CN109810705A - 铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发光材料领域，具体涉及一种铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉，表达式为Ba(1‑x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3，其中0.5≤x≤5。制备方法包括：制备过氧‑Nb‑柠檬酸溶液；采用水溶液凝胶法制备BMN:Eu前驱体溶液；将BMN:Eu前驱体液烘干煅烧后制备得到BMN:Eu荧光粉。得到的荧光粉颗粒尺寸分布均匀，化学稳定性好，在近紫外光激发下，可以发出强度高、色纯度好的红光，可用于解决WLED缺少高效红色荧光粉导致的显色指数低、色温高、偏向于冷白光的问题。

Description

铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
半导体白色发光二极管，简称WLED，是一种具有相对较长使用寿命、转换效率高且绿色环保的照明方式，被广泛应用于交通、照明、显示等领域，同时LED也被认为是21世纪最有价值的新光源。在同等的照明条件下，WLED消耗的能源相当于荧光灯的50％，白炽灯的20％，且全球传统照明消耗的电为总消耗的13％，如果采用WLED来取代传统的照明光源，则会减少近一半的能耗，节能效果十分显著。以紫外光芯片激发红、蓝、绿三色荧光粉，将三种颜色进行组合调控可以得到白光，这种基于紫外光芯片(360-410nm)激发三色光的WLED制作成本低，可以控制激发、发射光谱的位置及带宽，光谱分布宽，但缺点是显色指数低、色温高、偏向于冷白光，主要原因是目前缺少高效的红色荧光粉，导致红光的缺失，所以红色荧光粉的研究对WLED有十分重要的意义。
自20世纪初，有学者发现并应用稀土离子的荧光光谱开始，人们通过对不同稀土掺杂的不同基体的研究，已经基本掌握了所有稀土离子的发光性能。铕离子是红色发光材料常用的一种稀土离子，其发射光主要集中在橙-红光区域，发射谱为线谱，半峰宽只有几个纳米，是红色荧光粉研究的重点。另外，铕离子的对晶体场环境比较敏感，在不同的基质中可以表现出不同的发光谱带，所以铕离子掺杂的基质选择显得非常关键。对用于WLED的红色荧光粉，除了要有良好的红光辐射，还需要有良好的稳定性，无毒无污染，制备工艺方便成本低，才能满足LED的商业需求。
发明内容
针对目前缺少理想红色荧光粉的问题，本发明以铌镁酸钡为基质材料，利用其六方有序结构为铕离子提供理想的非对称晶格环境，制备出一种新型的高效红色荧光粉。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供的铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉，表达式为Ba(1-x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3，缩写为BMN:x％Eu，其中0.5≤x≤5。
为实现上述发明目的，铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉的制备方法包括以下步骤：
(1)制备过氧-Nb-柠檬酸溶液；
(2)用适量浓硝酸溶解氧化铕制备Eu(NO3)3溶液；
(3)采用水溶液凝胶法制备BMN:x％Eu前驱体溶液：
将碳酸钡、碱式碳酸镁、Eu(NO3)3溶液和过氧-Nb-柠檬酸溶液混合，再加入适量柠檬酸，40℃～60℃加热搅拌条件下搅拌至澄清，调节pH值7～9，继续搅拌10min以上，然后再向滤液中加入如乙醇胺等稳定剂，加热搅拌30min以上，过滤，得到BMN:Eu前驱体溶液；
(4)将BMN:Eu前驱体液烘干煅烧后制备得到BMN:Eu荧光粉。
上述方案中，步骤(1)所述过氧-Nb-柠檬酸溶液的制备方法包括如下步骤：称取Nb2O5和KOH，混合研磨后倒入坩埚，以每分钟5℃的速率升温至550℃，保温2.5h，慢慢加水溶解，转移至烧杯中静置24小时，过滤取上清液，并加入盐酸调节pH值1～2，静置一段时间，加超纯水抽滤，完全去除Cl-1，得到铌酸胶体(Nb2O5·5H2O)，然后加入柠檬酸，双氧水，在65℃下加热搅拌5h以上，得到过氧-Nb-柠檬酸溶液。
上述方案中，步骤(1)所述Nb2O5与KOH的摩尔比为1：20。
上述方案中，步骤(1)中，按摩尔比计，所述Nb：柠檬酸：H2O2＝1：4～6：10～15。
上述方案中，步骤(3)所述BMN:Eu前驱体溶液中，按摩尔比计，柠檬酸：金属离子(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)为3～5：1，Ba2+：Mg2+：Nb5+：Eu3+＝3(1-x％)：1：2：3x％。
上述方案中，步骤(3)所述BMN前驱体溶液中，按摩尔比计，所述乙醇胺：金属离子(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)＝1：1。
