CN117126666A - 一种钐激活石榴石基红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光材料领域，且公开了一种钐激活石榴石基红色荧光粉，包括Na、Gd、Sm、Ga、In以及Ge，其中，金属元素物质的量之比为Na：Gd：Sm：Ga：In：Ge＝1：2‑2x：2x：2：1：2，x为钐在惰性稀土格位的掺杂量，0.01≤x<0.10，本发明提出的荧光粉利用钠、钆、镓、铟、锗构建的新型石榴石基质，在制备过程中相较于传统的含铝、硅、碱土金属构建的石榴石同构体系具有显著的优势。通过采用该新型基质，固相合成荧光粉的反应温度大幅度下降，且无需助溶剂，可以一步烧结合成，本发明的制备方法在反应过程中无需特定的压强和气氛要求。这意味着制备过程更加灵活，并且不需要高压设备或复杂的气氛控制，简化了操作步骤，提高了制备的效率和可行性。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料领域，具体为一种钐激活石榴石基红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
荧光材料在LED照明、显示技术和生物医学成像等领域中具有广泛的应用。钐激活石榴石基红色荧光粉作为LED照明中的重要组成部分，对于提供高亮度、高色彩饱和度和良好的色彩品质至关重要。
目前，Eu3+掺杂的荧光材料被广泛应用于红色发光领域。然而，Eu3+离子的高成本和稀缺性对其在产业化中的应用造成了一定的限制。因此，寻找低成本的钐激活石榴石基红色荧光粉具有重要意义。
本发明提供了一种Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基质的低成本红色荧光粉的制备方法及其在LED照明中的应用。通过将Sm3+离子掺杂到钠钆镓铟锗石榴石基质中，实现了低成本钐激活石榴石基红色荧光粉的制备。该制备方法简单且原材料易得，具有潜在的产业化优势。
在LED照明中的应用方面，该荧光粉可用于制造高亮度、高效能和优质红色LED器件。它具有较好的色彩品质、色温稳定性和长寿命特性，适用于室内和室外照明、显示器背光和其他LED照明应用。
因此，本发明提供了一种具有低成本的Sm3+掺杂钠钆镓铟锗石榴石基质红色荧光粉的制备方法，并展示了其在LED照明中的应用潜力。这一技术突破有助于推动LED照明领域的发展，并为红色发光应用提供了新的解决方案，为此我们提出了一种钐激活石榴石基红色荧光粉及其制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种钐激活石榴石基红色荧光粉及其制备方法，利用Sm3+离子在石榴石晶型中能够产生窄带的红色发光，其发射光谱通常位于可见光谱的红色区域，波长范围为约600nm至700nm。其特有的发光特点，实现了高亮度、饱和度高的红色发光。且该荧光粉可在温度低至1200℃经一步烧结，仅需3h成相，合成时间短，所需能耗低，解决了在LED照明领域中需要低成本、高亮度、饱和度高的红色光源的问题。
(二)技术方案
为实现上述所述目的，本发明提供如下技术方案：一种钐激活石榴石基红色荧光粉，包括Na、Gd、Sm、Ga、In以及Ge，其中，金属元素物质的量之比为Na：Gd：Sm：Ga：In：Ge＝1：2-2x：2x：2：1：2，x为钐在惰性稀土格位的掺杂量，0.01≤x<0.10。
一种钐激活石榴石基红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：按化学组成分别称取含有Na、Gd、Sm、Ga、In以及Ge的原料；
S2：额外加入10％的Ga2O3用于补偿高温反应过程中Ga的流失，充分研磨使其混合均匀，并放入反应容器中；
S3：在常压空气气氛中进行烧结，后冷却至室温，研磨即得目标荧光粉。
优选的，所述S3中的烧结程序步骤为：以5℃/min的速率从室温升温至1200–1250℃，升温结束后恒温，时间为3-4h。
优选的，含有Na的原料选自碳酸氢钠。
优选的，含有Ga的原料选自氧化镓。
优选的，含有In的原料选自氧化铟。
优选的，含有Ge的原料选自氧化锗。
优选的，含有Gd元素的原料选自氧化钆。
优选的，含有Sm元素的原料选自氧化钐。
