CN112391167A - 一种稀土掺杂三元金属氟化物NaCaLnF6及其异质同构材料的制备方法 - Google Patents

一种稀土掺杂三元金属氟化物NaCaLnF6及其异质同构材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及三元基质金属氟化物NaCaYF6纳米颗粒的制备方法。其工艺流程为水热与溶剂热分解相结合。前驱体(RE(CF3COO)3:15％Yb,2％Er)为水热法制备，产品NaCaYF6:15％Yb,2％Er(Ho/Tm)为油酸、正己醇等高熔点有机溶剂中溶剂热法制备。本发明第一次结合水热法和溶剂热法制备出了存在着三种发光中心的三元金属氟化物NaCaLnF6(Lu＝Y,Gd,Yb,Lu)纳米颗粒，该材料具有更强的上转换发光效率和更高的色纯度。

Description

一种稀土掺杂三元金属氟化物NaCaLnF6及其异质同构材料的 制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及三元金属氟化物NaCaLnF6的制备方法。
背景技术
稀土掺杂氟化物上转换发光材料可以将低能量长波长的光转化为高能量短波长的光。由于其具有低的声子能量、窄带发射、色纯度高、毒性较低、物理化学稳定性高等优点，在激光、照明、3D显示、太阳能电池、生物成像，生物标签和光动力治疗等领域受到了广泛的研究和应用。其中，稀土复合氟化物因为其上转换效率高而倍受研究人员的关注。本发明以三元金属复合氟化物NaCaLnF6(Ln＝Y,Gd,Yb,Lu)为基质，以Yb3+离子为敏化剂，Er3+/Ho3+/Tm3+离子为激活剂，制备出高效的上转换发光材料。相比于一元金属和二元金属氟化物基质，三元金属氟化物基质表现出更强的上转换发光效率和更高的色纯度，这是由于NaCaLnF6基质中存在着三种发光中心，是多于一元和二元金属氟化物基质的。
近20年来，研究人员已经开发出多种提高上转换效率的方法，例如引入杂质离子，进行相控制，构造核壳结构等。但是，到目前为止，很少有研究者转向寻找新材料作为基质。NaCaLnF6是一种理想的基质材料，在光学领域具有重要的研究和利用价值。然而，所有先前的工作都集中在对NaCaLnF6为基质的下转换发光的研究，直到现在为止还没有报道其上转换发光特性。
发明内容
鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一种三元金属氟化物NaCaLnF6(Lu＝Y,Gd,Yb,Lu)的制备方法，采用水热/溶剂热相结合的技术，通过水热法制备前驱体，然后通过溶剂热法有效制备三元金属氟化物NaCaLnF6(Lu＝Y,Gd,Yb,Lu)荧光粉。
本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：
一种三元金属氟化物NaCaLnF6(Lu＝Y,Gd,Yb,Lu)的制备方法，包括如下步骤：
(a)，水热法合成三氟乙酸盐前驱体：
首先，将CaCO3与稀土氧化物按照一定摩尔量投入到含有12mL CF3COOH和54mL H2O的100mL聚四氟乙烯反应釜，密封于不锈钢外壳，随后在恒温干燥箱中120℃反应24h。当反应结束并且温度自然冷却至室温，将反应物均等地分成六份并分别转移至三颈烧瓶中，加热到60℃除去水和酸得到干燥的前驱体粉末。其中，根据不同的目标产物，将前驱体中CaCO3与稀土氧化物的投入量列于下表：
表1
Figure BDA0002797273650000021
(b)，合成NaCaYF6:Yb3+,Er3+上转换微米颗粒：
首先，将30mL油酸(OA)和10mL正己醇(HA)加入盛有干燥前体的烧瓶中，在剧烈搅拌下将前驱体溶解，向该烧瓶中加入2mmol NaF和9mmol NH4F，保持搅拌24h直至药品完全溶解。随后，将溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中，密封并在200℃下反应48h。当反应完成并自然冷却至室温后，将过量的乙醇倒入反应液中并静置30min。最后，将产物离心分离并用乙醇多次洗涤，最终得到的沉淀物在真空干燥箱中60℃干燥过夜得到粉末样品。
(c)，合成NaCaGdF6:Yb3+,Er3+上转换微米颗粒：
异质同构的NaCaGdF6:Yb3+,Er3+纳米颗粒的合成步骤与第2步中合成NaCaYF6:Yb3+,Er3+晶体的步骤相同。其中NaCaGdF6:Yb3+,Er3+是通过在NaCaYF6:Yb3+,Er3+中逐渐增加Gd3+离子浓度并最终全部取代基质中的Y3+离子，从而合成目标产物。
(d)，合成异质同构NaCaYbF6:Er3+上转换纳米颗粒：
异质同构的NaCaYbF6:Er3+纳米颗粒的合成步骤与第2步中合成NaCaYF6:Yb3+,Er3+晶体的步骤相同。其中NaCaYbF6:Er3+是通过在NaCaYF6:Yb3+,Er3+中逐渐增加Yb3+离子浓度并最终全部取代基质中的Y3+离子，从而合成目标产物。
(e)，合成异质同构NaCaLuF6:Yb3+,Er3+上转换纳米颗粒：
异质同构的NaCaLuF6:Yb3+,Er3+纳米颗粒的合成步骤与第2步中合成NaCaYF6:Yb3+,Er3+晶体的步骤相同。其中NaCaLuF6:Yb3+,Er3+是通过在NaCaYF6:Yb3+,Er3+中逐渐增加Lu3+离子浓度并最终全部取代基质中的Y3+离子，从而合成目标产物。
