CN105462586A - 一种橙色长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种橙色长余辉发光材料及其制备方法，该材料以Ca4Nb2O9为基体，以Pr3+为激活剂，其化学表达式为[(Ca1-xMx)1-z]4Nb2O9：(Pr1-yRy)z(0≤x≤0.2，0≤y≤0.5，0＜z≤0.1)，其中M表示Ca位替代元素，选自Mg、Sr、Ba中的一种或多种；R表示稀土或过渡金属元素，选自La、Nd、Sm、Eu、Gd、Yb、Lu、Cr、Mn中的一种或多种；x、y、z表示摩尔百分含量。材料采用高温固相法在空气中合成。经紫外光或日光激发后，材料具有明显的橙色长余辉特性，暗处肉眼可观测余辉时间超过10分钟。本发明的优点在于：(1)制备方法简单、易操作，不需要还原气氛；(2)材料物理化学性质稳定、亮度高、余辉时间长；(3)材料基质元素均为地球富含元素，材料生产和使用中无人身危害及环境污染，属于环境友好型材料。

Description

一种橙色长余辉发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种长余辉发光材料及其制备方法，具体涉及一种经紫外光或日光激发可发出橙色光的高亮度长余辉发光材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
长余辉发光材料是一类光致储能材料，可以吸收并储存外界光照能量，在暗处对外发出可见光，具有安全、无污染、节能、可循环使用等优点，广泛应用于应急指示、弱光照明、建筑装饰、工艺美术、信息存储、高能射线探测等领域，其相关研究也逐渐引起人们的重视。
现有可见光区的长余辉发光材料主要分为蓝色、黄绿色和红色长余辉发光材料，其中蓝色和黄绿色长余辉发光材料以稀土元素掺杂的铝酸盐和硅酸盐材料为主，红色长余辉材料主要包括稀土激活的碱土金属硫化物、硫氧化物、碱土金属钛酸盐体系和磷酸盐体系。在实际应用过程中，人们不仅限于使用这三种颜色的长余辉发光，也可以通过两种或三种光的混合实现任意颜色的长余辉发光。混合的主要方式包括，不同材料的混合，如发黄绿光的SrAl2O4：Eu2+与发红光的CaTiO3：Pr3+混合，以及在一种材料基质中掺入不同的发光中心。然而，长余辉材料的发光性质受材料基质和激活剂种类的影响很大，不同基质材料和不同激活剂种类材料的长余辉发光亮度和寿命差别很大，如SrAl2O4：Eu2+的长余辉寿命可达数小时，而CaTiO3：Pr3+的长余辉寿命仅数分钟。即使在同一种材料基质中，不同发光中心也会有不同的长余辉寿命。这些问题势必导致混色后的长余辉发光颜色随时间显著变化，阻碍其的实际应用。因此，在一种材料基质中仅通过一种激活剂的引入，实现两种及两种以上发光颜色的混合，制备出合成性质稳定、余辉性能优良、制备过程简单、成本低廉、环境友好的混色长余辉材料一直是研究的热点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，在一种材料基质中仅通过一种激活剂的引入，利用单一激活剂绿光和红光发射的混合，提供一种经紫外光或日光激发可发出橙色光的高亮度长余辉发光材料。
本发明的另一目的在于提供上述橙色长余辉发光材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种橙色长余辉发光材料，其化学表达式为[(Ca1-xMx)1-z]4Nb2O9：(Pr1-yRy)z，0≤x≤0.2，0≤y≤0.5，0＜z≤0.1，其中，M表示Ca位替代元素，选自Mg、Sr、Ba中的一种或多种；R表示稀土或过渡金属元素，选自La、Nd、Sm、Eu、Gd、Yb、Lu、Cr、Mn中的一种或多种。
较佳的，所述x的取值范围为0≤x≤0.1。
较佳的，所述y的取值范围为0≤y≤0.4。
较佳的，所述z的取值范围为0.001≤z≤0.05。
长余辉发光材料属于陷阱控制型发光材料，本发明提供一种方法，即不对高价稀土离子替代Ca位离子进行电荷补偿，使用该方法可在材料中形成更多的陷阱能级，从而达到延长余辉时间的目的。
本发明所述的橙色长余辉发光材料的余辉发射峰包括两部分，即500nm附近的绿光发射峰和610nm附近的红光发射峰，其余辉发光亮度高，是CaTiO3：Pr3+的3～5倍，余辉时间为500～1200秒。
本发明所述的橙色长余辉发光材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)按元素化学计量比称取含元素Ca、Mg、Sr、Ba、Nb、Pr和R的化合物原料，加入适量去离子水或无水乙醇研磨、混合均匀，于50～100℃烘箱中烘干得到混合粉料；
(2)将步骤(1)所得的混合粉料在空气中于800～1000℃下预烧，预烧保温时间为2～6小时；
(3)将冷却后的预烧产物研磨混匀后，在空气中于1200～1500℃下煅烧，煅烧保温时间为2～6小时；
(4)将步骤(3)得到的煅烧产物冷却后研磨成粉即得到橙色长余辉发光材料。
本发明所述步骤(1)中，含元素Ca、Mg、Sr、Ba、Nb、Pr和R的化合物原料选自Ca、Mg、Sr、Ba、Pr、Nb和R的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、醋酸盐。
本发明的有益效果是：
(1)在一种材料基质中，仅掺入一种激活剂元素，通过混合这一种激活剂发出的两种颜色的光，实现混色长余辉发光。
(2)本发明涉及的材料制备方法简单、易操作，不需要还原气氛保护，可用于大规模生产。
(3)本发明制得的橙色长余辉发光材料物理化学性质稳定、亮度高、余辉时间长。
