CN106118650A - 红光铌锌酸盐发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents

红光铌锌酸盐发光材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种红光铌锌酸盐发光材料，其化学式为Me3‑xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素。该红光铌锌酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在611nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该红光铌锌酸盐发光材料的制备方法及其应用。

Description

红光铌锌酸盐发光材料、制备方法及其应用
【技术领域】
本发明涉及一种红光铌锌酸盐发光材料、其制备方法、红光铌锌酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的红光铌锌酸盐发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种红光铌锌酸盐发光材料，其化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素。
一种红光铌锌酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
根据Me3-xZnNb2O9：xPr3++各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，y为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3，其摩尔比为(3-x)：1：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+的材料；
一种红光铌锌酸盐发光薄膜，该红光铌锌酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me3- xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素；
一种红光铌锌酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
根据Me3-xZnNb2O9：xPr3++各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，y为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3，其摩尔比为(3-x)：1：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+的薄膜。
一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为红光铌锌酸盐发光材料，该红光铌锌酸盐发光材料的化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素；
一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为红光铌锌酸盐发光材料，该红光铌锌酸盐发光材料的化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素；
在所述发光层上形成阴极；
一种薄膜电致发光器件的制备方法，发光层的制备包括以下步骤：
根据Me3-xZnNb2O9：xPr3++各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，y为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3，其摩尔比为(3-x)：1：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+的材料。
上述红光铌锌酸盐发光材料(Me3-xZnNb2O9：xPr3+)制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在611nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1制备的红光铌锌酸盐发光薄膜的电致发光谱图；
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对红光铌锌酸盐发光材料、其制备方法、红光铌锌酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的红光铌锌酸盐发光材料，其化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素。
优选的，x为0.05。
该红光铌锌酸盐发光材料中Me3-xZnNb2O9：xPr3+是基质，Pr3+离子是激活元素。该红光铌锌酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在611nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述红光铌锌酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、根据Me3-xZnNb2O9：xPr3++各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，y为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种。
步骤S12、有机源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3，其摩尔比为(3-x)：1：2：x，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+的材料。
请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为红光铌锌酸盐发光材料，该红光铌锌酸盐发光材料的化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素。阴极4的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中，衬底1为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3，发光层3的材料为红光铌锌酸盐发光材料，该红光铌锌酸盐发光材料的化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素。
本实施方式中，发光层3由以下步骤制得：
首先，将根据Me3-xZnNb2O9：xPr3++各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，y为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种。
其次，有机源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3，其摩尔比为(3-x)：1：2：x。
然后，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+的材料，镀膜，在阳极2上形成发光层3。
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中，阴极4的材料为银(Ag)，由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯钙(C5H5)2Ca、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Ca2.95ZnNb2O9：0.05Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例2：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯钙(C5H5)2Ca、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Ca2.92ZnNb2O9：0.08Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例3：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯钙(C5H5)2Ca、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Ca2.91ZnNb2O9：0.01Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例4：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯锶(C5H5)2Sr、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Sr2.95ZnNb2O9：0.05Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例5：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯锶(C5H5)2Sr、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Sr2.92ZnNb2O9：0.08Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例6：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯锶(C5H5)2Sr、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Sr2.91ZnNb2O9：0.01Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例7：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯钡(C5H5)2Ba、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Ba2.95ZnNb2O9：0.05Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例8：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯钡(C5H5)2Ba、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Ba2.92ZnNb2O9：0.08Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例9：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯钡(C5H5)2Ba、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3的载气Ar气，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Ba2.91ZnNb2O9：0.01Pr3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种红光铌锌酸盐发光材料，其特征在于：其化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素。
2.一种红光铌锌酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据Me3-xZnNb2O9：xPr3++各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，y为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3，其摩尔比为(3-x)：1：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+的材料。
3.一种红光铌锌酸盐发光薄膜，其特征在于，该红光铌锌酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素。
4.如权利要求3所述红光铌锌酸盐发光薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为80～300nm。
5.如权利要求4所述红光铌锌酸盐发光薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为150nm。
6.一种红光铌锌酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据Me3-xZnNb2O9：xPr3++各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，y为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3，其摩尔比为(3-x)：1：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得 到化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+的薄膜。
7.如权利要求6所述红光铌锌酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空腔体的真空度为4.0×10-4Pa，衬底托的转速为300转/分，Ar气流量为10sccm，氧气流量为120sccm。
8.一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材料为红光铌锌酸盐发光材料，该红光铌锌酸盐发光材料的化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素。
9.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为红光铌锌酸盐发光材料，该红光铌锌酸盐发光材料的化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+，其中，x为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Pr3+离子是激活元素；
在所述发光层上形成阴极。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤：
根据Me3-xZnNb2O9：xPr3++各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，y为0.01～0.08，Me选自钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、二乙基锌DEZn、五乙醇铌Nb(OC2H5)5和四甲基庚二酮镨Pr(DPM)3，其摩尔比为(3-x)：1：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me3-xZnNb2O9：xPr3+的材料。
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