CN106147757A - 一种碱土氮硅酸盐发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents
一种碱土氮硅酸盐发光材料、制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106147757A CN106147757A CN201610421217.9A CN201610421217A CN106147757A CN 106147757 A CN106147757 A CN 106147757A CN 201610421217 A CN201610421217 A CN 201610421217A CN 106147757 A CN106147757 A CN 106147757A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alkaline earth
- xmn
- substrate
- nitrogen silicate
- earth nitrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 96
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 46
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000010408 film Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 23
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 58
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 28
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 26
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 17
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 17
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 17
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 17
- ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N cyclopentadiene Chemical compound C1C=CC=C1 ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- DEIHRWXJCZMTHF-UHFFFAOYSA-N [Mn].[CH]1C=CC=C1 Chemical compound [Mn].[CH]1C=CC=C1 DEIHRWXJCZMTHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 14
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 9
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 3
- UMVBXBACMIOFDO-UHFFFAOYSA-N [N].[Si] Chemical compound [N].[Si] UMVBXBACMIOFDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 14
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 13
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 9
- UOSXPFXWANTMIZ-UHFFFAOYSA-N cyclopenta-1,3-diene;magnesium Chemical compound [Mg].C1C=CC=C1.C1C=CC=C1 UOSXPFXWANTMIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 9
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 9
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- MRNHPUHPBOKKQT-UHFFFAOYSA-N indium;tin;hydrate Chemical compound O.[In].[Sn] MRNHPUHPBOKKQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXROMMHBWDKSMJ-UHFFFAOYSA-N O[Si](O)(O)O.O[Si](O)(O)O.O[Si](O)(O)O.N.N.N.N Chemical compound O[Si](O)(O)O.O[Si](O)(O)O.O[Si](O)(O)O.N.N.N.N PXROMMHBWDKSMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/59—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing silicon
- C09K11/592—Chalcogenides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K59/00—Integrated devices, or assemblies of multiple devices, comprising at least one organic light-emitting element covered by group H10K50/00
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2933/00—Details relating to devices covered by the group H01L33/00 but not provided for in its subgroups
- H01L2933/0008—Processes
- H01L2933/0033—Processes relating to semiconductor body packages
- H01L2933/0041—Processes relating to semiconductor body packages relating to wavelength conversion elements
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
一种碱土氮硅酸盐发光材料，其化学式为Me1‑xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素。该碱土氮硅酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在655nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该碱土氮硅酸盐发光材料的制备方法及其应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种碱土氮硅酸盐发光材料、其制备方法、碱土氮硅酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的碱土氮硅酸盐发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种碱土氮硅酸盐发光材料，其化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素。
一种碱土氮硅酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
根据Me1-xSi2O2N2：xMn2+各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机金属源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、硅烷SiH4和甲基二茂锰(MCp)，其摩尔比为(1-x)：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+的材料；
一种碱土氮硅酸盐发光薄膜，该碱土氮硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me1- xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素；
一种碱土氮硅酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
根据Me1-xSi2O2N2：xMn2+各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机金属源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、硅烷SiH4和甲基二茂锰(MCp)，其摩尔比为(1-x)：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+的薄膜。
一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为碱土氮硅酸盐发光材料，该碱土氮硅酸盐发光材料的化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素；
一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为碱土氮硅酸盐发光材料，该碱土氮硅酸盐发光材料的化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素；
在所述发光层上形成阴极；
一种薄膜电致发光器件的制备方法，发光层的制备包括以下步骤：
根据Me1-xSi2O2N2：xMn2+各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机金属源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、硅烷SiH4和甲基二茂锰(MCp)，其摩尔比为(1-x)：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+的材料。
