CN103627391B - LaB3O6:Eu3+发光材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LaB3O6:Eu3+发光材料的制备方法，采用硼酸熔融法，以La2O3、H3BO3和Eu2O3为原料，在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中180～280℃反应，制备成前躯体，然后将前驱体在800～1000℃焙烧，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。本发明制备方法简单，所制备的LaB3O6:Eu3+发光材料分散性好、粒径小、纯度高、发光强度高，可应用于显示显像、光源、医学等不同领域。

Description

LaB3O6:Eu3+发光材料的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种发光强度高的LaB3O6:Eu3+发光材料的制备方法。 
背景技术
由于硼酸盐基质发光材料具有比以硅酸盐、铝酸盐和磷酸盐为基质发光材料合成工艺简单、化学性质稳定、显色性好、发光效率高等特点，在显示显像、光源、光电子学、医学等不同领域中己得到了广泛的利用。 
目前，关于硼酸盐体系发光材料的研究，主要是利用高温固相法、溶胶-凝胶法等方法合成不同种类的硼酸盐基质发光材料，常见的基质为：稀土金属硼酸盐、碱土金属硼酸盐、稀土和碱土金属复合硼酸盐及二元稀土金属硼酸盐基质。其中高温固相法是目前制备这些无水硼酸盐基质发光材料最常用的方法。对于LaB3O6:Eu3+发光材料，其制备方法为传统的高温固相法，即以氧化镧（La2O3）、硼酸（H3BO3）和氧化铕（Eu2O3）为原料，混合研磨后高温焙烧（1000℃），此方法存在产品纯度不高，团聚严重，形貌、粒径不易控制，发光强度有待提高等不足。因此，需要通过改变其制备方法对其粒径、形貌、分散性及发光强度等进行改善和提升。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服传统的高温固相法制备LaB3O6:Eu3+发光材料存在的不足，提供一种分散性好、产品纯度高且发光强度高的LaB3O6:Eu3+发光材料的制备方法。 
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成： 
1、制备前驱体 
将La2O3与H3BO3、Eu2O3按摩尔比为1:15～30:0.003～0.13研磨均匀，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，180～280℃反应1～5天，反应产物经洗涤、干燥，得到前驱体。 
2、制备LaB3O6:Eu3+发光材料 
将步骤1得到的前驱体在800～1000℃焙烧3～9小时，冷却，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。 
上述的制备前驱体步骤1中，优选条件为：将La2O3与H3BO3、Eu2O3按摩尔比为1:15～30:0.003～0.04研磨均匀，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，200～240℃反应2～3天，反应产物经洗涤、干燥，得到前驱体。 
上述的制备前驱体步骤1中，最佳条件为：将La2O3与H3BO3、Eu2O3按摩尔比为1:15:0.01研磨均匀，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，220℃反应3天，反应产物经洗涤、干燥，得到前驱体。 
上述的制备LaB3O6:Eu3+发光材料步骤2中，优选将步骤1得到的前驱体在800～900℃焙烧6～9小时，冷却，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。 
上述的制备LaB3O6:Eu3+发光材料步骤2中，最佳条件为：将步骤1得到的前驱体在900℃焙烧6小时，冷却，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。 
本发明制备方法简单，所制备的LaB3O6:Eu3+发光材料分散性好、粒径小、纯度高、发光强度高，可应用于显示显像、光源、医学等不同领域。 
附图说明
图1是实施例1制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的X射线能量色散谱图。 
图2是实施例2制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的X射线能量色散谱图。 
图3是实施例3制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的X射线能量色散谱图。 
图4是对比实施例1制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的X射线能量色散谱图。 
图5是对比实施例2制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的X射线能量色散谱图。 
图6是实施例1～3以及对比实施例1～2制备的LaB3O6:Eu3+的X射线粉末衍射图（Cu靶）。 
图7是实施例1制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的扫描电镜图。 
图8是对比实施例1制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的扫描电镜图。 
图9是实施例1～3以及对比实施例1～2制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的发射光谱图（λex=260nm）。 