(4)本发明材料基质构成元素均为地球上的富含元素，材料生产和使用中无人身危害及环境污染，属于环境友好型材料。
(5)本发明制得的橙色长余辉发光材料在一些显示设备和激光设备等领域有很大的潜在应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1产品(Ca0.999)4Nb2O9：Pr0.001的X射线粉末衍射图。
图2是本发明实施例1产品(Ca0.999)4Nb2O9：Pr0.001的激发光谱(监测613nm红光发射)。
图3是本发明实施例1产品(Ca0.999)4Nb2O9：Pr0.001的发射光谱(激发波长312nm)。
图4是本发明实施例1产品(Ca0.999)4Nb2O9：Pr0.001的余辉光谱。
图5是本发明实施例1产品(Ca0.999)4Nb2O9：Pr0.001余辉光谱的色坐标图。
图6是本发明实施例1产品(Ca0.999)4Nb2O9：Pr0.001的余辉衰减曲线。
图7是本发明实施例13产品[(Ca0.95Sr0.05)0.993]4Nb2O9：(Pr0.8Tb0.2)0.007的余辉衰减曲线。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例并结合附图对本发明进行更详细的说明。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其它方法步骤，或在这些明确提到的步骤之前还可以插入其它方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
表1.实施例1-14样品的材料组份、原料重量、烧结温度和余辉时间
实施例1
制备橙色长余辉发光材料(Ca0.999)4Nb2O9：Pr0.001：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入30g无水乙醇研磨3小时后，于60℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于850℃下预烧4小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在空气气氛中于1300℃下煅烧4小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为(Ca0.999)4Nb2O9：Pr0.001的橙色长余辉发光材料。
该实施例制备出的橙色长余辉发光材料外观呈白色，X射线粉末衍射(XRD)测试结果如图1所示，所得产品的衍射峰数据与Ca4Nb2O9粉末衍射标准卡片(01-070-5755)的衍射数据一致，且无杂相，说明所得发光材料为纯相的Ca4Nb2O9结构。监测613nm红光发射的激发光谱如图2所示，该材料的激发光谱在250～550nm范围内由一系列峰组成，最强峰位于312nm，其它峰位于457nm、476nm和493nm处。图3为该材料在312nm光激发下的发射光谱，由500nm附近的绿光发射峰和610nm附近的红光发射峰组成，两个发射峰均为Pr3+的特征发射。该材料经过紫外光或日光照射后，暗处下橙色长余辉肉眼清晰可见，其余辉亮度约是CaTiO3：Pr3+的4倍。图4所示的余辉光谱与图3光致发光光谱所示的峰位和峰型相一致，表明橙色发光来自Pr3+绿光和红光两特征发射峰的混合。通过余辉光谱计算其CIE(国际发光照明委员会)色度图色坐标值为x＝0.493，y＝0.374，位于橙光发射区域，如图5所示。该实施例制备出的橙色长余辉发光材料经254nm紫外光照射5分钟后，暗处下肉眼观测余辉时间为600秒以上，余辉衰减曲线符合指数衰减规律，参见图6。
实施例2
制备橙色长余辉发光材料(Ca0.998)4Nb2O9：Pr0.002：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入30g无水乙醇研磨2小时后，于60℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于900℃下预烧4小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在空气气氛中于1400℃下煅烧4小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为(Ca0.998)4Nb2O9：Pr0.002的橙色长余辉发光材料。
实施例3
制备橙色长余辉发光材料(Ca0.997)4Nb2O9：Pr0.003：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入35g去离子水研磨2.5小时后，于70℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于950℃下预烧5小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在空气气氛中于1450℃下煅烧5小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为(Ca0.997)4Nb2O9：Pr0.003的橙色长余辉发光材料。
实施例4
制备橙色长余辉发光材料(Ca0.996)4Nb2O9：Pr0.004：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入35g去离子水研磨2.5小时后，于70℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于1000℃下预烧3小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在空气气氛中于1450℃下煅烧3小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为(Ca0.996)4Nb2O9：Pr0.004的橙色长余辉发光材料。
