CN104650901A - 铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents

铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料、制备方法及其应用 Download PDF

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CN104650901A CN201310578156.3A CN201310578156A CN104650901A CN 104650901 A CN104650901 A CN 104650901A CN 201310578156 A CN201310578156 A CN 201310578156A CN 104650901 A CN104650901 A CN 104650901A
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周明杰
陈吉星
王平
张振华
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Abstract

一种铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,所述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。该发光材料的电致发光光谱(EL)中,在610nm波长区有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光器件中。本发明还提供该铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的制备方法及其应用。

Description

铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料、制备方法及其应用
【技术领域】
本发明涉及一种铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光器件(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的薄膜,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光器件的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,仍未见报道。
【发明内容】
基于此,有必要提供一种铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料、其制备方法、使用该铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,所述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料化学通式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。
优选地,所述x为0.03。
一种铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的制备方法,包括以下步骤:
提供衬底;
将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,采用氩气为载气,根据Me3Sc2Sn3O12:xEr3+各元素的化学计量比将β二酮三族金属源、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒通入反应室内;
在反应室中通入氧气,进行化学气相沉积得到化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。
优选地,所述氩气气流量为5~15sccm,所述氧气气流量为10~200sccm。
一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,所述发光层的材质为铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,所述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。
优选地,所述x为0.03。
优选地,所述发光层的厚度为80nm~300nm。
一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节所述具有阳极的衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,采用氩气为载气,根据Me3Sc2Sn3O12:xEr3+各元素的化学计量比将β二酮三族金属源、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒通入反应室内;
在反应室中通入氧气,进行化学气相沉积,得到发光层,所述发光层的材质为铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,所述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素;
在所述发光层上制备阴极,得到所述薄膜电致发光器件。
优选地,所述氩气气流量为5~15sccm,所述氧气气流量为10~200sccm。
本发明铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,采用Me3Sc2Sn3O12为基质,具有较高的热学和力学稳定性,以及良好的光学透明性和较低的声子能量,为发光离子提供了优良的晶场,从而在光电能量转换的过程中产生较少无辐射跃迁。对于掺杂离子,稀土离子Er3+具有丰富的能级和窄的发射谱线,由于受4f能级外层电子的屏蔽作用,Er3+的能级寿命较长,很适合作为发光薄膜发射中心。
上述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的电致发光光谱(EL)中,在610nm波长区有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;
图2为实施例1制备的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的电致发光谱图;
图3为实施例1制备的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的XRD图;
图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和亮度关系图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,该铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。
优选的,x为0.03。
上述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,Me3Sc2Sn3O12是基质,Er3+离子是激活元素,在材料中充当主要的发光中心。
上述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S21、提供衬底;
在本实施方式中,衬底为铟锡氧化物玻璃(ITO),可以理解,在其他实施例中,也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入反应室;
步骤S22、将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
优选的,反应室的真空度为4.0×10-3Pa。
优选的,将所述衬底装入所述反应室后,将所述衬底在700℃热处理10分钟~30分钟。
步骤S23、调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,采用氩气为载气,根据Me3Sc2Sn3O12:xEr3+各元素的化学计量比将β二酮三族金属源、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒通入反应室内;
优选的,所述β二酮三族金属源((DPM)3Me)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪(C33H57O6Sc)、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒(C33H57ErO6)摩尔比为3:2:3:(0.01~0.05);所述β二酮三族金属源((DPM)3Me)为β二酮铝((DPM)3Al)、β二酮镓((DPM)3Ga)、β二酮铟((DPM)3In)或β二酮铊((DPM)3Tl)。
优选的,所述衬底的温度优选为500℃,衬底的转速优选为300转/分钟,氩气气流量为5~15sccm;
更优选的,所述氩气气流量为10sccm;
步骤S24、在反应室中通入氧气,进行化学气相沉积,得到发光层,所述发光层的材质为化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。
优选的,所述氧气气流量为10~200sccm,x为0.03。
更优选,氧气气流量为120sccm。
优选的,沉积完毕后停止通入β二酮三族金属源(((DPM)3Me)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪(C33H57O6Sc)、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒(C33H57ErO6)及氩气,继续通入氧气使铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的温度降至40℃~100℃。
