CN109439319B - 一种空心花球状纳米结构发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空心花球状纳米结构发光材料的制备方法，该方法以硝酸锌或氧化锌为锌源，以四水合四硼酸铵、八水合四硼酸铵或无水硼酸锂为硼源，以SiO2悬浊液作为模板，经水热法直接一步反应即制备成空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):Tb3+发光材料。本发明方法简单，反应条件温和，原料廉价易得，所制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):Tb3+发光材料分散性好，形貌均一，具有较高的发光强度和色纯度，在显示显像、光源、医学等不同领域有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种发光强度高的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):Tb3+发光材料的制备方法。
背景技术
由于硼酸盐基质发光材料具有比以硅酸盐、铝酸盐和磷酸盐为基质发光材料合成工艺简单、化学性质稳定、显色性好、发光效率高等特点，近年来人们对此进行了大量的研究，在其发光性能、发光机理研究等方面取得了一定进展，在显示显像、光源、光电子学、医学等不同领域中己得到了广泛的利用。常见的硼酸盐基质主要有：稀土金属硼酸盐、碱土金属硼酸盐、稀土和碱土金属复合硼酸盐及二元稀土金属硼酸盐基质。锌硼酸盐基质也有一些研究。目前，主要利用高温固相法、溶胶-凝胶法、燃烧法等方法合成不同种类的硼酸盐基质发光材料，其中高温固相法是制备这些无水硼酸盐基质发光材料最常用的方法。例如，Cedillo Del Rosario,G等人用高温固相法在800℃下煅烧合成出了一种发光强度高的Zn(BO2)2:Tb3+荧光材料(Applied Radiation and Isotopes.,217(2017),103-108)，其发绿光，在如今LED灯等采光领域中很有应用前景，但该方法需要长时间高温煅烧，产物的化学组成均一性差、粒度分布较宽、形貌不规整。乔丽钧等人采用前驱体热转化制备方法了ZnB2O4:Eu3+发光材料，其具有粒径小、纯度高且发光强度高的特点(专利号：ZL201410249971.X)。
研究结果表明，形貌对硼酸盐基质发光材料的性能有很大的影响，例如YanpingLi等人利用水热法制备出不同形貌的LuBO3:Eu3+(Chem.Mater.2009,21,468-475)，形貌不同，其性能也不同。丁文等制备出了不同形貌的InBO3:Eu3+发光材料，表现查出不同的发光性能(专利号：ZL201610187598.9；ZL201610187600.2)。Liang Pan等人利用水热法制备出了六面体结构的(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):Tb3+，但发射强度较弱，不利于实际应用中。
发明内容
本发明的目的是提供一种形貌可控、分散性好、尺寸均一、荧光性强、色纯度较高的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):Tb3+发光材料的制备方法。
针对上述目的，本发明所采用的技术方案是：将锌源、硼源、SiO2悬浊液、Tb(NO3)3加入去离子水中，混合均匀，所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在密闭条件下140～180℃反应10～48h，反应产物经后处理，得到空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):Tb3+发光材料。
上述锌源与硼源、SiO2、Tb(NO3)3的摩尔比为1:2～8:0.0005～0.002:0.01～0.10，优选锌源与硼源、SiO2、Tb(NO3)3的摩尔比为1:3～5:0.001～0.002:0.04～0.07。其中，所述的锌源为硝酸锌或氧化锌，所述的硼源为四水合四硼酸铵、八水四硼酸铵、无水硼酸锂中任意一种，所述的SiO2悬浊液采用stober法制备。
上述制备方法中，优选在密闭条件下150～160℃反应12～24h。
上述制备方法中，反应产物后处理的方法为：将反应产物抽滤后依次用60～80℃热水、乙醇各洗涤2～3次，50～60℃干燥12～24小时。
本发明以硝酸锌或氧化锌为锌源，以四水合四硼酸铵、八水合四硼酸铵或无水硼酸锂为硼源，以SiO2悬浊液作为模板，经水热法直接一步反应即制备成空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):Tb3+发光材料，方法简单，反应条件温和，原料廉价易得，所制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):Tb3+发光材料分散性好，形貌均一，且比其他形貌的(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):Tb3+发光材料具有更高的发光强度和色纯度，可应用于显示显像、光源、医学等不同领域。
附图说明
图1是实施例1制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料的XPS图。
图2是实施例1制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料的XRD图。
图3是实施例1制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料的SEM图。
图4是实施例1制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料的TEM图。
图5是对比例1中不加SiO2悬浊液时所制备出来的(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料的SEM图。
图6是实施例1制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料的PL图。
图7是实施例1制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+与六面体形状的(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+的PL的对比图。
图8是实施例2制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料的SEM图。
图9是实施例3制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料的SEM图。
图10是实施例4制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3 +发光材料的SEM图。
图11是实施例5制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3 +发光材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将0.7430g(2.5mmol)六水合硝酸锌、2.1760g(8.25mmol)八水合四硼酸铵、3mLSiO2悬浊液(含0.0025mmol SiO2)、0.0596g(0.132mmol)Tb(NO3)3加入30mL去离子水中，混合均匀，所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在密闭条件下150℃反应12小时，将反应产物抽滤后依次用60～80℃的热水、乙醇各洗涤3次，在60℃烘箱内干燥24小时，得到空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料。
