CN104449711A - 镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

一种镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，其化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，其中0.01≤x≤0.08，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在611nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。

Description

镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜、制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。

背景技术

薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的薄膜，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，仍未见报道。

发明内容

基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的电致发光器件及其制备方法。

一种镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba；

该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的厚度为80nm～300nm。

一种镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：

将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa；

调节衬底的温度为250℃～650℃，转速为50转/分钟～1000转/分钟，在氩气气流的载体下，根据MeWP₂O₉：xPr³⁺各元素的化学计量比将(C₅H₅)₂Me、六羰基钨、磷烷和四甲基庚二酮镨通入反应室内；及

通入氧气，进行化学气相沉积得到化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

在优选的实施例中，所述衬底为铟锡氧化物玻璃、掺氟氧化锡玻璃、掺铝的氧化锌或掺铟的氧化锌。

在优选的实施例中，所述氩气气流量为5～15sccm，所述氧气气流量为10～200sccm。

在优选的实施例中，将所述衬底装入所述反应室后先将所述衬底在200℃～500℃热处理10分钟～30分钟。

一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

在优选的实施例中，所述发光层的厚度为80nm～300nm。

一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：

提供具有阳极的衬底；

在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba；及

在所述发光层上形成阴极。

在优选的实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤：

将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa；

调节衬底的温度为250℃～650℃，转速为50转/分钟～1000转/分钟，在氩气气流的载体下，根据MeWP₂O₉：xPr³⁺各元素的化学计量比将(C₅H₅)₂Me、六羰基钨、磷烷和四甲基庚二酮镨通入反应室内，氩气气流量为5～15sccm；

通入氧气，进行化学气相沉积在所述阳极上形成发光层，发光层的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

上述镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜（MeWP₂O₉：xPr³⁺）的电致发光光谱（EL）中，掺杂元素Pr是发光体系中的激活元素，在薄膜中充当主要的发光中心，在611nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。

附图说明

图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；

图2为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电致发光谱图；

图3为实施例1制备的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的XRD图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

一实施方式的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜中，掺杂元素Pr是发光体系中的激活元素。

该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的厚度为80nm～300nm。

优选的，x为0.05。

上述镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤S11、将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa。

本实施方式中，衬底为铟锡氧化物玻璃（ITO），可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃（FTO）、掺铝的氧化锌（AZO）或掺铟的氧化锌（IZO）。

衬底依次用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入反应室。

优选的，反应室的真空度为4.0×10^-3Pa。

本实施方式中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa。

步骤S12、调节衬底的温度为250℃～650℃，转速为50转/分钟～1000转/分钟，在氩气气流的载体下，根据MeWP₂O₉：xPr³⁺各元素的化学计量比将环戊二烯碱土盐（(C₅H₅)₂Me）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）和四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）通入反应室内。

其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba，0.01≤x≤0.08。优选的，x为0.05。

当然，也可以按照摩尔比1：1：2：x将环戊二烯碱土盐（(C₅H₅)₂Me）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）和四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）通入反应室内。

优选的，将衬底装入反应室后先将所述衬底在200℃～500℃热处理10分钟～30分钟。

该步骤中，氩气气流量为5～15sccm。优选为10sccm。

步骤S13、然后通入氧气，进行化学气相沉积得到镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜其化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜中，掺杂元素Pr是发光体系中的激活元素。

该步骤中，氧气气流量为10～200sccm。优选为120sccm。

该步骤中，优选的，x为0.05。

步骤S14、镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜沉积完毕后停止通入环戊二烯碱土盐（(C₅H₅)₂Me）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及氮气，继续通入氧气使镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的温度降至50℃～100℃。

可以理解的是，步骤S14可以省略。

请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底10、阳极20、发光层30以及阴极40。

衬底10为玻璃衬底。阳极20为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡（ITO）。发光层30的材料为镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。阴极40的材质为银（Ag）。

镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜中，掺杂元素Pr是发光体系中的激活元素。

上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：

步骤S21、提供具有阳极20的衬底10。

本实施方式中，衬底10为玻璃衬底，阳极20为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡（ITO）。可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃（FTO）、掺铝的氧化锌（AZO）或掺铟的氧化锌（IZO）。

衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入反应室。

优选的，反应室的真空度为4.0×10^-3Pa。

本实施方式中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa。

步骤S22、在阳极20上形成发光层30，发光层30的材料为镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜中，掺杂元素Pr是发光体系中的激活元素。

本实施方式中，发光层30由以下步骤制得：

首先，将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa。

然后，调节衬底的温度为250℃～650℃，转速为50转/分钟～1000转/分钟，在氩气气流的载体下，根据MeWP₂O₉：xPr³⁺各元素的化学计量比将环戊二烯碱土盐（(C₅H₅)₂Me）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）和四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）通入反应室内。

其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba，0.01≤x≤0.08。优选的，x为0.05。

当然，也可以按照摩尔比1：1：2：x将环戊二烯碱土盐（(C₅H₅)₂Me）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）和四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）通入反应室内。

优选的，将衬底装入反应室后先将所述衬底在200℃～500℃热处理10分钟～30分钟。

该步骤中，氩气气流量为5～15sccm。优选为10sccm。

接着，通入氧气，进行化学气相沉积薄膜在所述阳极上形成发光层，发光层的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

