CN104752629A - 铌锌酸盐发光薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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陈吉星
王平
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Abstract

本发明公开了一种铌锌酸盐发光薄膜及其制备方法和应用；该薄膜的结构通式为Me3-xZnNb2O9:xPr3+；其中，Me3ZnNb2O9是基质，Me为Ca、Sr或Ba，Pr3+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的值为0.01～0.08。本发明利用金属有机化学气相沉积法（MOCVD），制备红光铌锌酸盐发光薄膜(Me3-xZnNb2O9：xPr3+)，得到薄膜的电致发光谱（EL）中，在611nm位置有很强的发光峰，可作为薄膜电致发光器件的潜在应用材料。

Description

铌锌酸盐发光薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及发光薄膜制备领域，尤其涉及一种铌锌酸盐发光薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。
对于掺铬铌锌酸锌室温和低温下的光谱及激光性质，很多研究工作者已经有不少文献报道。但是，以此类物质作发光材料制备成电致发光的薄膜，仍未见报道。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种可以应用于有机电致发光器件中作为发光层材料的铌锌酸盐发光薄膜。
本发明的技术方案如下：
一种铌锌酸盐发光薄膜，其结构通式为Me3-xZnNb2O9:xPr3+；其中，Me3ZnNb2O9是基质，Me为Ca、Sr或Ba，Pr3+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的值为0.01～0.08；优选x的值为0.05。
铌锌酸盐发光薄膜中，铌锌酸盐基质具有稳定的晶体结构，良好的电学和光学性能，作为光电材料来说，声子能量较低，光学带隙较宽，可为发光中提供良好的晶场；Ca、Sr、Ba是同类碱土金属元素，组成的铌锌酸盐性能相似。
本发明还提供一种上述铌锌酸盐发光薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）、先后用甲苯、丙酮和乙醇分别超声清洗衬底（衬底为南玻公司购买的ITO玻璃）5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入真空镀膜设备反应室；
（2）、对真空镀膜设备反应室抽真空处理，使其真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa后；先于700℃下热处理衬底10～30分钟，然后温度降为250℃～650℃（优选500℃）；
（3）打开镀膜设备的旋转电机，调节镀膜工艺参数：衬底托的转速为50～1000转/分，先通入气流量为5～15sccm且含有机金属源的Ar载气，然后通入气流量为10～200sccm的氧气，开始薄膜的沉积；其中，所述有机金属源分别选用摩尔比为（3-x）：1：2：x的化学式为(C5H5)2Me的环戊二烯碱土盐、二乙基锌（DEZn）、化学式为Nb(OC2H5)5的五乙醇铌和化学式为Pr(DPM)3的四甲基庚二酮镨；其中，通入氧气作为反应气，MOCVD法制备氧化物薄膜的必要条件；
（4）待沉积薄膜的厚度为80～300nm（优选厚度为150nm）后，关闭含有机金属源的Ar载气，并继续通氧气，且将反应室的温度降到室温，即得到结构通式为Me3-xZnNb2O9:xPr3+的铌锌酸盐发光薄膜；其中，Me3ZnNb2O9是基质，Me为Ca、Sr或Ba，Pr3+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的值为0.01～0.08。
所述铌锌酸盐发光薄膜的制备方法中，优选，对真空镀膜设备反应室抽真空处理是采用机械泵和分子泵进行抽真空的；优选反应室的真空度为4.0×10-3Pa。
所述铌锌酸盐发光薄膜的制备方法中，优选镀膜工艺参数：衬底托的转速为300转/分，Ar载气的气流量为10sccm，氧气的气流量为120sccm。
本发明又提供一种上述铌锌酸盐发光薄膜作为有机电致发光器件发光层薄膜的应用。
本发明利用金属有机化学气相沉积法（MOCVD），制备红光铌锌酸盐发光薄膜(Me3-xZnNb2O9：xPr3+)，得到薄膜的电致发光谱（EL）中，在611nm位置有很强的发光峰，相对发光强度约2600，可作为薄膜电致发光器件的潜在应用材料。
附图说明
图1为实施例8制得的铌锌酸盐发光薄膜的EL光谱图；
图2为实施例9制得的有机电致发光器件的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明
实施例1：衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯钙(C5H5)2Ca、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，制得铌锌酸盐发光薄膜Ca2.95ZnNb2O9：0.05Pr3+。
实施例2：衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯钙(C5H5)2Ca、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，制得铌锌酸盐发光薄膜Ca2.92ZnNb2O9：0.08Pr3+。
实施例3：衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯钙(C5H5)2Ca、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，制得铌锌酸盐发光薄膜Ca2.91ZnNb2O9：0.01Pr3+。
