KR20100058299A - 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

좁은 입도 분포를 갖는 옥사이드계 나노 형광체를 간단한 공정으로 제조할 수 있는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법이 제공된다.
Figure P1020080117053
옥사이드계 나노 형광체

Description

옥사이드계 나노 형광체 제조 방법{Method for preparing oxide based nanophosphors}
옥사이드계 나노 형광체 제조 방법이 제공된다. 보다 상세하게는, 나노 사이즈 규모의 좁은 입도 분포를 가지는 옥사이드계 나노 형광체를 간단한 공정으로 제조할 수 있는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법이 제공된다.
형광체란 에너지 자극에 의하여 발광하는 물질로서, 일반적으로 수은 형광 램프, 무수은 형광 램프 등과 같은 광원, 전자 방출 소자, 플라즈마 디스플레이 패널 등과 같은 각종 소자에 사용되고 있으며, 새로운 멀티미디어 기기의 개발과 더불어 향후에도 다양한 용도로 이용될 전망이다.
나노 형광체란 나노 사이즈의 형광체를 일컫는 것으로서, 상기 종래 벌크 사이즈 형광체에 비하여 광 산란 효과를 낮출 수 있는 장점이 있다.
나노 형광체가 갖추어야 할 요건으로는 작은 크기, 입자 간 분리성, 우수한 발광 효율을 들 수 있다. 그러나 작고 잘 분리된 형광체를 제조하다 보면 발광 효율이 많이 떨어지는 것이 일반적이며 발광 효율을 높이기 위해 소성 온도를 높이거나 시간을 늘리면 형광체 입자 간 응집이 일어나 나노 형광체가 더 이상 나노 사이즈가 아니게 되는 것이 기존 나노 형광체 제조 분야의 기술적 장애 상황이었다. 종래의 나노 형광체를 제조하기 위한 방법으로는 수열 합성법(hydrothermal/ solvothermal synthesis) 또는 기상 합성법(spray pyrolysis)이 입자의 크기, 형상 및 응집 제어에 효과적인 방법으로 알려져 있다. 기존의 수열 합성법은 용매 존재 하에서 고온/고압에 견디는 반응 장비 (autoclave)를 사용하여야 하고 반응 시간이 길어, 상업적으로 나노 형광체 입자를 대량 합성하는 데는 한계가 있으며, 기상 합성법 역시 입자의 형상 제어에는 효과적이나 내부가 빈 구조적 결함으로 형광체 입자의 효율 면에서 한계가 있다. 또한 입자 제조시, 무기염을 첨가하여 결정 성장을 억제시켜 나노 입자를 제조한 예가 있으나, 포함시킨 무기염의 양이 많아 반응 완료 후 많은 양의 무기염을 제거하는 과정에서 입자 결함을 유발하여 효율이 저하되는 결과가 있다.
본 발명의 한 측면은 단순한 공정으로 입도 분포가 좁은 옥사이드계 나노 형광체를 합성할 수 있는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 상기 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에 의해 제조된 옥사이드계 나노 형광체를 포함하는 발광 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 한 측면에 따르면 금속 할로겐화물, 올레산염 및 침전 보조 화합물을 포함하는 혼합물을 용매에 용해시키는 단계; 상기 혼합물에 마이크로파를 조 사하여 옥사이드계 나노 형광체 전구체를 침전시키는 단계; 및 상기 침전된 전구체를 소성시키는 단계를 포함하는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 한 구현예에 따르면 상기 옥사이드계 나노 형광체는 하기 화학식 1로 표시되는 옥사이드계 나노 형광체일 수 있다.
[화학식 1]
LnOx:M3+
상기 화학식에서
Ln은 Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Mn, Al, Ga, B, Y, La, Ce, Gd, Eu, Ce, Pr, Dy, Tm, Tb, Er, Yb, Sm, Er, Bi, Sb, Ge, Si 및 Sn로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고;
M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Mn 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고;
x는 1 내지 20의 정수이다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면 상기 혼합물은 붕산을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면 상기 옥사이드계 나노 형광체는 하기 화학식 2로 표시되는 옥사이드계 나노 형광체일 수 있다.