上述碱土氮硅酸盐发光材料(Me1-xSi2O2N2：xMn2+)制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在655nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1制备的碱土氮硅酸盐发光薄膜的电致发光谱图；
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对碱土氮硅酸盐发光材料、其制备方法、碱土氮硅酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的碱土氮硅酸盐发光材料，其化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素。
优选的，x为0.05。
该碱土氮硅酸盐发光材料中Me1-xSi2O2N2：xMn2+是基质，Mn2+离子是激活元素。该碱土氮硅酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在655nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述碱土氮硅酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、根据Me1-xSi2O2N2：xMn2+各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种。
步骤S12、有机金属源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、硅烷SiH4和甲基二茂锰(MCp)，其摩尔比为(1-x)：2：x，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+的材料。
请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为碱土氮硅酸盐发光材料，该碱土氮硅酸盐发光材料的化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素。阴极4的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中，衬底1为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3，发光层3的材料为碱土氮硅酸盐发光材料，该碱土氮硅酸盐发光材料的化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素。
本实施方式中，发光层3由以下步骤制得：
首先，将根据Me1-xSi2O2N2：xMn2+各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种。
其次，有机金属源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、硅烷SiH4和甲基二茂锰(MCp)，其摩尔比为(1-x)：2：x。
然后，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me1- xSi2O2N2：xMn2+的材料，镀膜，在阳极2上形成发光层3。
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中，阴极4的材料为银(Ag)，由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯镁(C5H5)2Mg、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，其摩尔流量比为0.95：2：0.05，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Mg0.95Si2O2N2：0.05Mn2+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例2：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯镁(C5H5)2Mg、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，其摩尔流量比为0.99：2：0.01，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Mg0.99Si2O2N2：0.01Mn2+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例3：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯镁(C5H5)2Mg、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，其摩尔流量比为0.92：2：0.08，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Mg0.92Si2O2N2：0.08Mn2+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例4：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯镁(C5H5)2Ca、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，其摩尔流量比为0.95：2：0.05，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Ca0.95Si2O2N2：0.05Mn2+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例5：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯镁(C5H5)2Ca、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，其摩尔流量比为0.99：2：0.01，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Ca0.99Si2O2N2：0.01Mn2+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例6：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯镁(C5H5)2Ca、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，其摩尔流量比为0.92：2：0.08，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Ca0.92Si2O2N2：0.08Mn2+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例7：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理20分钟，然后温度降为500℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300转/分，通入环戊二烯镁(C5H5)2Sr、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，其摩尔流量比为0.95：2：0.05，流量为10sccm。通入氧气，流量为120sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Sr0.95Si2O2N2：0.05Mn2+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例8：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把衬底进行700℃热处理10分钟，然后温度降为250℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50转/分，通入环戊二烯镁(C5H5)2Sr、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，其摩尔流量比为0.99：2：0.01，通入氧气，流量为10sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Sr0.99Si2O2N2：0.01Mn2+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例9：衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把衬底进行700℃热处理30分钟，然后温度降为650℃。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000转/分，通入环戊二烯镁(C5H5)2Sr、硅烷和甲基二茂锰(MCp)的载气Ar气，其摩尔流量比为0.92：2：0.08，通入氧气，流量为200sccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100℃以下，取出样品Sr0.92Si2O2N2：0.08Mn2+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种碱土氮硅酸盐发光材料，其特征在于：其化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素。
2.一种碱土氮硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据Me1-xSi2O2N2：xMn2+各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机金属源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、硅烷SiH4和甲基二茂锰(MCp)，其摩尔比为(1-x)：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+的材料。
3.一种碱土氮硅酸盐发光薄膜，其特征在于，该碱土氮硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素。
4.如权利要求3所述碱土氮硅酸盐发光薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为80～300nm。
5.如权利要求4所述碱土氮硅酸盐发光薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为150nm。
