CN103289689B - 锰铬共掺杂氧化锆发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种锰铬共掺杂氧化锆发光材料,其化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中ZrO2是基质,Mn和Cr元素是激活元素,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。该锰铬共掺杂氧化锆发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在607nm和629nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该锰铬共掺杂氧化锆发光材料的制备方法及其应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种锰铬共掺杂氧化锆发光材料、其制备方法、锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的材料,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光显示器的锰铬共掺杂氧化锆发光材料,仍未见报道。
【发明内容】
基于此,有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的锰铬共掺杂氧化锆发光材料、其制备方法、锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜、其制备方法、使用该锰铬共掺杂氧化锆发光材料的薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种锰铬共掺杂氧化锆发光材料,其化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中ZrO2是基质,Mn和Cr元素是激活元素,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
一种锰铬共掺杂氧化锆发光材料的制备方法,包括以下步骤:
将衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,根据ZrO2:xMn4+,yCr3+各元素的化学计量比向反应室内通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬,同时向反应室内通入流量为10sccm~200sccm的氧气,进行化学气相沉积得到化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+的锰铬共掺杂氧化锆发光材料,其中,所述四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬通过载气通入反应室,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
一种锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜,该锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的材料的化学通式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中,ZrO2是基质,Mn和Cr元素是激活元素,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
一种锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
将衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,根据ZrO2:xMn4+,yCr3+各元素的化学计量比向反应室内通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬,同时向反应室内通入流量为10sccm~200sccm的氧气,进行化学气相沉积得到化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜,其中,所述四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬通过载气通入反应室,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
在优选的实施例中,将所述衬底装入所述反应室后将所述衬底在600℃~800℃下热处理10分钟~30分钟。
在优选的实施例中,还包括步骤:所述锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜沉积完毕后停止通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰、二苯铬及载气,继续通入氧气使所述锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的温度降至80℃~150℃。
一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,所述发光层的材料为锰铬共掺杂氧化锆发光材料,该锰铬共掺杂氧化锆发光材料的化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为锰铬共掺杂氧化锆发光材料,该锰铬共掺杂氧化锆发光材料的化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02;
在所述发光层上形成阴极。
在优选的实施例中,所述发光层的制备包括以下步骤:
将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,根据ZrO2:xMn4+,yCr3+各元素的化学计量比向反应室内通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬,同时向反应室内通入流量为10sccm~200sccm的氧气,进行化学气相沉积得到化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+的发光层,其中,所述四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬通过载气通入反应室,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
在优选的实施例中,所述发光层的制备还包括步骤:所述发光层沉积完毕后停止通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰、二苯铬及载气,继续通入氧气使所述锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的温度降至80℃~150℃。
上述锰铬共掺杂氧化锆发光材料(ZrO2:xMn4+,yCr3+)制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在607nm和629nm波长区都有很强的红色发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;
图2为实施例1制备的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的电致发光谱图;
图3为实施例1制备的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的XRD图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对锰铬共掺杂氧化锆发光材料、其制备方法、锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的锰铬共掺杂氧化锆发光材料,其化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中ZrO2是基质,Mn和Cr元素是激活元素,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
优选的,x为0.03,y为0.008。
该锰铬共掺杂氧化锆发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在607nm和629nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述锰铬共掺杂氧化锆发光材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S11、将衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa。
本实施方式中,衬底为铟锡氧化物玻璃(ITO),可以理解,在其他实施例中,也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入反应室;优选的,反应室的真空度为4.0×10-3Pa。
步骤S12、将衬底在600℃~800℃下热处理10分钟~30分钟。
本实施方式中,将衬底在700℃下热处理20分钟。