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。 
实施例1 
1、制备前驱体 
将0.33g La2O3、0.93g H3BO3和0.0032g Eu2O3混合均匀，La2O3与H3BO3、Eu2O3的摩尔比为1:15:0.01，研磨成粉末，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，200℃反应3天，将反应产物依次用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到前驱体。 
2、制备LaB3O6:Eu3+发光材料 
将步骤1得到的前驱体置于马弗炉中，900℃焙烧6小时，自然冷却至室温，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。 
实施例2 
本实施例的制备LaB3O6:Eu3+发光材料步骤2中，将步骤1得到的前驱体置于马弗炉中，800℃焙烧6小时，自然冷却至室温，其他步骤与实施例1相同，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。 
实施例3 
本实施例的制备LaB3O6:Eu3+发光材料步骤2中，将步骤1得到的前驱体置于马弗炉中，1000℃焙烧6小时，自然冷却至室温，其他步骤与实施例1相同，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。 
对比实施例1 
将0.33g La2O3、0.186g H3BO3和0.0032g Eu2O3混合均匀，La2O3与H3BO3、Eu2O3的摩尔比为1:3:0.01，研磨成粉末，置于马弗炉中900℃焙烧6小时，自然冷却至室温，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。 
对比实施例2 
将0.33g La2O3、0.186g H3BO3和0.0032g Eu2O3混合均匀，La2O3与H3BO3、Eu2O3的摩尔比为1:3:0.01，研磨成粉末，置于马弗炉中1000℃焙烧6小时，自然冷却至室温，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。 
发明人采用Rigaku D/MAX-IIIC型X射线粉末衍射仪（工作条件为：Cu靶Ka线，石墨片滤波，管压40kV，电流30mA，步长0.02°/s，扫描范围：5°～70°）、Quanta200型X射线能量色散谱分析仪、Quanta200型扫描电子显微镜对实施例1～3制备的LaB3O6:Eu3+发光材料和对比实施例1制备的LaB3O6:Eu3+发光材料分别进 行表征，结果见图1～6。 
由图1～5可看出，实施例1～3制备的LaB3O6:Eu3+发光材料和对比实施例1～2制备的LaB3O6:Eu3+发光材料都含有La、B、O和Eu元素，说明Eu成功掺杂。从图6可知，实施例1～3制备的发光材料和对比实施例1～2制备的发光材料的衍射数据均与LaB3O6的JCPDS标准卡片（File No.13-0246）的衍射数据相一致，说明所制备的发光材料为LaB3O6:Eu3+，但是对比实施例2制备的发光材料的XRD图中有杂质峰出现，说明采用传统高温固相法在焙烧温度为900℃时，得到的LaB3O6:Eu3+发光材料不纯，而实施例1～3制备的发光材料的XRD图中均无杂质峰出现，说明采用本发明制备方法在焙烧温度为800℃时，得到的LaB3O6:Eu3+发光材料的纯度已经很高，即本发明方法可明显降低制备LaB3O6:Eu3+发光材料的焙烧温度。由图7、8可看出，实施例1制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的分散性好于对比实施例1制备的LaB3O6:Eu3+发光材料。 
发明人采用F-4600型荧光分光光度计（激发狭缝宽度和发射狭缝宽度都为0.25nm，激发波长为λex=260nm）分别测定实施例1～3以及对比实施例1～2制备的LaB3O6:Eu3+发光材料在室温下的发射光谱，结果见图9。从图中可以看出，在波长为587、590、598、615和696nm处，采用本发明制备方法，在较低的焙烧温度800℃下制备成的LaB3O6:Eu3+发光材料的发光强度与现有技术采用高温固相法在1000℃下焙烧制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的发光强度基本接近，但本发明的焙烧温度明显降低。在波长为587和615nm处，实施例1制备的LaB3O6:Eu3+发光材料发光强度分别为7023au和2801au，实施例2制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的发光强度分别为6244au和2250au，实施例3制备的LaB3O6:Eu3+发光材料的发光强度分别为8244au和2677au。 
实施例4 
在实施例1的制备前驱体步骤1中，将0.33g La2O3、0.93g H3BO3和0.0032g Eu2O3混合均匀，研磨成粉末，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，280℃反应1天，将反应产物依次用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到前驱体。其他步骤与实施例1相同，制备成LaB3O6:Eu3+发光材料，其在波长为587和615nm处的发光强度分别为4636au和1669au。 
实施例5 