[화학식 2]
LnBO3:M3+
상기 화학식에서
Ln은 Y, La, Ce, Eu, Gd, Tb, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고;
M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Mn 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면 상기 올레산염은 올레산나트륨, 올레산칼륨, 또는 올레산암모늄일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면 상기 침전 보조 화합물은 우레아, 시트르산, 타르타르산, 옥살산 및 헥사데칸디올로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면 상기 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세롤 또는 1,4-부틸렌글리콜일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면 상기 올레산염 화합물은 상기 금속 할로겐화물 1몰에 대하여 0.03 내지 0.1의 몰 비로 사용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면 상기 침전 보조 화합물은 상기 금속 할로겐화물 1몰에 대하여 2 내지 5의 몰 비로 사용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면 상기 붕산은 상기 금속 할로겐화물 1몰에 대하여 1 내지 1.2의 몰 비로 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에서는 상기 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에 따라 제조된 옥사이드계 나노 형광체를 포함하는 발광 소자를 제공한다.
본 발명의 한 측면에 따르면 제조 공정이 간단하고 입도 분포가 좁은 옥사이드계 나노 형광체를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 의한 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법 및 이에 따라 제조된 나노 형광체를 포함하는 발광 소자에 대해 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 한 측면은 금속 할로겐화물, 올레산염 및 침전 보조 화합물을 포함하는 혼합물을 용매에 용해시키는 단계; 상기 혼합물에 마이크로파를 조사하여 옥사이드계 나노 형광체 전구체를 침전시키는 단계; 및 상기 침전된 전구체를 소성시키는 단계를 포함하는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법을 제공한다.
상기 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법은 반응 결과 무기염이 부산물로 생성되어 입자의 결정 성장 제어에 이용될 수 있다.
상기 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에서는 용액상에서 수 분 이내의 짧은 시간 동안 마이크로파 열처리를 통한 나노 형광체 전구물질의 형성으로 수열 합성법 상의 균일한 전구체 입자 형성의 장점을 이용하고, 침전시킨 전구체를 별도의 응집 제어제 또는 성장 억제제를 첨가하지 않고 반응에서 자연 생성된 무기염을 이용하여 고상 열처리하는 간단한 공정을 통해, 결정성이 우수한 나노 형광체 입자 형성을 가능하게 할 수 있다.
상기 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법은 수열 합성법을 이용하여 형광체를 합성하는 종래의 제조 방법에 비하여 합성 시간이 크게 단축되고, 옥사이드계 나노 형광체 입자의 성장, 응집 등을 제어할 수 있고, 결정성을 향상시킬 수 있다.
상기 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 금속 할로겐화물, 올레산염 및 침전 보조 화합물을 포함하는 혼합물을 용매에 용해시켜 혼합 용액을 제조한다.
상기 금속 할로겐화물은 호스트와 도펀트의 전구체로서, 2종 이상의 금속의 할로겐화물이다. 상기 금속 할로겐화물은 예를 들면 Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Mn, Al, Ga, B, Y, La, Ce, Gd, Eu, Ce, Pr, Dy, Tm, Tb, Er, Yb, Sm, Er, Bi, Sb, Ge, Si 또는 Sn의 플루오르화물, 클로로화물, 브롬화물, 또는 요오드화물일 수 있다. 상기 제조 방법은 예를 들면, (Gd,Y,Sc,Lu,La)BO3:Eu3+, (Gd,Y,Sc,Lu,La)2O3:Eu3+, (Gd,Y,Sc,Lu,La)(P,V)O4:Eu3+, ZnGa2O4:Mn2 +,Eu2 +, (Ca,Sr,Ba)2P2O7:Eu2 +,Mn2 +, (Ca,Sr,Ba)5(PO4)3(Cl,F,Br,OH):Eu2+,Mn2+, ZnSiO3:Mn2 +, (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu2 +,Mn2 +, (Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu2+, (Ca,Sr,Ba)BPO5:Eu2+,Mn2+, Y3Al5O12:Ce3+, (Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu2+, (Ca,Sr,Ba)3SiO5:Eu2+ 등 다양한 옥사이드계 나노 형광체의 합성에 사용될 수 있다.