请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材质为铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,该铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。阴极4的材质为银(Ag)。
优选的,发光层3的厚度为80nm~300nm,更优选地,发光层3的厚度为150nm。
上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中,衬底1为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。可以理解,在其他实施例中,也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、将具有阳极2的衬底1装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节具有具有阳极2的衬底1的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,采用氩气气流作为载体,根据Me3Sc2Sn3O12:xEr3+各元素的化学计量比将β二酮三族金属源、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒通入反应室内,其中,氩气气流量为5~15sccm;
然后在反应室中通入氧气,氧气气流量为10~200sccm;在所述阳极上沉积,得到发光层3,所述发光层3的材质为铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,该铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素;
优选实施例中,将衬底在700℃热处理10分钟~30分钟,然后在将温度调节至250℃~650℃,,转速为50转/分钟~1000转/分钟。也可以无需此步骤。
在优选的实施例中,β二酮三族金属源、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒摩尔比为3:2:3:(0.01~0.05);
在优选实施例中,衬底的温度优选为500℃,衬底的转速优选为300转/分钟,氩气气流量为5~15sccm;
更优选实施例中,氩气气流量为10sccm;
优选实施例中,氧气的流量优选为10~200sccm;
更优选实施例中,氧气气流量为120sccm。
优选实施例中,沉积完毕后停止通入β二酮三族金属源、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒及氩气,继续通入氧气使铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的温度降至40~100℃。
步骤S33、在发光层3上制备阴极4。
本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),制备方法为蒸镀。
本发明铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,采用Me3Sc2Sn3O12为基质,具有较高的热学和力学稳定性,以及良好的光学透明性和较低的声子能量,为发光离子提供了优良的晶场,从而在光电能量转换的过程中产生较少无辐射跃迁。对于掺杂离子,稀土离子Er3+具有丰富的能级和窄的发射谱线,由于受4f能级外层电子的屏蔽作用,Er3+的能级寿命较长,很适合作为发光薄膜发射中心。
上述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的电致发光光谱(EL)中,在610nm波长区有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
下面为具体实施例。
实施例1
衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.03的β二酮铝(DPM)3Al、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为120sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至150nm,停止通入β二酮铝(DPM)3Al、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到100℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为Al3Sc2Sn3O12:0.03Er3+的发光材料,最后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。
本实施例中得到的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Al3Sc2Sn3O12:0.03Er3+,其中Al3Sc2Sn3O12是基质,Er3+是激活元素。
请参阅图2,图2所示为得到的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的电致发光谱(EL)。由图2可以看出,电致发光谱中,在610nm波长区有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
请参阅图3,图3为实施例1制备的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的XRD曲线,测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出,图中X射线衍射峰对应的是三族钪锡酸盐的特征峰,没有出现掺杂元素及杂质相关的峰,说明铒掺杂离子进入了三族钪锡酸盐的晶格,样品具有良好的结晶性质。
请参阅图4,图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和亮度关系图,在图4中曲线1是电压与电流密度关系曲线,可看出器件可看出器件从5.5V开始发光,曲线2是电压与亮度关系曲线,最大亮度为110cd/m2,表明器件具有良好的发光特性。
实施例2
衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.05的β二酮铝(DPM)3Al、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为10sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至80nm,停止通入β二酮铝(DPM)3Al、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到40℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为Al3Sc2Sn3O12:0.05Er3+的发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例3
衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.01的β二酮铝(DPM)3Al、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为200sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至300nm,停止通入β二酮铝(DPM)3Al、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到50℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为Al3Sc2Sn3O12:0.01Er3+的发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例4
衬底为ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.03的β二酮镓(DPM)3Ga、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为120sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到60℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为Ga3Sc2Sn3O12:0.03Er3+的发光材料,在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例5
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.05的β二酮镓(DPM)3Ga、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为10sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至80nm,停止通入β二酮镓(DPM)3Ga、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到70℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为Ga3Sc2Sn3O12:0.05Er3+的发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例6
