CN106433620A - 一种碱土硫化物发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种碱土硫化物发光材料,其化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种Ce3+离子是激活元素。该碱土硫化物发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在540nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该碱土硫化物发光材料的制备方法及其应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种碱土硫化物发光材料、其制备方法、碱土硫化物发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的材料,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光显示器的碱土硫化物发光材料,仍未见报道。
【发明内容】
基于此,有必要提供一种碱土硫化物发光材料,其化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素。
一种碱土硫化物发光材料的制备方法,包括以下步骤:
根据MeS:xCe3++各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种;及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐C5H5)2Me、硫化氢H2S和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其中环戊二烯碱土盐C5H5)2Me和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其摩尔比为(1-x):x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeS:xCe3+的材料;
一种碱土硫化物发光薄膜,该碱土硫化物发光薄膜的材料的化学通式为MeS:xCe3 +,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素;
一种碱土硫化物发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
根据MeS:xCe3++各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种;及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐C5H5)2Me、硫化氢H2S和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其中环戊二烯碱土盐C5H5)2Me和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其摩尔比为(1-x):x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeS:xCe3+的薄膜。
一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,所述发光层的材料为碱土硫化物发光材料,该碱土硫化物发光材料的化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素;
一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为碱土硫化物发光材料,该碱土硫化物发光材料的化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素;
在所述发光层上形成阴极;
一种薄膜电致发光器件的制备方法,发光层的制备包括以下步骤:
根据MeS:xCe3++各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种;及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐C5H5)2Me、硫化氢H2S和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其中环戊二烯碱土盐C5H5)2Me和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其摩尔比为(1-x):x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeS:xCe3+的材料。
上述碱土硫化物发光材料(MeS:xCe3+)制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在540nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;
图2为实施例1制备的碱土硫化物发光薄膜的电致发光谱图;
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对碱土硫化物发光材料、其制备方法、碱土硫化物发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的碱土硫化物发光材料,其化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素。
优选的,x为0.05。
该碱土硫化物发光材料中MeS:xCe3+是基质,Pr3+离子是激活元素。该碱土硫化物发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在540nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述碱土硫化物发光材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S11、根据MeS:xCe3++各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种。
步骤S12、有机源分别选用环戊二烯碱土盐C5H5)2Me、硫化氢H2S和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其中环戊二烯碱土盐C5H5)2Me和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其摩尔比为(1-x):x,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeS:xCe3+的材料。
请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为碱土硫化物发光材料,该碱土硫化物发光材料的化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素。阴极4的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中,衬底1为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为碱土硫化物发光材料,该碱土硫化物发光材料的化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素。
本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:
首先,将根据MeS:xCe3++各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种。
其次,有机源分别选用环戊二烯碱土盐C5H5)2Me、硫化氢H2S和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其中环戊二烯碱土盐C5H5)2Me和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其摩尔比为(1-x):x。
然后,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeS:xCe3+的材料,镀膜,在阳极2上形成发光层3。
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入环戊二烯碱土盐C5H5)2Mg、四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4的载气Ar气,其摩尔流量比为0.95:0.05,流量为10sccm。通入硫化氢H2S,流量为120sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品MgS:0.05Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例2:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入环戊二烯碱土盐C5H5)2Mg、四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4的载气Ar气,其摩尔流量比为0.92:0.08,通入硫化氢H2S,流量为10sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品MgS:0.08Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例3:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入环戊二烯碱土盐C5H5)2Mg、四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4的载气Ar气,其摩尔流量比为0.99:0.01,通入硫化氢H2S,流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品MgS:0.01Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例4:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入环戊二烯碱土盐C5H5)2Ca、四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4的载气Ar气,其摩尔流量比为0.95:0.05,通入硫化氢H2S,流量为120sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品CaS:0.05Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例5:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入环戊二烯碱土盐C5H5)2Ca、四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4的载气Ar气,其摩尔流量比为0.92:0.08,通入硫化氢H2S,流量为10sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品CaS:0.08Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例6:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入环戊二烯碱土盐C5H5)2Ca、四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4的载气Ar气,其摩尔流量比为0.99:0.01,通入硫化氢H2S,流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品CaS:0.01Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例7:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入环戊二烯碱土盐C5H5)2Sr、四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4的载气Ar气,其摩尔流量比为0.95:0.05,通入硫化氢H2S,流量为120sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品SrS:0.05Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例8:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入环戊二烯碱土盐C5H5)2Sr、四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4的载气Ar气,其摩尔流量比为0.92:0.08,通入硫化氢H2S,流量为10sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品SrS:0.08Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例9:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入环戊二烯碱土盐C5H5)2Sr、四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4的载气Ar气,其摩尔流量比为0.99:0.01,通入硫化氢H2S,流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品SrS:0.01Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种碱土硫化物发光材料,其特征在于:其化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素。
2.一种碱土硫化物发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
根据MeS:xCe3++各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种;及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐C5H5)2Me、硫化氢H2S和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其中环戊二烯碱土盐C5H5)2Me和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其摩尔比为(1-x):x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeS:xCe3+的材料。
3.一种碱土硫化物发光薄膜,其特征在于,该碱土硫化物发光薄膜的材料的化学通式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3 +离子是激活元素。
4.如权利要求3所述碱土硫化物发光薄膜,其特征在于,所述薄膜的厚度为80~300nm。
5.如权利要求4所述碱土硫化物发光薄膜,其特征在于,所述薄膜的厚度为150nm。
6.一种碱土硫化物发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
根据MeS:xCe3++各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种;及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐C5H5)2Me、硫化氢H2S和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其中环戊二烯碱土盐C5H5)2Me和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其摩尔比为(1-x):x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeS:xCe3+的薄膜。
7.如权利要求6所述碱土硫化物发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述真空腔体的真空度为4.0×10-4Pa,衬底托的转速为300转/分,Ar气流量为10sccm,氧气流量为120sccm。
8.一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,其特征在于,所述发光层的材料为碱土硫化物发光材料,该碱土硫化物发光材料的化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素。
9.一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为碱土硫化物发光材料,该碱土硫化物发光材料的化学式为MeS:xCe3+,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种,Ce3+离子是激活元素;
在所述发光层上形成阴极。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的制备包括以下步骤:
根据MeS:xCe3++各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,Me选自镁元素,钙元素,锶元素,钡元素中至少一种;及
有机源分别选用环戊二烯碱土盐C5H5)2Me、硫化氢H2S和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其中环戊二烯碱土盐C5H5)2Me和四甲基庚二酮铈Ce(TMHD)4,其摩尔比为(1-x):x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeS:xCe3+的材料。
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