实施例5
制备橙色长余辉发光材料(Ca0.995)4Nb2O9：Pr0.005：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入40g去离子水研磨3小时后，于80℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于800℃下预烧6小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在空气气氛中于1350℃下煅烧4小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为(Ca0.995)4Nb2O9：Pr0.005的橙色长余辉发光材料。
实施例6
制备橙色长余辉发光材料(Ca0.994)4Nb2O9：Pr0.006：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入40g去离子水研磨3小时后，于80℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于1000℃下预烧3小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在空气气氛中于1300℃下煅烧3小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为(Ca0.994)4Nb2O9：Pr0.006的橙色长余辉发光材料。
实施例7
制备橙色长余辉发光材料(Ca0.9925)4Nb2O9：Pr0.0075：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入30g无水乙醇研磨2小时后，于60℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于900℃下预烧4小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在空气气氛中于1500℃下煅烧4小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为(Ca0.9925)4Nb2O9：Pr0.0075的橙色长余辉发光材料。
实施例8
制备橙色长余辉发光材料(Ca0.99)4Nb2O9：Pr0.01：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入35g去离子水研磨2.5小时后，于80℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于950℃下预烧5小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在空气气氛中于1400℃下煅烧5小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为(Ca0.99)4Nb2O9：Pr0.01的橙色长余辉发光材料。
实施例9
制备橙色长余辉发光材料[(Ca0.93Mg0.07)0.995]4Nb2O9：Pr0.005：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入40g去离子水研磨3小时后，于80℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于850℃下预烧6小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在氧气气氛中于1450℃下煅烧6小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为[(Ca0.93Mg0.07)0.995]4Nb2O9：Pr0.005的橙色长余辉发光材料。
实施例10
制备橙色长余辉发光材料[(Ca0.96Ba0.04)0.991]4Nb2O9：Pr0.009：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入40g去离子水研磨3小时后，于80℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于800℃下预烧4小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在氧气气氛中于1300℃下煅烧4小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为[(Ca0.96Ba0.04)0.991]4Nb2O9：Pr0.009的橙色长余辉发光材料。
实施例11
制备橙色长余辉发光材料[(Ca0.94Sr0.03Mg0.03)0.997]4Nb2O9：Pr0.003：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入40g去离子水研磨3小时后，于80℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于1000℃下预烧3小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在氧气气氛中于1500℃下煅烧3小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为[(Ca0.94Sr0.03Mg0.03)0.997]4Nb2O9：Pr0.003的橙色长余辉发光材料。
