CN110183555B - 一种桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体的制备方法,该制备方法包括以下步骤:a、称取Ba(NO3)2溶解于水中得到Ba(NO3)2溶液;b、在Ba(NO3)2溶液中加入Eu(NO3)3溶液和50wt%聚丙烯酸水溶液,搅拌均匀得到混合溶液;c、将混合溶液置于反应釜中,在温度120~140℃条件下,水热反应4~16h;d、水热反应结束后进行过滤,所得沉淀经洗涤、干燥后即得桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体。本发明制备方法使用水热反应,制备方法简单,无需高温焙烧,适宜大规模工业化生产。通过控制水热反应温度等条件,得到桑葚状聚丙烯酸钡粉体,产品尺寸均一稳定,形貌可控,具有较大的比表面积和良好的光致发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料制备技术领域,具体地说涉及一种桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体的制备方法。
背景技术
新世纪以来,人们对功能性材料愈加关注和重视,新材料的制备成为人们研究的重点之一。在稀土功能材料的发展中,尤其以稀土发光材料格外引人注目。稀土金属因其特殊的电子层结构,具有一般元素无法比拟的光谱性质。
聚丙烯酸是一种无色或淡黄色液体,能与金属离子形成稳定的化合物,常用作阻垢剂和吸水剂。目前,国内已公开的专利文献(如文献号CN1106355C、CN1141262C、CN101172718A等)报道了低分子量聚丙烯酸钠的制备方法,目前还没有关于聚丙烯酸钡的制备方法见诸报道,基于稀土发光聚丙烯酸盐类发光材料在发光领域具有良好的应用前景,研究出一种新型的聚丙烯酸钡发光材料及其制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体的制备方法,以解决现有聚丙烯酸盐类发光材料种类较少、综合性能不理想的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体的制备方法,包括以下步骤:
a、称取Ba(NO3)2溶解于水中得到Ba(NO3)2溶液;
b、在Ba(NO3)2溶液中加入Eu(NO3)3溶液和50wt%聚丙烯酸水溶液,搅拌均匀得到混合溶液,其中,Ba(NO3)2用量∶Eu(NO3)3用量∶50wt%聚丙烯酸水溶液用量=1mol∶0.0067~0.066mol∶1~5g;
c、将混合溶液置于反应釜中,在温度120~140℃条件下,水热反应4~16h;
d、水热反应结束后进行过滤,所得沉淀经洗涤、干燥后即得桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体。
进一步地,步骤b中,Ba(NO3)2用量∶Eu(NO3)3用量∶50wt%聚丙烯酸水溶液用量=1mol∶0.0067~0.066mol∶2g。
进一步地,步骤c中,所述水热反应温度为140℃,反应时间为12h。
本发明制备方法使用水热反应,制备方法简单,无需高温焙烧,低能耗,对环境无污染,适宜大规模工业化生产。通过控制水热反应温度,得到桑葚状聚丙烯酸钡粉体,该粉体尺寸均一稳定,形貌可控,具有较大的比表面积和良好的光致发光性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制得产品的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1制得产品的激发光谱和发射光谱图。
图3是本发明对比例1制得产品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面以具体实施例详细描述本发明。
实施例1
a、将1.241g的Ba(NO3)2溶于20mL水中得到Ba(NO3)2溶液;
b、向上述溶液中加入833μL 0.2mol/L的Eu(NO3)3溶液和2g 50wt%聚丙烯酸水溶液,搅拌均匀得到混合溶液;
c、将混合溶液置于反应釜中,在温度140℃条件下,水热反应12h;
d、水热反应结束后,过滤,沉淀经洗涤、干燥后即得聚丙烯酸钡粉体。对所得产品进行表征,结果如图1和图2所示。由图1可以看出,样品尺寸均一稳定,分散性好,形貌为桑葚状,直径为5μm左右。
对比例1
a、将1.241g的Ba(NO3)2溶于20mL水中得到Ba(NO3)2溶液;
b、向上述溶液中加入833μL 0.2mol/L的Eu(NO3)3溶液和2g 50wt%聚丙烯酸水溶液,搅拌均匀得到混合溶液;
c、将混合溶液置于反应釜中,在温度160℃条件下,水热反应12h;
d、水热反应结束后,过滤,沉淀经洗涤、干燥后即得聚丙烯酸钡粉体。所得粉体的扫描电镜图如图3所示,有图3可以看出,该实施例样品形貌呈现出两相而非桑葚状,说明反应条件对产品形貌会产生较大影响。
实施例2-4
改变水热反应时间(具体见表1),其他原料和条件同实施例1,试验结果如表1所示。
表1:
实施例5-8
改变50wt%聚丙烯酸水溶液的用量(具体见表2),其他原料和条件同实施例1,试验结果如表2所示。
表2:
Claims (3)
1.一种桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
a、称取Ba(NO3)2溶解于水中得到Ba(NO3)2溶液;
b、在Ba(NO3)2溶液中加入Eu(NO3)3溶液和50wt%聚丙烯酸水溶液,搅拌均匀得到混合溶液,其中,Ba(NO3)2用量∶Eu(NO3)3用量∶50wt%聚丙烯酸水溶液用量=1mol∶0.0067~0.066mol∶1~5g;
c、将混合溶液置于反应釜中,在温度140℃条件下,水热反应4~16h;
d、水热反应结束后进行过滤,所得沉淀经洗涤、干燥后即得桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体的制备方法,其特征是,步骤b中,Ba(NO3)2用量∶Eu(NO3)3用量∶50wt%聚丙烯酸水溶液用量=1mol∶0.0067~0.066mol∶2g。
3.根据权利要求1所述的桑葚状掺铕聚丙烯酸钡粉体的制备方法,其特征是,步骤c中,所述水热反应温度为140℃,反应时间为12h。
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