步骤S13、调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,根据ZrO2:xMn4+,yCr3+各元素的化学计量比向反应室内通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆(C44H76O8Zr)、双(环戊二烯)锰(C10H10Mn)及二苯铬(Cr(C6H6)2),同时向反应室内通入流量为10sccm~200sccm的氧气,进行化学气相沉积得到化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+的锰铬共掺杂氧化锆发光材料,其中,四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬通过载气通入反应室,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
本实施方式中,衬底的温度优选为500℃,衬底的转速优选为300转/分钟,氧气的流量优选为120sccm;载气优选为氩气,通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆的载气Ar气的流量为5sccm~15sccm,优选为10sccm,同时调节双(环戊二烯)锰相对于四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆的摩尔流量的1~5%,优选为3%,以及二苯铬相对于四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆的摩尔流量的0.1~2%,优选为0.8%;优选的,x为0.03,y为0.008。
步骤S14、锰铬共掺杂氧化锆发光材料沉积完毕后停止通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰、二苯铬及载气,继续通入氧气使锰铬共掺杂氧化锆发光材料的温度降至80℃~150℃。
本实施方式中,优选的,使锰铬共掺杂氧化锆发光材料的温度降至100℃。
可以理解,步骤S12和步骤S14可以省略。
一实施方式的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜,该锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的材料的化学通式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中ZrO2是基质,Mn和Cr元素是激活元素,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
优选的,x为0.03,y为0.008。
上述锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤S21、将衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa。
本实施方式中,衬底为铟锡氧化物玻璃(ITO),可以理解,在其他实施例中,也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入反应室;优选的,反应室的真空度为4.0×10-3Pa。
步骤S22、将衬底在600℃~800℃下热处理10分钟~30分钟。
本实施方式中,优选将衬底在700℃下热处理20分钟。
步骤S23、调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,根据ZrO2:xMn4+,yCr3+各元素的化学计量比向反应室内通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬,同时向反应室内通入流量为10sccm~200sccm的氧气,进行化学气相沉积得到化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜,其中,四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬通过载气通入反应室,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
本实施方式中,形成的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的厚度为80nm~300nm;衬底的温度优选为500℃,衬底的转速优选为300转/分钟,氧气的流量优选为120sccm;载气优选为氩气,通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆的载气Ar气的流量为5sccm~15sccm,优选为10sccm,同时调节双(环戊二烯)锰相对于四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆的摩尔流量的1~5%,优选为3%,以及二苯铬相对于四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆的摩尔流量的0.1~2%,优选为0.8%;优选的,x为0.03,y为0.008。
步骤S24、锰铬共掺杂氧化锆发光材料沉积完毕后停止通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰、二苯铬及载气,继续通入氧气使锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的温度降至80℃~150℃。
本实施方式中,优选的,使锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的温度降至100℃。
可以理解,步骤S22和步骤S24可以省略。
请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为锰铬共掺杂氧化锆发光材料,该锰铬共掺杂氧化锆发光材料的化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。阴极4的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中,衬底1为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO),可以理解,在其他实施例中,阳极2也可以为掺氟氧化锡(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO)。具有阳极2的衬底1先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为锰铬共掺杂氧化锆发光材料,该锰铬共掺杂氧化锆发光材料的化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中ZrO2是基质,Mn和Cr元素是激活元素,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:
首先,将衬底1装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa。
该步骤中,优选的,反应室的真空度为4.0×10-3Pa。
其次,将衬底1在将衬底在600℃~800℃下热处理10分钟~30分钟。
该步骤中,优选的,将衬底在700℃下热处理20分钟。可以理解,该步骤可以省略。
然后,调节衬底1的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,根据ZrO2:xMn4+,yCr3+各元素的化学计量比向反应室内通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬,同时向反应室内通入流量为10sccm~200sccm的氧气,进行化学气相沉积在阳极2表面形成化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+的发光层3,其中,四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬通过载气通入反应室,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
该步骤中,形成的发光层3的厚度为80nm~300nm,优选为150nm;衬底的温度优选为500℃,衬底的转速优选为300转/分钟,氧气的流量优选为120sccm;载气优选为氩气,通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆的载气Ar气的流量为5sccm~15sccm,优选为10sccm,同时调节双(环戊二烯)锰相对于四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆的摩尔流量的1~5%,优选为3%,以及二苯铬相对于四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆的摩尔流量的0.1~2%,优选为0.8%;优选的,x为0.03,y为0.008。
最后、停止通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰、二苯铬及载气,继续通入氧气使发光层3的温度降至80℃~150℃。
优选的,使发光层3的温度降至100℃。可以理解,该步骤可以省略。