상기 제조 방법으로 얻어지는 옥사이드계 나노 형광체는 하기 화학식 1로 표 시되는 옥사이드계 나노 형광체일 수 있다.
[화학식 1]
LnOx:M3+
상기 화학식에서
Ln은 Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Mn, Al, Ga, B, Y, La, Ce, Gd, Eu, Ce, Pr, Dy, Tm, Tb, Er, Yb, Sm, Er, Bi, Sb, Ge, Si 및 Sn로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
x는 1 내지 20의 정수이다.
상기 본 발명의 한 구현예에 따른 제조 방법에서 반응 혼합물은 붕산을 더 포함할 수 있다. 붕산을 더 포함하는 경우 얻어지는 옥사이드계 나노 형광체는 하기 화학식 2의 옥사이드계 나노 형광체일 수 있다:
[화학식 2]
LnBO3:M3+
상기 화학식에서
Ln은 Y, La, Ce, Eu, Gd, Tb, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 한 구현예에 따른 제조 방법에서, 반응 혼합물에 포함되는 올레산염은 올레산나트륨, 올레산칼륨 또는 올레산암모늄일 수 있다.
상기 올레산염은 나노 형광체 전구체 침전 형성시 금속과 복합체 형태로 존재하여 금속 전구체를 형성하는 역할을 하게 된다.
본 발명의 한 구현예에 따른 제조 방법에서, 반응 혼합물에 포함되는 침전 보조 화합물은 우레아, 시트르산, 타르타르산,옥살산 및 헥사데칸디올로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다. 상기 침전 보조 화합물은 나노 형광체 전구체 침전 형성시 금속과 복합체 형태로 존재하며, 금속 올레산 복합체 형성 시, 균형을 이루며 침전을 돕는 역할을 한다.
상기 반응 혼합물 중 올레산염의 양은 금속 할로겐화물 1몰에 대하여 0.03 내지 0.1몰의 비로 사용될 수 있다. 0.03몰보다 적으면 금속 올레산 화합물이 충분히 생성되지 않을 수 있고, 0.1몰보다 많으면 반응 잔여물이 생성될 수 있다.
상기 반응 혼합물 중 침전 보조 화합물의 양은 금속 할로겐화물 1 몰에 대하여 2 내지 5의 몰 비로 사용될 수 있다. 2몰보다 적으면 침전이 잘 이뤄지지 않을 수 있고, 3 몰보다 많으면 금속 올레산 복합체 형성을 저해할 수 있다.
상기 반응 혼합물 중 붕산의 양은 금속 할로겐화물 1몰에 대하여 1 내지 1.2의 몰 비로 사용될 수 있다. 1몰보다 적으면 휘발성이 높은 붕산 특성 상, 결과물의 화학량론 조성비가 맞지 않을 수 있고, 1.2몰보다 많으면 다른 중간 화합물이 형성 될 수 있다.
상기 혼합 용액의 제조에 사용되는 용매로는 물, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세롤, 1,4-부틸렌글리콜(1,4-butylene glycol) 등이 있고, 이들을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 용매는 금속 할로겐화물 1몰 기준 5l의 양으로 사용될 수 있다.
이상과 같이, 금속 할로겐화물, 올레산염 및 침전보조 화합물을 포함하는 혼합물을 용매에 용해시켜 제조된 혼합 용액에 마이크로파를 조사하여 옥사이드계 나노 형광체 전구체를 침전시킨다.