对比例1
在实施例1中，不添加SiO2悬浊液，其他步骤与实施例1相同。
采用Rigaku D/MAX-IIIC型X射线粉末衍射仪(工作条件为：Cu靶Ka线，石墨片滤波，管压40kV，电流30mA，步长0.02°/s，扫描范围：5°～80°)、多功能成像光电子能谱仪(XPS)、SU8220型场发射扫描电镜、F-7000型荧光分光光度计(激发狭缝宽度和发射狭缝宽度都为0.25和0.25nm，电压为400V，激发波长为λex＝228nm)对实施例1和对比例1所得发光材料进行表征，结果见图1～7。由图1可见，实施例1所得发光材料中含有Zn、B、O和Tb元素，说明Tb成功掺杂。由图2可见，实施例1所得发光材料的衍射数据与(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O)的JCPDS标准卡片(PDF No.97-028-1308)的衍射数据相一致，无其他杂质峰出现，说明得到的发光材料的纯度很高。由图3可见，实施例1所得(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O)发光材料为花球状形貌，由纳米片组装成纳米结构。分散性好且粒径均匀。由图4可见，实施例1所制备的花球为纳米片组装成的空心纳米结构。由图5可见，对比例1中，当不加SiO2悬浊液时所制备出来的(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+形貌为较短的纳米带。由图6可见，实施例1所得(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料在发射波长为490nm、544nm、584nm、623nm处有明显的Tb3+特征峰，在波长为490nm、544nm、584nm、623nm发光强度分别为4154au、6504au、584au、166au，说明其色纯度和发光强度高。由图7可见，实施例1制备的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料与六面体形状的(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料相比，其发光强度和色纯度都较高。
实施例2
将0.7430g(2.5mmol)六水合硝酸锌、2.1760g(8.25mmol)四水合四硼酸铵、5mLSiO2悬浊液(含0.00416mol SiO2)、0.0596g(0.132mmol)Tb(NO3)3加入30mL去离子水中，混合均匀，所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在密闭条件下150℃反应12小时，将反应产物抽滤后依次用60～80℃的热水、乙醇各洗涤3次，在60℃烘箱内干燥24小时，得到空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料(见图8)，其在波长为468nm、493nm、544nm、584nm发光强度分别为3125au、4596au、365au、88au。
实施例3
将0.7430g(2.5mmol)六水合硝酸锌、0.6569g(8.25mmol)无水硼酸锂、5mL SiO2悬浊液(含0.00416mol SiO2)、0.0596g(0.132mmol)Tb(NO3)3加入30mL去离子水中，混合均匀，所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在密闭条件下180℃反应12小时，将反应产物抽滤后依次用60～80℃的热水、乙醇各洗涤3次，在60℃烘箱内干燥24小时，得到空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料(见图9)，其在波长为468nm、493nm、544nm、584nm发光强度分别为646au、422au、384au、76au。
实施例4
将0.407g(5mmol)氧化锌、2.7870g(35mmol)无水硼酸锂、10mL SiO2悬浊液(含0.00416mol SiO2)、0.1192g(0.263mmol)Tb(NO3)3加入40mL去离子水中，混合均匀，所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在密闭条件下180℃反应18小时，将反应产物抽滤后依次用60～80℃的热水、乙醇各洗涤3次，在60℃烘箱内干燥24小时，得到空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料(见图10)，其在波长为468nm、493nm、544nm、584nm发光强度分别为528au、2564au、1543au、667au。
实施例5
将1.487g(3mmol)氧化锌、2.7870g(22.5mmol)八水合硼酸铵、5.5mL SiO2悬浊液(含0.0046mol SiO2)、0.072g(0.158mmol)Tb(NO3)3加入30mL去离子水中，混合均匀，所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在密闭条件下180℃反应24小时，将反应产物抽滤后依次用60～80℃的热水、乙醇各洗涤3次，在60℃烘箱内干燥24小时，得到空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)·0.12(H2O):0.05Tb3+发光材料(见图11)，其在波长为468nm、493nm、544nm、584nm发光强度分别为788au、2694au、996au、108au。
Claims (5)
1.一种空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)•0.12(H2O):Tb3+发光材料的制备方法，其特征在于：将锌源、硼源、SiO2悬浊液、Tb(NO3)3加入去离子水中，混合均匀，所得混合物转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在密闭条件下140～180℃反应10～48h，反应产物经后处理，得到空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)•0.12(H2O):Tb3+发光材料；
上述锌源与硼源、SiO2、Tb(NO3)3的摩尔比为1:2～8:0.0005～0.002:0.01～0.10；
所述的锌源为硝酸锌或氧化锌；
所述的硼源为四水合四硼酸铵、八水四硼酸铵、无水硼酸锂中任意一种。
2.根据权利要求1所述的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)•0.12(H2O):Tb3+发光材料的制备方法，其特征在于：所述的锌源与硼源、SiO2、Tb(NO3)3的摩尔比为1:3～5:0.001～0.002:0.04～0.07。
3.根据权利要求1或2所述的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)•0.12(H2O):Tb3+发光材料的制备方法，其特征在于：所述的SiO2悬浊液采用stöber 法制备。
4.根据权利要求1所述的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)•0.12(H2O):Tb3+发光材料的制备方法，其特征在于：在密闭条件下150～160℃反应12～24h。
5.根据权利要求1所述的空心花球状纳米结构(Zn(H2O))(B2O4)•0.12(H2O):Tb3+发光材料的制备方法，其特征在于：所述反应产物经后处理的方法为：将反应产物抽滤后依次用60～80℃热水、乙醇各洗涤2～3次，50～60℃干燥12～24小时。
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