该步骤中，氧气流量为10～200sccm。优选为120sccm。

最后，镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜沉积完毕后停止通入环戊二烯碱土盐（(C₅H₅)₂Me）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及氮气，继续通入氧气使镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的温度降至50℃～100℃。需要说明的是，该步骤可以省略。

步骤S23、在发光层30上形成阴极40。

本实施方式中，阴极40的材料为银（Ag），由蒸镀形成。

下面为具体实施例。

实施例1

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10^-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯镁（(C₅H₅)₂Mg）、六羰基钨（W(CO)₆），磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，Ar气流量为10sccm，环戊二烯镁（(C₅H₅)₂Mg）、六羰基钨（W(CO)₆），磷烷（PH₃）及四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.1sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为MgWP₂O₉：0.05Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

请参阅图2，图2为本实施例得到的薄膜电致发光器件（玻璃/ITO/MgWP₂O₉：0.05Pr³⁺/Ag）的电致发光谱（EL）。由图2可以看出，本实施例得到的器件在611nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。

请参阅图3，图3为本实施例得到镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出，衍射峰所示为磷钨酸盐的晶向，没有出现掺杂元素的峰，说明掺杂元素进入了磷钨酸盐的晶格，样品的晶体结构良好。

实施例2

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯镁（(C₅H₅)₂Mg）、六羰基钨（W(CO)₆），磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯镁（(C₅H₅)₂Mg）、六羰基钨（W(CO)₆），磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.16sccm，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为MgWP₂O₉：0.08Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例3

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯镁（(C₅H₅)₂Mg）、六羰基钨（W(CO)₆），磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯镁（(C₅H₅)₂Mg）、六羰基钨（W(CO)₆），磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.02sccm，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为MgWP₂O₉：0.01Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例4

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10^-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯钙（(C₅H₅)₂Ca）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯钙（(C₅H₅)₂Ca）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.1sccm，通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为CaWP₂O₉：0.05Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例5

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯钙（(C₅H₅)₂Ca）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯钙（(C₅H₅)₂Ca）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.16sccm，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为CaWP₂O₉：0.08Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例6

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯钙（(C₅H₅)₂Ca）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯钙（(C₅H₅)₂Ca）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.02sccm，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为CaWP₂O₉：0.01Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例7

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10^-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯锶（(C₅H₅)₂Sr）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯锶（(C₅H₅)₂Sr）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.1sccm，通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为SrWP₂O₉：0.05Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例8

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯锶（(C₅H₅)₂Sr）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯锶（(C₅H₅)₂Sr）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.16sccm，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为SrWP₂O₉：0.08Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例9

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯锶（(C₅H₅)₂Sr）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯锶（(C₅H₅)₂Sr）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.02sccm，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为SrWP₂O₉：0.01Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例10

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10^-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯钡（(C₅H₅)₂Ba）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯钡（(C₅H₅)₂Ba）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.1sccm，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为BaWP₂O₉：0.05Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例11

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯钡（(C₅H₅)₂Ba）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯钡（(C₅H₅)₂Ba）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.16sccm，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为BaWP₂O₉：0.08Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

实施例12

衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10^-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯钡（(C₅H₅)₂Ba）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气，环戊二烯钡（(C₅H₅)₂Ba）、六羰基钨（W(CO)₆）、磷烷（PH₃）、四甲基庚二酮镨（Pr(DPM)₃）及载气Ar气的流量分别为2sccm、2sccm、4sccm及0.02sccm，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，得到化学通式为BaWP₂O₉：0.01Pr³⁺的发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，其特征在于，该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

2.根据权利要求1所述的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，其特征在于，所述镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的厚度为80nm～300nm。

3.一种镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa；

调节衬底的温度为250℃～650℃，转速为50转/分钟～1000转/分钟，在氩气气流的载体下，根据MeWP₂O₉:xPr³⁺各元素的化学计量比将(C₅H₅)₂Me、六羰基钨、磷烷和四甲基庚二酮镨通入反应室内；及

通入氧气，进行化学气相沉积得到化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

4.根据权利要求3所述的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为铟锡氧化物玻璃、掺氟氧化锡玻璃、掺铝的氧化锌或掺铟的氧化锌。

5.根据权利要求3所述的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述氩气气流量为5～15sccm，所述氧气气流量为10～200sccm。

6.根据权利要求3所述的镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，将所述衬底装入所述反应室后先将所述衬底在200℃～500℃热处理10分钟～30分钟。

7.一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材料为镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。

8.根据权利要求7所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的厚度为80nm～300nm。

9.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供具有阳极的衬底；

在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜，该镨掺杂磷钨酸盐发光薄膜的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba；及

在所述发光层上形成阴极。

10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤：

将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa；

调节衬底的温度为250℃～650℃，转速为50转/分钟～1000转/分钟，在氩气气流的载体下，根据MeWP₂O₉：xPr³⁺各元素的化学计量比将(C₅H₅)₂Me、六羰基钨、磷烷和四甲基庚二酮镨通入反应室内；及

通入氧气，进行化学气相沉积在所述阳极上形成发光层，发光层的化学通式为MeWP₂O₉：xPr³⁺，其中MeWP₂O₉是基质，0.01≤x≤0.08，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。