优选的，目标荧光粉用于制造高亮度、高效能和优质红色LED器件，具有良好的色彩品质、色温稳定性和长寿命特性，适用于室内和室外照明、显示器背光和其他LED照明应用。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种钐激活石榴石基红色荧光粉及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该钐激活石榴石基红色荧光粉及其制备方法，相比于使用其他红色发光离子如Eu3+掺杂的荧光材料，使用Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基质可以降低制备成本。钠钆镓铟锗石榴石基质的制备工艺相对简单且原材料易得，而Sm3+离子在制备过程中的成本也较低，因此可以提高生产效率并降低制造成本。
2、该钐激活石榴石基红色荧光粉及其制备方法，加入Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基质在激发下可以产生优异的红光发射。Sm3+离子在钠钆镓铟锗石榴石基质中的能级跃迁可以产生明亮且饱和度高的红色光，具有良好的亮度和色彩饱和度，适用于各种显示和照明应用。
3、该钐激活石榴石基红色荧光粉及其制备方法，由于成本低廉和较简单的制备工艺，加入Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基质具有产业化的潜力。这种荧光材料可以广泛应用于LED照明、显示技术、生物医学成像等领域，对于推动相关产业的发展具有积极的促进作用。
附图说明
图1是实施例3制备得到的Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基红色荧光粉的X射线粉末衍射图谱；
图2是实施例3制备得到的Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基红色荧光粉的荧光发射光谱；
图3是实施例3制备得到的Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基红色荧光粉的荧光激发光谱；
图4是实施例3制备得到的Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基红色荧光粉的荧光寿命图；
图5是实施例3制备得到的Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基红色荧光粉的色坐标图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5，一种钐激活石榴石基红色荧光粉及其制备方法，参阅下述实施例：
实施例1：
分别称取碳酸氢钠(NaHCO3)0.0840g，氧化钆(Gd2O3)0.3589g，氧化钐(Sm2O3)0.0035g，氧化锗(GeO2)0.2093g，氧化镓(Ga2O3)0.2062g，氧化铟(In2O3)0.1388g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛下以5℃/min的速率升温至1200℃后，恒温4h，结束后待其冷却，研磨均匀即可获得红色荧光粉。
实施例2：
分别称取碳酸氢钠(NaHCO3)0.0840g，氧化钆(Gd2O3)0.3516g，氧化钐(Sm2O3)0.0105g，氧化锗(GeO2)0.2093g，氧化镓(Ga2O3)0.2062g，氧化铟(In2O3)0.1388g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛下以5℃/min的速率升温至1200℃后，恒温4h，结束后待其冷却，研磨均匀即可获得红色荧光粉。
实施例3：参阅图1-图5
分别称取碳酸氢钠(NaHCO3)0.0840g，氧化钆(Gd2O3)0.3444g，氧化钐(Sm2O3)0.0174g，氧化锗(GeO2)0.2093g，氧化镓(Ga2O3)0.2062g，氧化铟(In2O3)0.1388g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛下以5℃/min的速率升温至1200℃后，恒温4h，结束后待其冷却，研磨均匀即可获得红色荧光粉。
实施例4：
分别称取碳酸氢钠(NaHCO3)0.0840g，氧化钆(Gd2O3)0.3371g，氧化钐(Sm2O3)0.0244g，氧化锗(GeO2)0.2093g，氧化镓(Ga2O3)0.2062g，氧化铟(In2O3)0.1388g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛下以5℃/min的速率升温至1200℃后，恒温4h，结束后待其冷却，研磨均匀即可获得红色荧光粉。
实施例5：
