CN108485667B - 一种新型的发光颜色可调至白光的荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及LED及稀土掺杂发光领域，尤其涉及一种通过化学单元取代策略实现光谱调控并实现白光的荧光粉及其制备方法。该荧光粉以磷酸盐为基质，其化学分子式为Ba2.97‑2xLixYx(PO4)2:0.03Eu2+/Eu3+。其中，x为[Li+,Y3+]离子对取代[Ba2+,Ba2+]离子对的摩尔量。在烧结温度及其他环境相同的情况下，通过调节[Li+,Y3+]离子对取代[Ba2+,Ba2+]离子对的摩尔量使荧光粉基质的晶体结构发生改变，从而调控进入晶格中Eu2+/Eu3+的摩尔比，进而实现发射光谱的调控，并最终实现白光发光。该荧光粉通过传统的高温固相法合成，合成方法简单，重复性好，该荧光粉只需单独掺杂Eu作为激活离子，不存在能量传递，减少了能量损失。
Description
技术领域
本发明涉及LED及稀土掺杂发光领域，尤其涉及一种光谱可调且可实现白光的荧光粉及其制备方法。
背景技术
如今，白光发光二极管(wLED)由于它的诸多优点已经吸引了相当多的关注，并在许多领域内被使用。目前商业白光荧光粉还是YAG:Ce3+黄色荧光粉与蓝色InGaN芯片结合，这种荧光粉虽然已经商业化，但是不能满足最佳的需求，存在许多问题。一个很明显的问题是缺乏红色组分导致高的相关色温(7765K)和较差的显色指数，限制了其更广泛的应用。为了获得暖白光和高显色指数的荧光粉，研究将GaN蓝色芯片与绿色和红色荧光粉相结合或用紫外(NUV)芯片激发“红”、“绿”、“蓝”三基色荧光粉来实现白光。这种方案虽然克服了“黄、蓝”组合型白光LED显色指数低、色温高的缺点，但此方案仍存在它自己的问题：多种荧光粉混合存在颜色再吸收降低发光效率、白光LED使用寿命低及色稳定性差等新的问题。针对这一现状研究者们发现，单一基质白光荧光粉在一定程度上可优化上述缺陷，因此研究者又将重心放到开发适合紫外激发的高效单一基质白光荧光粉上面，经过几年研究，开发出了大量优质的单一基质白光荧光粉，但是研究者们大多是通过掺杂多种激活离子，并依靠不同激活离子之间的能量传递来实现白光。本发明设计了一种全新的光谱调控思路，以Eu作为单一激活离子，通过化学单元取代策略成功实现了Eu2+/Eu3+的掺杂比例的调控，进而实现了荧光粉的光谱调控，最终设计合成出了单一基质白光荧光粉，避免了多种激活离子能量传递的能量损失。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种通过化学单元取代策略实现光谱调控并进一步实现白光的荧光粉。本发明的另一目的在于提供一种实现光谱调控且实现白光荧光粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：选用Ba3(PO4)2为研究对象，通过化学单元取代策略用[Li+,Y3+]离子对取代[Ba2+,Ba2+]离子对，得到新的荧光粉的化学式为Ba2.97-2xLixYx(PO4)2:0.003Eu2+,式中，x为[Li+,Y3+]离子对取代[Ba2+,Ba2+]离子对的摩尔量，其取值范围：0≤x≤1.5。
如上所述的白光LED用荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括以下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有锂离子Li+的化合物、含有钇离子的化合物Y3 +、适当的含有磷的盐类、含有稀土铕离子Eu3+的化合物为原料，按分子式Ba2.97-2xLixYx(PO4)2:0.003Eu2+/Eu3+中对应元素的化学计量比进行配料，其中0≤x≤1.5；计算并分别称取各原料；
(2)将步骤(1)称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，将原料研磨和混合均匀并转移至刚玉坩埚中；
(3)将步骤(2)得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃左右灼烧5个小时，得到所需要的二价铕离子/三价铕离子共掺杂的磷酸盐单相荧光粉。
通过以上步骤，本发明可实现所制备的发光材料的发光由蓝光至白光，再至红光的发光颜色调控。
本发明化学合成法的技术方案中，含有钡离子Ba2+的化合物为碳酸钡；含有Li+离子的化合物为碳酸锂；含有Y3+离子的化合物为氧化钇；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕；含有磷的盐类为磷酸二氢铵。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1(a)是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品在395nm光激发下的发射光谱；