상기 마이크로파는 마이크로파 오븐을 사용하여 생성할 수 있다.
하기 화학식 3은 임의의 물질에 마이크로파를 조사했을 때 그 물질의 단위 부피가 시간당 마이크로파의 에너지를 흡수하는 정도를 이론적으로 정리해 놓은 식이다. 마이크로파는 300MHz에서 300GHz의 진동수를 갖는 전자기파(Electromagnetic wave)이다.
[화학식 3]
P = 2πｆε"σ E 2 = σ' E 2
상기 식에서,
P 는 흡수된 에너지 (전력/부피 단위)이고, ｆ는 주파수이고, ε"는 복합 유전율 (complex permittivity)이고, σ는 전도도이고, E는 전기장 강도이다.
마이크로파를 사용하여 금속 할로겐화물 0.1몰(용액 50ml) 기준 3 내지 5분 가열한다. 종래의 수열합성법으로 형광체를 합성할 경우, 10~20 시간 이상의 장시간이 걸렸으나, 마이크로파를 사용하는 경우 수 분에서 수십 분 내에 가능하도록 할 수 있다.
상기 반응 혼합물을 마이크로파를 사용하여 혼합 용액을 150℃ 내지 300℃의 온도로 가열하게 된다. 이 때 20 PSI 내지 800 PSI의 압력에서 마이크로파를 사용하여 가열할 수 있다.
상기 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에서는 반응물 중 금속 할로겐화물로부터 유래하는 할라이드와 올레산염으로부터 유래하는 금속이 결합하여 무기염을 형성하게 되고, 이 무기염은 결정 성장을 제어하는 역할을 하게 된다. 따라서 별도로 무기염을 첨가하지 않고서도 결정 성장을 제어할 수 있다.
본 발명의 한 구현예에 따른 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에서, 상기 옥사이드계 나노 형광체 전구체 침전이 생성된 후 소성하는 단계를 행하게 된다. 이러한 소성 과정을 더 포함함으로써 결정성을 더욱 향상시킬 수 있다. 상기 소성 단계는, 바람직하게는 500℃ 내지 1500℃에서 수행할 수 있다.
상기 소성 단계 후 옥사이드계 나노 형광체 입자 표면에 존재하는 무기염을 제거하기 위해 세척 단계를 더 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법을 나타낸 모식도이다. 도 1을 참조하여, 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법을 구현적으로 예를 들어 설명한다. 이트륨 클로라이드, 유로퓸 클로라이드, 올레산나트륨, 붕산 및 우레아의 혼합물을 물에 용해시켜 제조한 혼합 용액에 500W의 마이크로파 를 3 내지 5분 동안 조사하여 물을 증발시켜 이트륨붕소옥사이드에 유로퓸이 도핑된 전구체를 침전시킨다. 상기 전구체는 염화나트륨 염으로 둘러싸여 있어 균질하고 입자 크기가 제어되는 성장을 하게 된다. 즉, 금속 할로겐화물과 올레산염이 반응하여 중간체로 금속 올레에이트 착체를 형성한 후, 공기와의 반응에서 산화되어 산화물 형태로 된다. 마이크로파 반응이 끝난 후, 침전된 전구체의 형태는 NaCl이 금속 올레에이트 착체를 에워싼 형태로 존재한다. 상기 전구체를 900℃에서 2시간동안 소성한 다음 세척하여 무기염을 제거함으로써 나노 형광체를 얻게 된다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 일 구현예에 따른 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법은 형광체의 형상 및 크기의 제어가 용이하고, 짧은 반응 시간에 고결정성의 입자를 합성할 수 있다. 또한, 마이크로파 조사를 통한 급속하고 균일한 가열 효과에 의하여 균일하고 많은 수의 핵 형성이 가능하고, 균일한 결정 성장을 통하여 균일한 크기의 나노 입자 합성이 가능해진다.