分别称取碳酸氢钠(NaHCO3)0.0840g，氧化钆(Gd2O3)0.3299g，氧化钐(Sm2O3)0.0314g，氧化锗(GeO2)0.2093g，氧化镓(Ga2O3)0.2062g，氧化铟(In2O3)0.1388g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后进行固相反应，在常压空气气氛下以5℃/min的速率升温至1200℃后，恒温4h，结束后待其冷却，研磨均匀即可获得红色荧光粉。
基于上述实施例1-5，本发明的荧光粉利用Sm3+离子在石榴石晶体结构中的八配位格位环境，呈现出多峰发光现象。这种发光特性源自Sm3+离子在石榴石晶格中的能级跃迁过程。当激发能量施加于晶体中时，Sm3+离子的电子受激发，从基态跃迁至高能级激发态。随后，在电子重新回到基态的过程中，通过一系列的跃迁，Sm3+离子会发射出多个不同波长的光子，形成多峰发光的光谱特征。
本发明提出的荧光粉利用钠、钆、镓、铟、锗构建的新型石榴石基质，在制备过程中相较于传统的含铝、硅、碱土金属构建的石榴石同构体系具有显著的优势。通过采用该新型基质，固相合成荧光粉的反应温度大幅度下降，且无需助溶剂，可以一步烧结合成。这种制备方法具有以下特点：a.降低反应温度：相较于传统的含铝、硅、碱土金属构建的石榴石同构体系，本发明的石榴石基质能够在更低的反应温度下实现固相合成。这不仅有助于节约能源和降低生产成本，还能减少热量对原材料和设备的损害，提高合成过程的安全性和稳定性；b.无需助溶剂：本发明的制备方法不需要添加助溶剂来促进反应。相比于传统方法中的溶剂处理步骤，省去了溶剂的使用和后续的溶剂回收步骤，简化了制备流程，减少了化学废物的产生，符合环保要求；c.无特定压强、气氛要求：本发明的制备方法在反应过程中无需特定的压强和气氛要求。这意味着制备过程更加灵活，并且不需要高压设备或复杂的气氛控制，简化了操作步骤，提高了制备的效率和可行性。
本发明还保护上述Sm3+掺杂的钠钆镓铟锗石榴石基红色荧光粉在发光器件中的应用。其优异的发光性能和低成本制备的特点使其在LED照明、显示技术、生物医学成像等领域具有广泛的应用前景，推动了相关技术的发展和产业的进步。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种钐激活石榴石基红色荧光粉，其特征在于，包括Na、Gd、Sm、Ga、In以及Ge，其中，金属元素物质的量之比为Na：Gd：Sm：Ga：In：Ge＝1：2-2x：2x：2：1：2，x为钐在惰性稀土格位的掺杂量，0.01≤x<0.10。
2.根据权利要求1所述的一种钐激活石榴石基红色荧光粉，其特征在于：用于室内和室外照明、显示器背光和红色LED照明器件。
3.一种钐激活石榴石基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按化学组成分别称取含有Na、Gd、Sm、Ga、In以及Ge的原料；
S2：额外加入10％的Ga2O3用于补偿高温反应过程中Ga的流失，充分研磨使其混合均匀，并放入反应容器中；
S3：在常压空气气氛中进行烧结，后冷却至室温，研磨即得目标荧光粉。
4.根据权利要求3所述的一种钐激活石榴石基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述S3中的烧结程序步骤为：以5℃/min的速率从室温升温至1200–1250℃，升温结束后恒温，时间为3-4h。
5.根据权利要求3所述的一种钐激活石榴石基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：含有Na的原料选自碳酸氢钠。
6.根据权利要求3所述的一种钐激活石榴石基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：含有Ga的原料选自氧化镓。
7.根据权利要求3所述的一种钐激活石榴石基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：含有In的原料选自氧化铟。
8.根据权利要求3所述的一种钐激活石榴石基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：含有Ge的原料选自氧化锗。
9.根据权利要求3所述的一种钐激活石榴石基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：含有Gd元素的原料选自氧化钆。
10.根据权利要求3所述的一种钐激活石榴石基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：含有Sm元素的原料选自氧化钐。
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