6.一种碱土氮硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据Me1-xSi2O2N2：xMn2+各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机金属源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、硅烷SiH4和甲基二茂锰(MCp)，其摩尔比为(1-x)：2：x，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得 到化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+的薄膜。
7.如权利要求6所述碱土氮硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空腔体的真空度为4.0×10-4Pa，衬底托的转速为300转/分，Ar气流量为10sccm，氧气流量为120sccm。
8.一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材料为碱土氮硅酸盐发光材料，该碱土氮硅酸盐发光材料的化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素。
9.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为碱土氮硅酸盐发光材料，该碱土氮硅酸盐发光材料的化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+，其中，x为0.01～0.08，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种，Mn2+离子是激活元素；
在所述发光层上形成阴极。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤：
根据Me1-xSi2O2N2：xMn2+各元素的化学计量比称取，其中，x为0.01～0.05，Me选自镁元素，钙元素，锶元素，钡元素中至少一种；及
有机金属源分别选用环戊二烯碱土盐(C5H5)2Me、硅烷SiH4和甲基二茂锰(MCp)，其摩尔比为(1-x)：2：x，，
用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，衬底进行700℃热处理10～30分钟，调节衬底托的转速为50～1000转/分，通入载气Ar气，气流量为5～15sccm，然后通入氧气，流量为10～200sccm，开始薄膜的沉积，得到化学式为Me1-xSi2O2N2：xMn2+的材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610421217.9A CN106147757A (zh) | 2016-06-13 | 2016-06-13 | 一种碱土氮硅酸盐发光材料、制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610421217.9A CN106147757A (zh) | 2016-06-13 | 2016-06-13 | 一种碱土氮硅酸盐发光材料、制备方法及其应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106147757A true CN106147757A (zh) | 2016-11-23 |
Family
ID=57353853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610421217.9A Pending CN106147757A (zh) | 2016-06-13 | 2016-06-13 | 一种碱土氮硅酸盐发光材料、制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106147757A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104745179A (zh) * | 2013-12-26 | 2015-07-01 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 碱土氮硅酸盐发光薄膜及其制备方法和应用 |
| CN105038772A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-11 | 烟台同立高科新材料股份有限公司 | 一种硅基氮氧化物led荧光粉及其制备方法 |
| EP2952553A1 (en) * | 2014-06-05 | 2015-12-09 | LG Electronics Inc. | Light emitting device |
| CN105482814A (zh) * | 2014-09-18 | 2016-04-13 | 中国制釉股份有限公司 | 含锰线性红光荧光材料及其光源装置 |
| CN105567235A (zh) * | 2016-02-19 | 2016-05-11 | 厦门大学 | 一种氮氧化物红色长余辉发光材料及其制备方法 |
-
2016
- 2016-06-13 CN CN201610421217.9A patent/CN106147757A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104745179A (zh) * | 2013-12-26 | 2015-07-01 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 碱土氮硅酸盐发光薄膜及其制备方法和应用 |
| EP2952553A1 (en) * | 2014-06-05 | 2015-12-09 | LG Electronics Inc. | Light emitting device |
| CN105482814A (zh) * | 2014-09-18 | 2016-04-13 | 中国制釉股份有限公司 | 含锰线性红光荧光材料及其光源装置 |
| CN105038772A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-11 | 烟台同立高科新材料股份有限公司 | 一种硅基氮氧化物led荧光粉及其制备方法 |
| CN105567235A (zh) * | 2016-02-19 | 2016-05-11 | 厦门大学 | 一种氮氧化物红色长余辉发光材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104752629A (zh) | 铌锌酸盐发光薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN106118650A (zh) | 红光铌锌酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN106147757A (zh) | 一种碱土氮硅酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN106433620A (zh) | 一种碱土硫化物发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN106118638A (zh) | 一种锰掺杂镓酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN106118654A (zh) | 一种铕掺杂铝砷酸盐发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN103421494B (zh) | 钛镁共掺杂氧化铝发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN103805186A (zh) | 铜铱共掺杂钒酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104745179A (zh) | 碱土氮硅酸盐发光薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN103421499B (zh) | 锰掺杂砷酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104745180A (zh) | 锰掺杂镓酸盐发光薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN103421493B (zh) | 铕掺杂硫代铝酸铜盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104277834A (zh) | 双碱土磷酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104673292A (zh) | 铟锆酸盐发光薄膜、电致发光器件及二者的制备方法 | |
| CN104119894A (zh) | 钛掺杂碱土硼磷酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN103805188A (zh) | 铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104752628A (zh) | 铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN104342137A (zh) | 铈掺杂三族钒硅酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104745186A (zh) | 铕掺杂氧化钆发光薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN103289688B (zh) | 钛掺杂铝酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN104178149A (zh) | 一种二氧化铪发光薄膜及其制备方法和电致发光器件 | |
| CN106635005A (zh) | 一种铕掺杂氧化钆发光材料、制备方法及其应用 | |
| CN103289687B (zh) | 铈掺杂硫代铝酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN103289690B (zh) | 镨掺杂钛酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 | |
| CN103805185A (zh) | 镨掺杂钼酸盐发光薄膜、制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161123 |