본 발명의 일 구현예에 따른 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에 의해서 100 nm 내지 200 nm 입자 크기의 옥사이드계 나노 형광체를 제조할 수 있다.
상기 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에 의해 얻은 나노 형광체 입자의 형상은 바람직하게는 대부분이 구형이다. 형광체 입자의 형상이 형광체가 적용되는 평판 디스플레이 (Flat panel display)의 성능에 중요한 영향을 미치는 것은 잘 알려져 있다. 고상 합성법 (solid state reaction)을 통해 제조한 불규칙한 형태의 형광체에 비해, 구형에 가까운 형상을 갖는 형광체 입자는 생성된 가시광선의 산란 을 줄이고 높은 충진 밀도 (high packing density) 등의 요인으로 인해 화면의 밝기를 증가시키고 고해상도 (high resolution)를 가능하게 한다. 진공 자외선 (Vacuum UV)은 형광체 입자 표면의 침투 깊이 (penetration depth; 100~200nm depth)가 작은 표면 발광 특성을 나타내므로, 표면의 넓이 및 물성이 발광 효율에 중요한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 따라서 종래에는 원하는 형광체 형상을 얻기 위하여 추가적인 밀링 (milling) 또는 분쇄 과정을 거치도록 하였다. 이에 반해, 본 발명의 일 측면에 따른 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법은 이러한 추가적인 밀링 (milling) 또는 분쇄과정을 거치지 않고도 좁은 입도 분포 및 구형의 형상을 갖는 나노 형광체를 제조할 수 있기 때문에, 본 발명의 일 측면에 따른 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에 의해 제조된 나노 형광체는 진공 자외선을 여기광원으로 사용하는 PDP의 고효율화 및 고정세화를 가능하게 할 수 있다.
이와 같이, 상기 본 발명의 일 측면에 따른 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에 따라 제조된 균일한 입자 분포와 구형에 가까운 결정 입자를 갖는 옥사이드계 나노 형광체는 (초)고해상도 PDP 등에 응용 가능하고, 또한 형광체 크기 및 형상 제어가 가능한 본 발명의 일 측면에 따른 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법은 UV-LED 등의 UV 여기(UV-excitation) 형광체 나노 입자 제조에 적용하여 형광체 및 발광 소자의 특성을 개선하는 효과를 기대할 수 있다. 또한 무기 전계 발광 소자 (Inorganic Electroluminescence Device)에 적용 가능하다. 이하, 하기 실시예를 통하여 본 발명의 일 구현예를 더욱 상세히 설명하지만, 이는 단지 설명하기 위한 것이지 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1
이트륨 클로라이드, 유로퓸 클로라이드, 및 H3BO3를 몰 비율 0.88:0.12:1.2 로 측량한 후, 올레산나트륨 0.005 mol (이트륨 클로라이드 0.88 mol 기준)과 우레아 0.03 mol (이트륨 클로라이드 0.88 mol 기준)과 함께 물 50 ml에 충분히 교반시켜서 혼합하였다. 상기 원료 혼합물을 상압에서 500 W 마이크로파를 3-4분 조사하여 건조된 상태의 Y-B-O : Eu 전구체 입자를 합성하였다. 상기 전구체 입자를 공기 중에서 900℃에서 2 시간 가열하여 입자를 결정화 시킨 후, 증류수를 사용하여 무기염을 제거하여 입경이 100-200nm인 YBO3 : Eu3+ 입자를 얻었다.
비교예 1
이트륨 옥사이드, 유로퓸 옥사이드, 및 H3BO3를 몰 비율 0.88:0.12:1.2 로 측량한 후, 에탄올을 적당량 섞어 유발에서 잘 교반한 후, 알루미나 도가니에 넣어 1200℃에서 2 시간, 공기 중에서 가열하여 입자를 결정화 시킨 후, 벌크 형태의 YBO3 : Eu3+ 입자를 얻었다.
