CN106635005A - 一种铕掺杂氧化钆发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种铕掺杂氧化钆发光材料,其化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08。该铕掺杂氧化钆发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在506nm绿光波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铕掺杂氧化钆发光材料的制备方法及其应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种铕掺杂氧化钆发光材料、其制备方法、铕掺杂氧化钆发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的材料,是该课题的发展方向。
对于氧化钆室温和低温下的光谱及激光性质,很多研究工作者已经有不少文献报道。但是,以此类物质作发光材料制备成电致发光的薄膜,仍未见报道。
【发明内容】
基于此,有必要提供一种铕掺杂氧化钆发光材料,其化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08。
一种铕掺杂氧化钆发光材料的制备方法,包括以下步骤:
根据Gd2O3:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08;及
有机源分别选用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3,其摩尔比为1-x:x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为Gd2O3:xEu3+的材料;
一种铕掺杂氧化钆发光薄膜,该铕掺杂氧化钆发光薄膜的材料的化学通式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08;
一种铕掺杂氧化钆发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
根据Gd2O3:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08;及
有机源分别选用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3,其摩尔比为1-x:x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为Gd2O3:xEu3+的薄膜。
一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,所述发光层的材料为铕掺杂氧化钆发光材料,该铕掺杂氧化钆发光材料的化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08;
一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为铕掺杂氧化钆发光材料,该铕掺杂氧化钆发光材料的化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08;
在所述发光层上形成阴极;
一种薄膜电致发光器件的制备方法,发光层的制备包括以下步骤:
根据Gd2O3:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08;及
有机源分别选用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3,其摩尔比为1-x:x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为Gd2O3:xEu3+的材料。
上述铕掺杂氧化钆发光材料(Gd2O3:xEu3+)制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在506nm绿光波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;
图2为实施例1制备的铕掺杂氧化钆发光薄膜的电致发光谱图;
其中,1为玻璃衬底;2为ITO透明导电薄膜作为阳极;3为发光材料薄膜层;4为Ag层,图2中曲线1是实施例1得到薄膜样品的EL光谱,曲线2是无铜元素掺杂的对比例。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对铕掺杂氧化钆发光材料、其制备方法、铕掺杂氧化钆发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的铕掺杂氧化钆发光材料,其化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08。
优选的,x为0.05。
该铕掺杂氧化钆发光材料中Gd2O3是基质Eu3+离子是激活元素。该铕掺杂氧化钆发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在506nm绿光波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述铕掺杂氧化钆发光材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S11、根据Gd2O3:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08。
步骤S12、有机源分别选用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3,其摩尔比为1-x:x,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为Gd2O3:xEu3+的材料。
请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为铕掺杂氧化钆发光材料,该铕掺杂氧化钆发光材料的化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08。阴极4的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中,衬底1为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟 锡(ITO)。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为铕掺杂氧化钆发光材料,该铕掺杂氧化钆发光材料的化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08。
本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:
首先,将根据Gd2O3:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,。
其次,有机源分别选用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3,其摩尔比为1-x:x。
然后,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为Gd2O3:xEu3 +的材料,镀膜,在阳极2上形成发光层3。
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3的载气Ar气,流量为10sccm。通入氧气,流量为120sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品Gd2O3:0.05Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例2:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声 清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3的载气Ar气,通入氧气,流量为10sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品Gd2O3:0.01Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例3:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3的载气Ar气,通入氧气,流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品Gd2O3:0.08Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种铕掺杂氧化钆发光材料,其特征在于:其化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x的值为0.01~0.08。
2.一种铕掺杂氧化钆发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
根据Gd2O3:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08,优选0.05;及
有机源分别选用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3,其摩尔比为1-x:x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为Gd2O3:xEu3+的材料。
3.一种铕掺杂氧化钆发光薄膜,其特征在于,该铕掺杂氧化钆发光薄膜的材料的化学通式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08。
4.如权利要求3所述铕掺杂氧化钆发光薄膜,其特征在于,所述薄膜的厚度为80~300nm。
5.如权利要求4所述铕掺杂氧化钆发光薄膜,其特征在于,所述薄膜的厚度为150nm。
6.一种铕掺杂氧化钆薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
根据Gd2O3:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08;及
有机源分别选用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3,其摩尔比为1-x:x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为Gd2O3:xEu3+的薄膜。
7.如权利要求6所述铕掺杂氧化钆发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述真空腔体的真空度为4.0×10-4Pa,衬底底5、根据权利要求4所述的铕掺杂氧化钆发光薄膜的制备方法,托的转速为300转/分,Ar气流量为10sccm,氧气流量为120sccm。
8.一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,其特征在于,所述发光层的材料为铕掺杂氧化钆发光材料,该铕掺杂氧化钆发光材料的化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08。
9.一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为铕掺杂氧化钆发光材料,该铕掺杂氧化钆发光材料的化学式为Gd2O3:xEu3+,其中,x为0.01~0.08;
在所述发光层上形成阴极。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的制备包括以下步骤:
根据Gd2O3:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.08;及
有机源分别选用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆Gd(DPM)3和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铕Eu(DPM)3,其摩尔比为1-x:x,
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为Gd2O3:xEu3+的材料。
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CN201610410969.5A CN106635005A (zh) | 2016-06-13 | 2016-06-13 | 一种铕掺杂氧化钆发光材料、制备方法及其应用 |
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CN101984015A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-03-09 | 南京工业大学 | 一种微波辐射制备(Y,Gd)2O3:Eu发光材料的方法 |
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CN104745186A (zh) * | 2013-12-26 | 2015-07-01 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 铕掺杂氧化钆发光薄膜及其制备方法和应用 |
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2016
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