实施例4：衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯锶(C5H5)2Sr、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，制得铌锌酸盐发光薄膜Sr2.95ZnNb2O9：0.05Pr3+。
实施例5：衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯锶(C5H5)2Sr、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，制得铌锌酸盐发光薄膜Sr2.92ZnNb2O9：0.08Pr3+。
实施例6：衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯锶(C5H5)2Sr、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，制得铌锌酸盐发光薄膜Sr2.91ZnNb2O9：0.01Pr3+。
实施例7：衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯钡(C5H5)2Ba、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，制得铌锌酸盐发光薄膜Ba2.95ZnNb2O9：0.05Pr3+。
实施例8：衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯钡(C5H5)2Ba、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，制得铌锌酸盐发光薄膜Ba2.92ZnNb2O9：0.08Pr3+。
图1为实施例8制得的铌锌酸盐发光薄膜的EL光谱图；如图1所示，本实施例得到的铌锌酸盐发光薄膜的电致发光谱（EL）中，在611nm位置有很强的发光峰，相对发光强度约2600。
实施例9：本实施例为有机电致发光器件，如图2所示，其结构包括玻璃衬底1、作为阳极的ITO透明导电薄膜2、发光薄膜层3、作为阴极的Ag层4；其中，发光薄膜层3为铌锌酸盐发光薄膜。
该有机电致发光器件的制备工艺过程如下：
衬底为从南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯钡(C5H5)2Ba、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，制得铌锌酸盐发光薄膜Ba2.91ZnNb2O9：0.01Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。制得有机电致发光器件。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种铌锌酸盐发光薄膜，其特征在于，其结构通式为Me3-xZnNb2O9:xPr3+；其中，Me3ZnNb2O9是基质，Me为Ca、Sr或Ba，Pr3+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的值为0.01～0.08。
2.根据权利要求1所述的铌锌酸盐发光薄膜，其特征在于，x的值为0.05。
3.一种权利要求1所述的铌锌酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、先后用甲苯、丙酮和乙醇分别超声清洗衬底5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入真空镀膜设备反应室；
（2）、对真空镀膜设备反应室抽真空处理，使其真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa后；先于700℃下热处理衬底10～30分钟，然后温度降为250℃～650℃；
（3）打开镀膜设备的旋转电机，调节镀膜工艺参数：衬底托的转速为50～1000转/分，先通入气流量为5～15sccm且含有机金属源的Ar载气，然后通入气流量为10～200sccm的氧气，开始薄膜的沉积；其中，所述有机金属源分别选用摩尔比为（3-x）：1：2：x的化学式为(C5H5)2Me的环戊二烯碱土盐、二乙基锌、化学式为Nb(OC2H5)5的五乙醇铌和化学式为Pr(DPM)3的四甲基庚二酮镨；
（4）待沉积薄膜的厚度为80～300nm后，关闭含有机金属源的Ar载气，并继续通氧气，且将反应室的温度降到室温，即得到结构通式为Me3-xZnNb2O9:xPr3+的铌锌酸盐发光薄膜；其中，Me3ZnNb2O9是基质，Me为Ca、Sr或Ba，Pr3+是激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心；x的值为0.01～0.08。
4.根据权利要求3所述的铌锌酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，对真空镀膜设备反应室抽真空处理是采用机械泵和分子泵进行抽真空的。
5.根据权利要求3或4所述的铌锌酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，反应室的真空度为4.0×10-3Pa。
6.根据权利要求3所述的铌锌酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，镀膜工艺参数：衬底托的转速为300转/分，Ar载气的气流量为10sccm，氧气的气流量为120sccm。
7.根据权利要求3所述的铌锌酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，Me3-xZnNb2O9:xPr3+中的x的值为0.05。
8.一种如权利要求1或2所述铌锌酸盐发光薄膜作为有机电致发光器件发光层薄膜的应用。
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