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入三种有机源(四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰和二苯铬)载气氩气,流量为10sccm,同时调节Mn源相对于Zr源mol流量3%,和Cr源相对于Zr源mol流量0.8%,通入氧气,流量为120sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
本实施例中得到的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的化学通式为ZrO2:0.03Mn4+,0.008Cr3+,其中ZrO2是基质,Mn和Cr元素是激活元素。
请参阅图2,图2所示为得到的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出,电致发光谱中,在607nm和629nm波长区都有很强的红色发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
请参阅图3,图3为实施例1制备的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的XRD曲线,测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出,衍射峰所示为单斜二氧化锆和四方的二氧化锆的晶向。
实施例2
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入三种有机源(四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰和二苯铬)载气Ar气,流量为5sccm。同时调节Mn源相对于Zr源mol流量1%,和Cr源相对于Zr源mol流量0.1%,通入氧气,流量为10sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
本实施例中得到的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的化学通式为ZrO2:0.01Mn4+,0.001Cr3+。
实施例3
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入三种有机源(四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰和二苯铬)载气Ar气,流量为15sccm。同时调节Mn源相对于Zr源mol流量5%,和Cr源相对于Zr源mol流量2%,通入氧气,流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
本实施例中得到的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的化学通式为ZrO2:0.05Mn4+,0.02Cr3+。
实施例4
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至3.0×10-3Pa;然后把衬底进行600℃热处理30分钟,然后温度降为350℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为400转/分,通入三种有机源(四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰和二苯铬)载气Ar气,流量为10sccm。同时调节Mn源相对于Zr源mol流量3.5%,和Cr源相对于Zr源mol流量1.5%,通入氧气,流量为150sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
本实施例中得到的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的化学通式为ZrO2:0.035Mn4+,0.015Cr3+。
实施例5
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行800℃热处理30分钟,然后温度降为700℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入三种有机源(四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰和二苯铬)载气Ar气,流量为15sccm。同时调节Mn源相对于Zr源mol流量2%,和Cr源相对于Zr源mol流量2%,通入氧气,流量为150sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至200nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
本实施例中得到的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的化学通式为ZrO2:0.02Mn4+,0.02Cr3+。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种锰铬共掺杂氧化锆发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,根据ZrO2:xMn4+,yCr3+各元素的化学计量比向反应室内通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬,同时向反应室内通入流量为10sccm~200sccm的氧气,进行化学气相沉积得到化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+的锰铬共掺杂氧化锆发光材料,其中,所述四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬通过载气通入反应室,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
2.一种锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,根据ZrO2:xMn4+,yCr3+各元素的化学计量比向反应室内通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬,同时向反应室内通入流量为10sccm~200sccm的氧气,进行化学气相沉积得到化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜,其中,所述四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬通过载气通入反应室,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
3.根据权利要求2所述的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的制备方法,其特征在于,将所述衬底装入所述反应室后将所述衬底在600℃~800℃下热处理10分钟~30分钟。
4.根据权利要求2所述的锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的制备方法,其特征在于,还包括步骤:所述锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜沉积完毕后停止通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰、二苯铬及载气,继续通入氧气使所述锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的温度降至80℃~150℃。
5.一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为锰铬共掺杂氧化锆发光材料,该锰铬共掺杂氧化锆发光材料的化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+,其中0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02;
在所述发光层上形成阴极,
所述发光层的制备包括以下步骤:
将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,根据ZrO2:xMn4+,yCr3+各元素的化学计量比向反应室内通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬,同时向反应室内通入流量为10sccm~200sccm的氧气,进行化学气相沉积得到化学式为ZrO2:xMn4+,yCr3+的发光层,其中,所述四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰及二苯铬通过载气通入反应室,0.01≤x≤0.05,0.001≤y≤0.02。
6.根据权利要求5所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的制备还包括步骤:所述发光层沉积完毕后停止通入四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)锆、双(环戊二烯)锰、二苯铬及载气,继续通入氧气使所述锰铬共掺杂氧化锆发光薄膜的温度降至80℃~150℃。
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