，获得晶粒尺寸在3-8μm之间的铟酸锶钇SrYInO4多晶荧光粉基质材料。
实施例2：
本发明铕掺杂铟酸锶钇多晶荧光粉，化学式为SrY1-xInO4:xEu3+，其中0.01≤x≤0.30。取x＝0.2，其具体制备步骤如下：
(1)用电子天平称取6.018g的SrCO3、3.682g的Y2O3、5.658g的In2O3和1.435g的Eu2O3，混合放入玛瑙研钵中，加入4-5ml无水乙醇充分研磨30min；
(2)将混合原料粉体置于刚玉坩埚中，放入高温炉中，以10℃/min的速率上升至300℃，再以5℃/min的速率上升至1400℃，并在1400℃下恒温煅烧6h，随后自然冷却至室温；
(3)将烧结得到的粉体充分研磨30min，获得晶粒尺寸在3-8μm之间的铕离子掺杂铟酸锶钇SrY0.8InO4:0.2Eu3+多晶红色荧光粉。
实施例3：
本发明铒掺杂铟酸锶钇多晶荧光粉，化学式为SrY1-yInO4:yEr3+，其中0.005≤y≤0.15。取y＝0.01，其具体制备步骤如下：
(1)用电子天平称取6.218g的SrCO3、4.708g的Y2O3、5.846g的In2O3和0.081g的Er2O3，混合放入玛瑙研钵中，加入4-5ml无水乙醇充分研磨30min；
(2)将混合原料粉体置于刚玉坩埚中，放入高温炉中，以10℃/min的速率上升至300℃，再以5℃/min的速率上升至1400℃，并在1400℃下恒温煅烧6h，随后自然冷却至室温；
(3)将烧结得到的粉体充分研磨30min，获得晶粒尺寸在3-8μm之间的铒掺杂铟酸锶钇SrY0.99InO4:0.01Er3+多晶绿色荧光粉。
实施例4：
本发明铕铒共掺杂铟酸锶钇多晶荧光粉，化学式为SrY1-x-yInO4:xEu3+,yEr3+，式中0<x<0.3，0<y<0.15。取x＝y＝0.01，其具体制备步骤如下：
(1)电子天平称取6.207g的SrCO3、4.653g的Y2O3、5.836g的In2O3、0.074g的Er2O3和0.080g的Eu2O3，混合放入玛瑙研钵中，加入4-5ml无水乙醇充分研磨30min；
(2)混合均匀后放入坩埚中，转置高温管式炉中，在1400℃高温下煅烧6h，自然冷却至室温；
(3)将烧结得到的粉体充分研磨30min，充分研磨后得到晶粒尺寸在3-8μm之间的铒铒共掺铟酸锶钇SrY0.98InO4:0.01Er3+,0.01Eu3+橙色多晶荧光粉。
图1为实施例2制备的红色荧光粉的X射线衍射谱图；图4为实施例3制备的绿色荧光粉的X射线衍射谱图；图6为实施例4制备的橙色荧光粉的X射线衍射谱图。实施例2～4所制备荧光粉的X射线衍射峰与基质SrIn2O4标准X射线衍射卡(No.13-1366)相吻合，衍射峰强度高，说明掺杂离子进入晶格并形成与基质SrIn2O4结构相同的物相，空间群为Pnam。采用X射线衍射峰宽化法估计晶粒在3-8μm。
对实施例1所制得的红色发光荧光粉进行变温光致发光测试，光谱图如图3所示，温度范围为294K-494K，温度间隔为40K。可以发现，在升温阶段，荧光粉的发光强度始终在初始温度的95％上下波动。当温度达到220℃时，其发光强度仍然保持原始的92％。因此该荧光粉具备非常优异的热稳定性，在LED领域有潜在的应用价值。
对实施例2～4所制备的荧光粉进行发光性能测试，光致发光光谱如图2、图5和图7所示。由图可知，三种荧光粉的最佳激发峰的位置分别为308nm、380nm以及380nm，都可以与紫外光LED相匹配，以此提高光转换效率。由图2可知，实施例2制备的红色发光荧光粉的最强发射峰位于616nm，对应于Eu3+离子的5D0→7F2能级跃迁，可用于弥补商用荧光粉中的红光缺失；由图5可得，实施例3制备的绿色发光荧光粉的最强发射峰位于553nm，对应Er3+离子的4S3/2→4I15/2能级跃迁，可用于显微成像等领域；由图7可知，实施例4制备的橙色发光荧光粉由绿光与红光相协调所得，由Eu3+离子的5D0→7F2和Er3+离子的4S3/2→4I15/2两种能级跃迁协调所致，可应用于汽车转向灯的橙色LED或者暖白光LED等。
我们采用高温烧结的方法获得发射光谱覆盖红色至绿色区域、发光性能及热稳定性均优良的铕、铒掺杂以及铕铒共掺杂铟酸锶钇多晶荧光粉。我们的优势在于：荧光粉物相纯，制备工艺简单；生长周期短，荧光粉发光性能优异。这项工作为制备新型高效WLED荧光粉提供了工艺参考，也为其基础性能的研究以及发展环境友好的新型发光器件与光点探测器提供了材料基础。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学式为：SrY1-x-yInO4:xEu3+,yEr3+，式中0≤x≤0.3，0≤y≤0.15，其中x，y不同时为零。
2.一种铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
称取SrCO3、Y2O3、In2O3、Er2O3和Eu2O3至玛瑙研钵中，所述SrCO3、Y2O3、In2O3、Eu2O3和Er2O3的摩尔比为2:1-x-y:1:x:y，式中0≤x≤0.3，0≤y≤0.15，其中x，y不同时为零，并加入无水乙醇研磨得到混合原料粉体，将混合原料粉体煅烧后研磨。
3.根据权利要求2所述的铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉的制备方法，其特征在于，称取所述SrCO3、Y2O3、In2O3、Er2O3和Eu2O3的质量比为：6.207：4.653：5.836：0.074：0.080。
4.根据权利要求2所述的铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉的制备方法，其特征在于，所述煅烧具体步骤为：将混合原料粉体置于刚玉坩埚中，放入高温炉中，以10℃/min的速率上升至300℃，再以5℃/min的速率上升至1400℃，并在1400℃下恒温煅烧6h，随后自然冷却至室温。
5.根据权利要求2所述的铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉的制备方法，其特征在于，所述煅烧后研磨具体为将烧结得到的粉体充分研磨30min，获得晶粒尺寸在3-8μm之间的多晶荧光粉。
6.权利要求2所述的铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉的制备方法，在制备多晶荧光粉上的应用。
7.权利要求1所述的铕、铒单掺及铕铒共掺铟酸锶钇多晶荧光粉在发光材料领域的应用。
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