CN109294576B - 一种应用于wled器件的单离子掺杂的白色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于WLED器件的单离子掺杂的白色荧光粉，其化学式为：A3B'B''2O9:xRE3+，A为碱土金属，B'为低价态过渡金属，B''为高价态过渡金属；x为掺杂离子摩尔比系数，取值范围分别为：0.001≤x≤0.999；RE3+为三价掺杂离子，选自Sm3+、Tm3+、Eu3+、Ga3+、La3+、Sc3+、Y3+。本发明的WLED用白色荧光粉，在保证结构特性的前提下，寻找得到了一种新型的单个三价离子掺杂的单基质白色荧光粉，所制获的材料暖白光的发光强度高，并且其具有宽的发射（400 nm‑850nm）和高的显色性以及较好的色稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于WLED器件中新型单离子激活白色荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，由于白光LED由于其对环境的友好型、低的能量消耗，以及高的发光效率和长的荧光寿命引起了人们极大的研究兴趣。目前为止，实现白光的主要分为以下两种途径，第一种典型的商用的白光LED，主要是通过可见光芯片与YAG:Ce3+黄色荧光粉组合，利用芯片蓝光和YAG对LED芯片光部分吸收后所产生的黄光，从而可以形成户外照明用的白光。但其由于缺少红和绿光的贡献，从而其具有比较低的显色指数(Ra<80)，并且组装后的器件其白光的发光效率仍然比较低，从而不能提供高质量的荧光粉以满足市场最佳需求。第二种是利用红、绿、蓝三种荧光粉涂抹在UV-LED芯片的方法，这是一种非长有效的产生暖白光途径，并且得到的暖白色荧光粉具有较高的显色指数(Ra>80)以及低的色稳定性。目前报道的白色荧光粉存在着很多问题，比如比较差的化学稳定性，低的荧光效率，比较苛刻的合成条件等等。值得一提的是，单基质白色荧光粉相比多组分荧光粉，可以减少复杂的荧光粉混合工艺，从而降低成本，使得其易于组装，具有优秀的色重复性、稳定性以及高的发光效率，从而寻找一种新的高效率，高的显色指数以及优异稳定性的单基质白色荧光粉是目前非常关键的一个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够被近紫外LED芯片激发，光谱覆盖域充分，适用范围更广的单离子激活的白色荧光粉。
本发明的另一个目是提供上述Sm3+,Tm3+,Eu3+,Ga3+,La3+,Sc3+,Y3+离子激活的白色荧光粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种应用于WLED器件的单离子掺杂的白色荧光粉，其化学式为：A3B'B”2O9:xRE3+，A为碱土金属，B'为低价态过渡金属，B”为高价态过渡金属；x为掺杂离子摩尔比系数，取值范围分别为：0.001≤x≤0.999；RE3+为三价掺杂离子，选自Sm3+、Tm3+、Eu3+、Ga3+、La3+、Sc3+、Y3+。
作为优选的，在上述的白色荧光粉中，所述碱土金属为Ca、Sr或Ba。
作为优选的，在上述的白色荧光粉中，所述低价态过渡金属为Mg或Zn。
作为优选的，在上述的白色荧光粉中，所述高价态过渡金属为Ta或Nb。
上述白色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：按化学组成称取原料，加入助熔剂于研钵中并充分研磨待均匀混合，然后进行多步烧结，后冷却至室温，将产物研磨获得产品。
在上述的制备方法中，所述原料为：
(1)稀土化合物：
稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物；
(2)碱土金属化合物：
碱土金属氧化物碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属磷酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物；
(3)过渡金属化合物：
氧化物、碳酸盐、草酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物。
在上述的制备方法中，所述烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为10～30h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的WLED用白色荧光粉，在保证结构特性的前提下，寻找得到了一种新型的单个三价离子掺杂的单基质白色荧光粉，所制获的材料暖白光的发光强度高，并且其具有宽的发射(400nm-850nm)和高的显色性以及较好的色稳定性。
附图说明
图1为实施例1所制备的白色荧光粉的X射线粉末衍射图谱。
图2a和图2b为实施例1所制备的白色荧光粉的XRD的精修谱图。
图3为实施例1所制备的白色荧光粉的荧光激发和发射光谱。
图4为实施例1所制备的白色荧光粉的荧光寿命图谱。
图5为实施例2-6所制备的白色荧光粉的荧光发射图谱。
具体实施方式
实施例1
分别称取碳酸钡(BaCO3)0.5811g，氧化坦(Ta2O5)0.4487g，氧化铕(Eu2O3)0.01786g，氧化锌(ZnO)0.0826g.将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后放入刚玉坩埚，在800℃空气气氛中进行第一步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，随后在1100℃空气气氛中进行第二步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，再次在1100℃下进行第三步烧结，恒温时间为10h。第三步结束后待其自然冷却，研磨均匀并获得产品。产品X射线粉末衍射结果如图1所示。通过Rietveld精修(图2a和图2b)进一步表明多步烧结的制备方案不会对物相造成影响。荧光发射光谱图如图3,4所示，即得到了新型的白色荧光粉。
实施例2