上述方案中，步骤(4)所述BMN:Eu荧光粉的制备方法为：将BMN:Eu前驱体溶液在80℃烘箱内放置24小时，去除溶液内水分，然后在900℃下煅烧2h，得到BMN:Eu荧光粉。
本发明的有益效果：
本发明之技术方案制备得到的铌镁酸钡荧光粉，颗粒尺寸均匀，化学稳定性高。在395nm的紫外光激发下，可以发出波长为615nm的强烈红光，且5D0-7F2跃迁强度远大于5D0-7F1跃迁，红光占据主导地位，掺杂浓度为5％时，CIE色坐标为(0.657,0.343)。该荧光粉能被近紫外光激发，并具有强度高，色纯度好的红发射光，可用于解决WLED缺少高效红色荧光粉导致的显色指数低、色温高、偏向于冷白光的问题。
附图说明
图1为本发明实施例4所制Ba(1-x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3(x＝3)荧光粉的XRD图谱；
图2为本发明实施例4所制Ba(1-x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3(x＝3)荧光粉的FESEM图谱；
图3为本发明实施例4所制Ba(1-x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3(x＝3)荧光粉的漫反射光谱和激发光谱，监测波长λem＝615nm；
图4为本发明实施例1、2、3、4、5所制Ba(1-x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3(x＝0.5，1，2，3，5)荧光粉的发射光谱，激发波长λex＝395nm；
图5为本发明实施例1、2、3、4、5所制Ba(1-x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3(x＝0.5，1，2，3，5)荧光粉的CIE色坐标图。
具体实施方式
为使本发明之目的和方案详细明了，下面通过具体的实施例对本发明进一步进行阐述，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
1)配制过氧-Nb-柠檬酸溶液：按摩尔比1：20称取0.02mol Nb2O5和0.4mol KOH，混合研磨后倒入坩埚，以每分钟5℃的速率升温至550℃，保温2.5h，慢慢加水溶解，转移至烧杯中静置一天一夜，过滤取上清液，并加入盐酸调节pH值1～2，静置一段时间，加超纯水抽滤，完全去除Cl-1，得到铌酸胶体(Nb2O5·5H2O)，然后按照Nb：柠檬酸：H2O2＝1：4：10的比例依次加入柠檬酸和双氧水，并用超纯水定容至200ml，在65℃下加热搅拌5～10h，蒸发浓缩至100ml，得到过氧-Nb-柠檬酸溶液。称取适量的前驱体溶液，煅烧，确定Nb的实际含量；
2)取适量氧化铕用浓硝酸溶解，配置浓度可知的Eu(NO3)3溶液；
3)根据Ba(1-0.5％)Eu0.5％(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量比，将碳酸钡、Eu(NO3)3溶液、碱式碳酸镁、过氧-Nb-柠檬酸溶液，以Ba2+：Eu3+：Mg2+：Nb5+＝2.985：0.015：1：2的比例混合，再以(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)：CA＝1：5的比例加入柠檬酸，40℃～60℃加热搅拌条件下搅拌至澄清，加入氨水调节pH值在7～9，继续搅拌15min，按乙醇胺：(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)＝1：1加入乙醇胺，加热搅拌1h，过滤，得到BMN:0.5％Eu前驱体溶液；
4)将得到的BMN:0.5％Eu前驱体溶液，在80℃烘箱中烘干，再在900℃下煅烧2h，得到BMN:0.5％Eu荧光粉。
实施例2
1)配制过氧-Nb-柠檬酸溶液：按摩尔比1：20称取0.02mol Nb2O5和0.4mol KOH，混合研磨后倒入坩埚，以每分钟5℃的速率升温至550℃，保温2.5h，慢慢加水溶解，转移至烧杯中静置一天一夜，过滤取上清液，并加入盐酸调节pH值1～2，静置一段时间，加超纯水抽滤，完全去除Cl-1，得到铌酸胶体(Nb2O5·5H2O)，然后按照Nb：柠檬酸：H2O2＝1：4：10的比例依次加入柠檬酸和双氧水，并用超纯水定容至200ml，在65℃下加热搅拌5～10h，蒸发浓缩至100ml，得到过氧-Nb-柠檬酸溶液。称取适量的前驱体溶液，煅烧，确定Nb的实际含量；
2)取适量氧化铕用浓硝酸溶解，配置浓度可知的Eu(NO3)3溶液；
3)根据Ba(1-1％)Eu1％(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量比，将碳酸钡、Eu(NO3)3溶液、碱式碳酸镁、过氧-Nb-柠檬酸溶液，以Ba2+：Eu3+：Mg2+：Nb5+＝2.97：0.03：1：2的比例混合，再以(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)：CA＝1:5的比例加入柠檬酸，40℃～60℃加热搅拌条件下搅拌至澄清，加入氨水调节pH值在7～9，继续搅拌15min，按乙醇胺：(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)＝1：1加入乙醇胺，加热搅拌1h，过滤，得到BMN:1％Eu前驱体溶液；