(b)是按本发明实施例2技术方案制备的材料样品在395nm光激发下的发射光谱；
(c)是按本发明实施例3技术方案制备的材料样品在395nm光激发下的发射光谱；
图2是按本发明制备的不同材料样品发光的色度坐标图；
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
制备Ba2.37Li0.3Y0.3(PO4)2:0.03Eu2+/Eu3+
根据化学式Ba2.37Li0.3Y0.3(PO4)2:0.03Eu2+/Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3(0.7770克)，Li2CO3(0.0184克),Y2O3(0.0563克),NH4H2PO4(0.3822克)，Eu2O3(0.0088克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃左右灼烧5个小时，得到所需要的二价铕离子/三价铕离子共掺杂的磷酸盐单相荧光粉。
该荧光粉的荧光光谱图如图1(a)所示，当激发波长为395nm时，从图中可以看出其发射光谱为一宽带不对称发射，最高峰在430nm左右，在585nm和615nm处可以观察到三价铕的发射峰，荧光粉总体为蓝光发射，色坐标为(0.182,0.088)。
实施例2：
制备Ba1.17Li0.9Y0.9(PO4)2:0.03Eu2+/Eu3+
根据化学式Ba1.17Li0.9Y0.9(PO4)2:0.03Eu2+/Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3(0.3836克)，Li2CO3(0.0552克),Y2O3(0.1688克),NH4H2PO4(0.3822克)，Eu2O3(0.0088克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃左右灼烧5个小时，得到所需要的二价铕离子/三价铕离子共掺杂的磷酸盐单相荧光粉。
该荧光粉的荧光光谱图如图1(b)所示，当激发波长为395nm时，从图中可以看出从图中可以看出蓝光发射峰强度下降明显，三价铕的发射峰强度增加明显，荧光粉的发光颜色为白光，色坐标为(0.325,0.247)。
实施例3：
制备Ba0.57Li1.2Y1.2(PO4)2:0.03Eu2+/Eu3+
根据化学式Ba0.57Li1.2Y1.2(PO4)2:0.03Eu2+/Eu3+中各元素的化学计量比，分别称取BaCO3(0.1869克)，Li2CO3(0.0737克),Y2O3(0.2251克),NH4H2PO4(0.3822克)，Eu2O3(0.0088克)。在玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀，转移至刚玉坩埚中，将得到的混合物置于马弗炉中，在由活性碳粉燃烧产生的CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃左右灼烧5个小时，得到所需要的二价铕离子/三价铕离子共掺杂的磷酸盐单相荧光粉。
该荧光粉的荧光光谱图如图1(c)所示，当激发波长为395nm时，从图中可以看出蓝光发射峰强度几乎为0，三价铕的发射峰强度非常强，荧光粉发光颜色为橙红光，色坐标为(0.454,0.303)。
Claims (2)
1.一种通过化学单元取代策略实现光谱调控的荧光粉，其特征在于：化学式为Ba2.97- 2xLixYx(PO4)2: 0.03Eu2+/Eu3+，式中，x为[Li+,Y3+]离子对取代[Ba2+,Ba2+]离子对的摩尔量，其取值为：0<x≤1.2。
2.一种权利要求1所述的通过化学单元取代策略实现光谱调控的荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：(1)以碳酸钡、碳酸锂、氧化钇、磷酸二氢铵、氧化铕为原料，按分子式Ba2.97-2xLixYx(PO4)2: 0.03Eu2+/Eu3+中对应元素的化学计量比进行配料，其中0<x≤1.2；计算并分别称取各原料；(2)将步骤(1)称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨，将原料研磨和混合均匀并转移至刚玉坩埚中，在CO或者H2+N2的还原气氛中1000℃灼烧5个小时，得到所需要的二价铕离子/三价铕离子共掺杂的磷酸盐单相荧光粉。
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