在实施例1的制备前驱体步骤1中，将0.33g La2O3、0.93g H3BO3和0.0032g Eu2O3混合均匀，研磨成粉末，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，240℃反应2天，将反应产物依次用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到前驱体。其他步骤与实施例1相同，制备成LaB3O6:Eu3+发光材料，其在波长为587和615nm处的发光强度分别为1812au和1431au。 
实施例6 
在实施例1的制备前驱体步骤1中，将0.33g La2O3、0.93g H3BO3和0.0032g Eu2O3混合均匀，研磨成粉末，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，180℃反应1天，将反应产物依次用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到前驱体。其他步骤与实施例1相同，制备成LaB3O6:Eu3+发光材料，其在波长为587和615nm处的发光强度分别为1538au和607au。 
实施例7 
在实施例1的制备前驱体步骤1中，将0.33g La2O3、1.86g H3BO3和0.0032g Eu2O3混合均匀，La2O3与H3BO3、Eu2O3的摩尔比为1:30:0.01，研磨成粉末，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，240℃反应5天，将反应产物依次用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到前驱体。其他步骤与实施例1相同，制备成LaB3O6:Eu3+发光材料，其在波长为587和615nm处的发光强度分别为1721au和1078au。 
实施例8 
在实施例1的制备前驱体步骤1中，将0.33g La2O3、0.93g H3BO3和0.052g Eu2O3，混合均匀，La2O3与H3BO3、Eu2O3的摩尔比为1:15:0.13，研磨成粉末，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，200℃反应4天，将反应产物依次用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到前驱体。其他步骤与实施例1相同，制备成LaB3O6:Eu3+发光材料，其在波长为587和615nm处的发光强度分别为9810au和4656au。 
实施例9 
在实施例1的制备前驱体步骤1中，将0.33g La2O3、0.93g H3BO3和0.001g Eu2O3，混合均匀，La2O3与H3BO3、Eu2O3的摩尔比为1:15:0.003，研磨成粉末，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，200℃反应4天，将反应产物依次用二次蒸馏水和无水 乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到前驱体。其他步骤与实施例1相同，制备成LaB3O6:Eu3+发光材料，其在波长为587和615nm处的发光强度分别为4636au和1683au。 
实施例10 
在实施例1的制备前驱体步骤1中，将0.33g La2O3、0.93g H3BO3和0.0416g Eu2O3，混合均匀，La2O3与H3BO3、Eu2O3的摩尔比为1:15:0.04，研磨成粉末，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，200℃反应2天，将反应产物依次用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，置于烘箱内40℃干燥24小时，得到前驱体。其他步骤与实施例1相同，制备成LaB3O6:Eu3+发光材料，其在波长为587和615nm处的发光强度分别为3314au和3330au。 

Claims (4)

1.一种LaB3O6:Eu3+发光材料的制备方法，其特征在于它由下述步骤制成：
(1)制备前驱体
将La2O3与H3BO3、Eu2O3按摩尔比为1:15～30:0.003～0.04研磨均匀，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，200～240℃反应2～3天，反应产物经洗涤、干燥，得到前驱体；
(2)制备LaB3O6:Eu3+发光材料
将步骤(1)得到的前驱体在800～1000℃焙烧3～9小时，冷却，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。
2.根据权利要求1所述的LaB3O6:Eu3+发光材料的制备方法，其特征在于：所述的制备前驱体步骤(1)中，将La2O3与H3BO3、Eu2O3按摩尔比为1:15:0.01研磨均匀，置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，220℃反应3天，反应产物经洗涤、干燥，得到前驱体。
3.根据权利要求1或2所述的LaB3O6:Eu3+发光材料的制备方法，其特征在于：所述的制备LaB3O6:Eu3+发光材料步骤(2)中，将步骤(1)得到的前驱体在800～900℃焙烧6～9小时，冷却，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。
4.根据权利要求1或2所述的LaB3O6:Eu3+发光材料的制备方法，其特征在于：所述的制备LaB3O6:Eu3+发光材料步骤(2)中，将步骤(1)得到的前驱体在900℃焙烧6小时，冷却，得到LaB3O6:Eu3+发光材料。
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