实施例12
制备橙色长余辉发光材料(Ca0.992)4Nb2O9：(Pr0.5Eu0.5)0.008：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入40g去离子水研磨3小时后，于80℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于900℃下预烧6小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在氧气气氛中于1450℃下煅烧6小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为(Ca0.992)4Nb2O9：(Pr0.5Eu0.5)0.008的橙色长余辉发光材料。
实施例13
制备橙色长余辉发光材料[(Ca0.95Sr0.05)0.993]4Nb2O9：(Pr0.8Tb0.2)0.007：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入40g去离子水研磨3小时后，于80℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于950℃下预烧3小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在氧气气氛中于1400℃下煅烧3小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为[(Ca0.95Sr0.05)0.993]4Nb2O9：(Pr0.8Tb0.2)0.007的橙色长余辉发光材料。
实施例14
制备橙色长余辉发光材料[(Ca0.92Mg0.04Ba0.04)0.94]4Nb2O9：(Pr0.7Dy0.3)0.06：
(1)根据表1称取原料，以上原料均为分析纯，放入玛瑙研钵中加入40g去离子水研磨3小时后，于80℃烘箱中烘干；
(2)将烘干后的混合粉料放置到氧化铝坩埚中在空气气氛中于950℃下预烧4小时；
(3)将研磨后的预烧粉料在空气气氛中于1400℃下煅烧4小时；
(4)将冷却后的产物研磨成粉即得到化学组成为[(Ca0.92Mg0.04Ba0.04)0.94]4Nb2O9：(Pr0.7Dy0.3)0.06的橙色长余辉发光材料。
上述实施例2-14制备出的橙色长余辉发光材料外观均呈白色，X射线粉末衍射(XRD)测试结果与实施例1样品相同，所得产品的衍射峰数据与Ca4Nb2O9粉末衍射标准卡片(01-070-5755)的衍射数据一致，且无杂相，说明所得发光材料为纯相的Ca4Nb2O9结构。实施例2-14样品的激发光谱和发射光谱与实施例1样品的峰型和峰位相一致，仅是峰强存在不同。各样品经过紫外光或日光照射后，暗处下橙色长余辉肉眼清晰可见，其余辉亮度约是CaTiO3：Pr3+的3～5倍。各样品的余辉光谱均由500nm附近的绿光发射峰和610nm附近的红光发射峰组成，其CIE色度图色坐标值均位于橙光发射区域。上述各实施例制备出的橙色长余辉发光材料经254nm紫外光照射5分钟后，暗处下肉眼观测余辉时间为500～1200秒，余辉衰减曲线符合指数衰减规律。图7是实施例13样品的余辉衰减时间曲线。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种橙色长余辉发光材料，其化学表达式为[(Ca1-xMx)1-z]4Nb2O9：(Pr1-yRy)z，0≤x≤0.2，0≤y≤0.5，0＜z≤0.1，其中，M表示Ca位替代元素，选自Mg、Sr、Ba中的一种或多种；R表示稀土或过渡金属元素，选自La、Nd、Sm、Eu、Gd、Yb、Lu、Cr、Mn中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的橙色长余辉发光材料，其特征在于，所述的x的取值范围为0≤x≤0.1。
3.如权利要求1所述的橙色长余辉发光材料，其特征在于，所述的y的取值范围为0≤y≤0.4。
4.如权利要求1所述的橙色长余辉发光材料，其特征在于，所述的z的取值范围为0.001≤z≤0.05。
5.如权利要求1-4任一所述的橙色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：
a)按元素化学计量比称取含元素Ca、Mg、Sr、Ba、Nb、Pr和R的化合物原料，加入适量去离子水或无水乙醇研磨、混合均匀，于50～100℃烘箱中烘干得到混合粉料；
b)将步骤a)所得的混合粉料在空气中于800～1000℃下预烧，预烧保温时间为2～6小时；
c)将冷却后的预烧产物研磨混匀后，在空气中于1200～1500℃下煅烧，煅烧保温时间为2～6小时；
d)将步骤c)得到的煅烧产物冷却后研磨成粉即得到橙色长余辉发光材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述的含元素Ca、Mg、Sr、Ba、Nb、Pr和R的化合物原料选自Ca、Mg、Sr、Ba、Nb、Pr和R的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、醋酸盐。
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