도 2는 상기 실시예 1에서 합성된 YBO3: Eu3+ 나노 형광체의 주사전자현미경 (SEM) 사진이다. 도 2에서는 입경이 200nm 이하이고 입도 분포가 좁은 옥사이드계 나노 형광체가 형성되었음을 알 수 있다.
도 3은 상기 실시예 1에서 합성된 YBO3: Eu3+ 나노 형광체의 254 nm로 여기시킨 경우의 발광 특성을 나타낸 PL 스펙트럼 (photoluminescent spectrum)이다. 상기 도면으로부터 본 발명의 방법으로 제조된 나노 형광체는 적색 피크가 오렌지색 피크보다 더 높아 짙은 적색(deep-red) 발광이 가능하다는 것을 알 수 있다. 이는 나노 형광체의 넓은 표면적과 높은 표면 에너지, Eu3+ 주위의 낮아진 결정 필드 대칭성(low symmetry of crystal field)으로 인해 Eu3+ 발광 특성이 변화하고 이로 인해 적색 영역의 색순도가 크게 개선되었기 때문으로 볼 수 있다.
도 4는 상기 실시예 1에서 합성된 YBO3: Eu3+ 나노 형광체의 147 nm로 여기시킨 경우의 진공 자외선(VUV) 발광 특성을 나타낸 PL 스펙트럼 (photoluminescent spectrum)이다. 도 4에서 알 수 있듯이, 본 발명의 한 측면에 따른 제조 방법으로 제조된 나노 형광체는 작은 사이즈 특성에도 불구하고 우수한 휘도를 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에 일 구현예에 따른 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따라 제조된 YBO3: Eu3+ 나노 형광체의 전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따라 제조된 YBO3: Eu3+ 나노 형광체의 254nm로 여기한 PL 스펙트럼(photoluminescent spectrum)이다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따라 제조된 YBO3: Eu3+ 나노 형광체의 147 nm로 여기한 진공 자외선 PL 스펙트럼 (photoluminescent spectrum)이다.

Claims (11)

  1. 금속 할로겐화물, 올레산염 및 침전보조 화합물을 용매 중에서 혼합하는 단계; 상기 혼합물에 마이크로파를 조사하여 옥사이드계 나노 형광체 전구체를 침전시키는 단계; 및 상기 침전된 전구체를 소성시키는 단계를 포함하는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 옥사이드계 나노 형광체는 하기 화학식 1로 표시되는 옥사이드계 나노 형광체인 제조 방법:
    [화학식 1]
    LnOx:M3+
    상기 화학식에서
    Ln은 Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Mn, Al, Ga, B, Y, La, Ce, Gd, Eu, Ce, Pr, Dy, Tm, Tb, Er, Yb, Sm, Er, Bi, Sb, Ge, Si 및 Sn로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Mn 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    x는 1 내지 20의 정수이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 올레산염은 올레산나트륨, 올레산칼륨, 또는 올레산암모늄인 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 침전 보조 화합물은 우레아, 시트르산, 타르타르산, 옥살산 및 헥사데칸디올로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상인 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 글리세롤 및 1,4-부탄디올로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상인 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 올레산염 화합물은 상기 금속 할로겐화물 1몰에 대하여 0.03 내지 0.1중량부의 양으로 사용되는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 침전 보조 화합물은 상기 금속 할로겐화물 1몰에 대하여 2 내지 5의 몰비로 사용되는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물은 붕산을 더 포함하는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 옥사이드계 나노 형광체는 하기 화학식 2의 나노 형광체인 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법:
    [화학식 2]
    LnBO3:M3+
    상기 식에서,
    Ln은 Y, La, Ce, Eu, Gd, Tb, Er 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Er, Mn, Ce 및 Yb로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이다.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 붕산은 상기 금속 할로겐화물 1몰에 대하여 1 내지 1.2의 몰 비로 사용 되는 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 옥사이드계 나노 형광체 제조 방법에 따라 제조된 옥사이드계 나노 형광체를 포함하는 발광 소자.
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