4)将得到的BMN:1％Eu前驱体溶液，在80℃烘箱中烘干，再在900℃下煅烧2h，得到BMN:1％Eu荧光粉。
实施例3
1)配制过氧-Nb-柠檬酸溶液：按摩尔比1：20称取0.02mol Nb2O5和0.4mol KOH，混合研磨后倒入坩埚，以每分钟5℃的速率升温至550℃，保温2.5h，慢慢加水溶解，转移至烧杯中静置一天一夜，过滤取上清液，并加入盐酸调节pH值1～2，静置一段时间，加超纯水抽滤，完全去除Cl-1，得到铌酸胶体(Nb2O5·5H2O)，然后按照Nb：柠檬酸：H2O2＝1：4：10的比例依次加入柠檬酸和双氧水，并用超纯水定容至200ml，在65℃下加热搅拌5～10h，蒸发浓缩至100ml，得到过氧-Nb-柠檬酸溶液。称取适量的前驱体溶液，煅烧，确定Nb的实际含量；
2)取适量氧化铕用浓硝酸溶解，配置浓度可知的Eu(NO3)3溶液；
3)根据Ba(1-2％)Eu2％(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量比，将碳酸钡、Eu(NO3)3溶液、碱式碳酸镁、过氧-Nb-柠檬酸溶液，以Ba2+：Eu3+：Mg2+：Nb5+＝2.94：0.06：1：2的比例混合，再以(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)：CA＝1：5的比例加入柠檬酸，40℃～60℃加热搅拌条件下搅拌至澄清，加入氨水调节pH值在7～9，继续搅拌15min，按乙醇胺：(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)＝1：1加入乙醇胺，加热搅拌1h，过滤，得到BMN:2％Eu前驱体溶液；
4)将得到的BMN:2％Eu前驱体溶液，在80℃烘箱中烘干，再在900℃下煅烧2h，得到BMN:2％Eu荧光粉。
实施例4
1)配制过氧-Nb-柠檬酸溶液：按摩尔比1：20称取0.02mol Nb2O5和0.4mol KOH，混合研磨后倒入坩埚，以每分钟5℃的速率升温至550℃，保温2.5h，慢慢加水溶解，转移至烧杯中静置一天一夜，过滤取上清液，并加入盐酸调节pH值1～2，静置一段时间，加超纯水抽滤，完全去除Cl-1，得到铌酸胶体(Nb2O5·5H2O)，然后按照Nb：柠檬酸：H2O2＝1：4：10的比例依次加入柠檬酸和双氧水，并用超纯水定容至200ml，在65℃下加热搅拌5～10h，蒸发浓缩至100ml，得到过氧-Nb-柠檬酸溶液。称取适量的前驱体溶液，煅烧，确定Nb的实际含量；
2)取适量氧化铕用浓硝酸溶解，配置浓度可知的Eu(NO3)3溶液；
3)根据Ba(1-3％)Eu3％(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量比，将碳酸钡、Eu(NO3)3溶液、碱式碳酸镁、过氧-Nb-柠檬酸溶液，以Ba2+：Eu3+：Mg2+：Nb5+＝2.91：0.09：1：2的比例混合，再以(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)：CA＝1：5的比例加入柠檬酸，40℃～60℃加热搅拌条件下搅拌至澄清，加入氨水调节pH值在7～9，继续搅拌15min，按乙醇胺：(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)＝1：1加入乙醇胺，加热搅拌1h，过滤，得到BMN:3％Eu前驱体溶液；
4)将得到的BMN:3％Eu前驱体溶液，在80℃烘箱中烘干，再在900℃下煅烧2h，得到BMN:3％Eu荧光粉。
Ba(1-3％)Eu3％(Mg1/3Nb2/3)O3的XRD图谱如图1所示；由图1可知，Ba(1-3％)Eu3％(Mg1/ 3Nb2/3)O3基本保持与BMN标准XRD图谱(JCPDS No 17-0173)相同的晶体结构，且没有Eu3+的杂相衍射峰出现，说明Eu3+进入BMN晶格。
FESEM图如图2所示；由图2可知，粉末颗粒尺寸分布均匀，在50nm左右。
漫反射光谱和激发光谱如图3所示；由图3可知，荧光粉在紫外区域存在BMN的基质吸收，且在395nm和465nm存在Eu3+的激发吸收，它们分别对应7F0-5L6，7F0-5D2能级跃迁，符合近紫外激发WLED的波长范围。
实施例5
1)配制过氧-Nb-柠檬酸溶液：按摩尔比1：20称取0.02mol Nb2O5和0.4mol KOH，混合研磨后倒入坩埚，以每分钟5℃的速率升温至550℃，保温2.5h，慢慢加水溶解，转移至烧杯中静置一天一夜，过滤取上清液，并加入盐酸调节pH值1～2，静置一段时间，加超纯水抽滤，完全去除Cl-1，得到铌酸胶体(Nb2O5·5H2O)，然后按照Nb：柠檬酸：H2O2＝1：4：10的比例依次加入柠檬酸和双氧水，并用超纯水定容至200ml，在65℃下加热搅拌5～10h，蒸发浓缩至100ml，得到过氧-Nb-柠檬酸溶液。称取适量的前驱体溶液，煅烧，确定Nb的实际含量；