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.01的β二酮镓(DPM)3Ga、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为200sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至300nm,停止通入β二酮镓(DPM)3Ga、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到80℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为Ga3Sc2Sn3O12:0.01Er3+的发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例7
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.03的β二酮铟(DPM)3In、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为120sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至150nm,停止通入β二酮铟(DPM)3In、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到90℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为In3Sc2Sn3O12:0.03Er3+的发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例8
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.05的β二酮铟(DPM)3In、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为10sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至80nm,停止通入β二酮铟(DPM)3In、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到85℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为In3Sc2Sn3O12:0.05Er3+的发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例9
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.01的β二酮铟(DPM)3In、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为200sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至300nm,停止通入β二酮铟(DPM)3In、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到75℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为In3Sc2Sn3O12:0.01Er3+发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例10
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.03的β二酮铊(DPM)3Tl、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为120sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至150nm,停止通入β二酮铊(DPM)3Tl、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到100℃,得到发光层,发光层的材质为Tl3Sc2Sn3O12:0.03Er3+的发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例11
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.05的β二酮铊(DPM)3Tl、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为10sccm,开始进行发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至80nm,停止通入β二酮铊(DPM)3Tl、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到65℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为Tl3Sc2Sn3O12:0.05Er3+的发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,最终得到薄膜电致发光器件。
实施例12
衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入摩尔比为3:2:3:0.01的β二酮铊(DPM)3Tl、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒,载气气体为氩气,氩气气流量为10sccm。通入氧气,氧气气流量为200sccm,开始发光材料的沉积。当发光材料的厚度沉积至300nm,停止通入β二酮铊(DPM)3Tl、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡Sn(C2H5)4和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒和载气,继续通氧气,温度降到95℃,得到发光层,发光层的材质为化学式为Tl3Sc2Sn3O12:0.01Er3+发光材料。最后在发光层上面蒸镀一层Ag,最终得到薄膜电致发光器件。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,其特征在于,所述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。
2.根据权利要求1所述的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,其特征在于,所述x为0.03。
3.一种铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供衬底;
将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室中,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,采用氩气为载气,根据Me3Sc2Sn3O12:xEr3+各元素的化学计量比将β二酮三族金属源、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪和四乙基锡和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒通入反应室内;
在反应室中通入氧气,进行化学气相沉积得到化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。
4.根据权利要求3所述的铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的制备方法,其特征在于,所述氩气气流量为5~15sccm,所述氧气气流量为10~200sccm。
5.一种薄膜电致发光器件,包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,其特征在于,所述发光层的材质为所述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,所述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素。
6.根据权利要求5所述的薄膜电致发光器件,其特征在于,所述x为0.03。
7.根据权利要求5所述的薄膜电致发光器件,其特征在于,所述发光层的厚度为80nm~300nm。
8.一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;将所述衬底装入化学气相沉积设备的反应室,并将反应室的真空度设置为1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa;
调节所述具有阳极的衬底的温度为250℃~650℃,转速为50转/分钟~1000转/分钟,采用氩气为载气,根据Me3Sc2Sn3O12:xEr3+各元素的化学计量比将β二酮三族金属源、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钪、四乙基锡和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒通入反应室内;
在反应室中通入氧气,进行化学气相沉积,得到发光层,所述发光层的材质为铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料,所述铒掺杂三族钪锡酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Sn3O12:xEr3+,其中,x为0.01~0.05,Me为铝元素、镓元素、铟元素或铊元素;
在所述发光层上制备阴极,得到所述薄膜电致发光器件。
9.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述氩气气流量为5~15sccm,所述氧气气流量为10~200sccm。
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