分别称取碳酸钙(SrCO3)0.5093g，氧化坦(Ta2O5)0.5257g，氧化铕(Eu2O3)0.0209g，氧化锌(ZnO)0.0968g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后放入刚玉坩埚，在800℃还原气氛中进行第一步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，随后在1100℃空气气氛中进行第二步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，再次在1100℃下进行第三步烧结，恒温时间为10h。第三步结束后待其自然冷却，研磨均匀并获得产品。所有衍射峰与标准峰卡片(PDF#17-0177)对照基本无异，表明铕离子的引入并不会对原物相造成显著影响。荧光发射光谱图如图5a所示，即得到了新型的白色荧光粉。
实施例3
分别称取碳酸锶(SrCO3)0.6282g，氧化铌((Nb2O5)0.4039g，氧化铕(Eu2O3)0.0267g，氧化锌(ZnO)0.1237g.将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后放入刚玉坩埚，在800℃空气气氛中进行第一步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，随后在1100℃空气气氛中进行第二步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，再次在1100℃下进行第三步烧结，恒温时间为10h。第三步结束后待其自然冷却，研磨均匀并获得产品。产品X射线粉末衍射结果如图1所示。如图1中谱线1所示，所有衍射峰都能与标准峰卡片(PDF#17-0177)对应，进一步表明多步烧结的制备方案不会对物相造成影响。荧光发射光谱图如图5b所示，即得到了新型的白色荧光粉。
实施例4
分别称取碳酸锶(BaCO3)0.7077g，氧化铌((Nb2O5)0.3287g，氧化铕(Eu2O3)0.02176g，氧化锌(ZnO)0.100638g.将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后放入刚玉坩埚，在800℃空气气氛中进行第一步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，随后在1100℃空气气氛中进行第二步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，再次在1100℃下进行第三步烧结，恒温时间为10h。第三步结束后待其自然冷却，研磨均匀并获得产品。产品X射线粉末衍射结果如图1所示。如图1中谱线1所示，所有衍射峰都能与标准峰卡片(PDF#17-0177)对应，进一步表明多步烧结的制备方案不会对物相造成影响。荧光发射光谱图如图5c所示，即得到了新型的白色荧光粉。
实施例5
分别称取碳酸钙(CaCO3)0.5511g，氧化铌((Nb2O5)0.5047g，氧化铕(Eu2O3)0.0334g，氧化锌(ZnO)0.154534g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后放入刚玉坩埚，在800℃空气气氛中进行第一步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，随后在1100℃空气气氛中进行第二步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，再次在1100℃下进行第三步烧结，恒温时间为10h。第三步结束后待其自然冷却，研磨均匀并获得产品。产品X射线粉末衍射峰都能与标准峰卡片(PDF#17-0177)对应，进一步表明多步烧结的制备方案不会对物相造成影响。荧光发射光谱图如图5d所示，即得到了新型的白色荧光粉。
实施例6
分别称取碳酸钙(CaCO3)0.4130g，氧化钽((Ta2O5)0.6289g，氧化铕(Eu2O3)0.0250g，氧化锌(ZnO)0.115811g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后放入刚玉坩埚，在800℃空气气氛中进行第一步烧结，恒温时间为10h。结束后取出研磨，随后在1100℃空气气氛中进行第二步烧结，恒温时间为30h。结束后待其自然冷却，研磨均匀并获得产品。产品X射线粉末衍射峰都能与标准峰卡片(PDF#17-0177)对应进一步表明多步烧结的制备方案不会对物相造成影响。荧光发射光谱图如图5e所示，即得到了新型的白色荧光粉。
Claims (3)
1.一种应用于WLED器件的单离子掺杂的白色荧光粉，其化学式为：A3B'B''2O9: xRE3+，A为碱土金属， x为掺杂离子摩尔比系数，取值范围分别为：0.001≤x≤0.999；RE3+为三价掺杂离子，为Eu3+；
所述碱土金属为Ca、Sr或Ba；
所述B'为Mg或 Zn；
所述B''为Ta或Nb。
2.权利要求1所述白色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按化学组成称取原料，加入助熔剂于研钵中并充分研磨待均匀混合，然后进行多步烧结，后冷却至室温，将产物研磨获得产品；
所述原料为：
（1）稀土化合物：
稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物；
（2）碱土金属化合物：
碱土金属氧化物碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属磷酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物；
（3）过渡金属化合物：
氧化物、碳酸盐、草酸盐中的任意一种化合物或多种化合物组成的混合物。
3.如权利要求2所述白色荧光粉的制备方法，其特征在于所述烧结温度为1000~1200℃，烧结时间为10~30 h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20220201 |