2)取适量氧化铕用浓硝酸溶解，配置浓度可知的Eu(NO3)3溶液；
3)根据Ba(1-5％)Eu5％(Mg1/3Nb2/3)O3的化学计量比，将碳酸钡、Eu(NO3)3溶液、碱式碳酸镁、过氧-Nb-柠檬酸溶液，以Ba2+：Eu3+：Mg2+：Nb5+＝2.85：0.15：1：2的比例混合，再以(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)：CA＝1：5的比例加入柠檬酸，40℃～60℃加热搅拌条件下搅拌至澄清，加入氨水调节pH值在7～9，继续搅拌15min，按乙醇胺：(Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+)＝1：1加入乙醇胺，加热搅拌1h，过滤，得到BMN:5％Eu前驱体溶液；
4)将得到的BMN:5％Eu前驱体溶液，在80℃烘箱中烘干，再在900℃下煅烧2h，得到BMN:5％Eu荧光粉。
Ba(1-x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3(x＝0.5，1，2，3，5)荧光粉的发射光谱(激发波长为395nm)如图4所示；由图4可知，荧光粉存在多个发射峰，其中强度最强的是615nm波长光，对应了Eu3+的5D0-7F2能级跃迁。
CIE色坐标如图5所示；由图5可知，x＝0.5，1，2，3，5对应的Ba(1-x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3荧光粉发光颜色的色坐标分别为(0.641,0.359)、(0.648,0.351)、(0.651,0.348)、(0.656，0.344)、(0.657,0.343)，其色坐标逐渐接近NTSC标准红光的色坐标(0.670,0.330)，为纯净的红光，可用于解决WLED缺少高效红色荧光粉导致的显色指数低、色温高、偏向于冷白光的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉，其特征在于，表达式为：Ba(1-x％)Eux％(Mg1/3Nb2/3)O3，其中0.5≤x≤5。
2.根据权利要求1所述的铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备过氧-Nb-柠檬酸溶液；
(2)用适量浓硝酸溶解氧化铕制备Eu(NO3)3溶液；
(3)采用水溶液凝胶法制备BMN:x％Eu前驱体溶液：
将碳酸钡、碱式碳酸镁、Eu(NO3)3溶液和过氧-Nb-柠檬酸溶液混合，再加入适量柠檬酸，40℃～60℃加热搅拌条件下搅拌至澄清，调节pH值7～9，继续搅拌，然后再向滤液中加入乙醇胺作为稳定剂，加热搅拌，过滤，得到BMN:Eu前驱体溶液；
(4)将BMN:Eu前驱体液烘干煅烧后制备得到BMN:Eu荧光粉。
3.根据权利要求2所述的铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述过氧-Nb-柠檬酸溶液的制备方法，包括如下步骤：称取Nb2O5和KOH，混合研磨后倒入坩埚，以每分钟5℃的速率升温至550℃，保温2.5h，缓慢加水溶解，转移至烧杯中静置24小时，过滤取上清液，并加入盐酸调节pH值1～2，静置一段时间，加超纯水抽滤，完全去除Cl-1，得到铌酸胶体Nb2O5·5H2O，然后加入柠檬酸、双氧水，在65℃下加热搅拌，得到过氧-Nb-柠檬酸溶液。
4.根据权利要求3所述的铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉的制备方法，其特征在于，按摩尔比计，所述Nb：柠檬酸：H2O2＝1：4～6：10～15。
5.根据权利要求3所述的铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Nb2O5与KOH的摩尔比为1：20。
6.根据权利要求2所述的铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述BMN:Eu前驱体溶液中，按摩尔比计，柠檬酸：金属离子为3～5：1，金属离子为Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+；Ba2+：Mg2+：Nb5+：Eu3+＝3(1-x％)：1：2：3x％。
7.根据权利要求6所述的铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述BMN:Eu前驱体溶液中，按摩尔比计，所述乙醇胺：金属离子＝1：1，金属离子为Ba2++Mg2++Nb5++Eu3+。
8.根据权利要求2所述的铕掺杂铌镁酸钡红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)包括以下步骤，将BMN:Eu前驱体溶液在80℃烘箱内放置24小时，去除溶液内水分，然后在900℃下煅烧2h，得到BMN:Eu荧光粉。
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