作为改进，在所述(b)制备NaCaYF6纳米颗粒的步骤中，所述油酸和正己醇的体积比为3:1。
作为改进，在所述(a)制备前驱体的步骤中，所述三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分并转移至烧瓶后，在60℃下搅拌干燥8小时。
作为改进，在所述(d)和(e)制备NaCaYF6纳米颗粒的步骤中，反应温度为180℃，反应时间为36h。
作为改进，在所述(a)制备前驱体的步骤中，所述基质材料中CaCO3和Y2O3的摩尔比为0.9:1.1
本发明的有益效果：
本发明第一次结合水热法和溶剂热法制备出了存在着三种发光中心的三元金属氟化物NaCaLnF6(Lu＝Y,Gd,Yb,Lu)纳米颗粒，该材料具有更强的上转换发光效率和更高的色纯度。
附图说明
图1示出了本发明的制备NaCaLnF6(Lu＝Y,Gd,Yb,Lu)纳米颗粒的工艺流程图；
图2示出了(a)NaCaYF6:Yb3+,Er3+晶体的XRD图谱和标准卡；(b)NaCaYF6:Yb3+,Er3+晶体的SEM图像；(c)NaCaYF6:Yb3+,Er3+的TEM和HRTEM图像；(d)内嵌于(c)中的HRTEM图选定区域的强度分布；(e)NaCaYF6:Yb3+,Er3+晶体示意图，(100)晶格面平面间距为0.52nm；(f)NaCaYF6:Yb3+,Er3+的EDX谱图；(g)-(l)Na,Ca,Y,F,Yb,Er元素的mapping图；
图3(a)用功率密度为0.87W/cm2的980nm激光激发的图YF3、NaYF4 NaCaYF6晶体的发光光谱，内嵌为样品在功率密度为14.49W/cm2 980nm激光器激发下的实物图。(b)YF3、NaYF4、NaCaYF6样品的发光衰减曲线；
图4示出了不同Yb3+(a)，Er3+(b)，Ho3+(c)，Tm3+(d)离子浓度条件下样品的荧光光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明的制备NaCaLnF6(Lu＝Y,Gd,Yb,Lu)的工艺流程图，具体包括两大步骤：(1)前驱体的制备和(2)稀土掺杂NaCaLnF6(Lu＝Y,Gd,Yb,Lu)上转换纳米颗粒的制备。具体合成步骤如下：
前驱体的制备：将4.896mmol基质材料(CaCO3和Ln2O3)按照其化学计量比0.9:1.1投入到含有12mL CF3COOH和54mL H2O的聚四氟乙烯反应釜，同时，加入0.9mmol的Yb2O3和0.304mmolEr2O3(根据不同激活剂类型，其最佳掺杂l量为：Tm3+:0.030mmol，Ho3+:0.18mmol)，密封于不锈钢外壳，随后在恒温干燥箱中120℃反应24h。当反应结束并且温度自然冷却至室温，将反应物均等地分成六份并分别转移至三颈烧瓶中，加热到60℃干燥，除去水和酸得到干燥的三氟乙酸盐前驱体。
稀土掺杂NaCaLnF6纳米颗粒的制备：将油酸(OA)和正己醇(HA)的混合溶液(体积量比为3:1，总体积量为40mL)加入上述固体三氟乙酸盐前驱体粉末中，剧烈搅拌将前驱体溶解，向该溶液中加入2mmol NaF和9mmol NH4F，保持搅拌24h直至药品完全溶解。随后，将溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中，密封并在200℃下反应48h。当反应完成并自然冷却至室温后，将过量的乙醇倒入反应液中并静置30min。最后，将产物离心分离并用乙醇多次洗涤，最终得到的沉淀物在真空干燥箱中60℃干燥过夜得到稀土掺杂NaCaLnF6样品粉末。样品的具体流程图请看附图1。
实例1：NaCaYF6:15％Yb,3.4％Er纳米颗粒的制备
将0.4216g的CaCO3与0.5813g氧化钇(Y2O3)、0.2315g氧化镱(Yb2O3)和0.0230g氧化铒(Er2O3)投入到含有100mL聚四氟乙烯反应釜中，然后加入12mL CF3COOH和54mL H2O，密封于不锈钢外壳，随后在恒温干燥箱中120℃反应24h。反应结束并且温度自然冷却至室温后，将反应物均等地分成六份并分别转移至100mL三口圆底烧瓶中，加热到60℃干燥，除去水和酸得到6份干燥的三氟乙酸盐前驱体粉末。
将油酸(OA)和正己醇(HA)的混合溶液(体积量比为3:1，总体积量为40mL)加入上述固体三氟乙酸盐前驱体粉末中，剧烈搅拌将前驱体溶解，向该溶液中加入2mmol NaF和9mmol NH4F，保持搅拌24h直至药品完全溶解。随后，将溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中，密封并在180℃下反应36h。当反应完成并自然冷却至室温后，将过量的乙醇倒入反应液中并静置30min。最后，将产物离心分离并用乙醇多次洗涤，最终得到的沉淀物在真空干燥箱中60℃干燥过夜得到粉末样品，得到NaCaYF6:Yb,Er微米颗粒。其XRD衍射图如图2(a)所示。
所制备的NaCaYF6晶体的形态类似纺锤体，平均长为1.08μm，宽为0.75μm，图2(c)中的TEM则显示NCYF晶体的切面形状为棱角分明的六边形。根据内嵌于图2(c)中的HRTEM图像可知，样品的晶面间距为0.52nm，与标准卡中(100)晶面的晶面间距的非常吻合。图2(d)为高倍放大下晶格条纹的选区强度分布，其中各条纹之间有明显分隔，说明晶体的结晶性良好，且各峰之间的距离为0.52nm，恰好与HRTEM图中的晶面间距相吻合。通过ICSD数据库中NCYF的晶体参数对其晶胞进行建模，测量得到的(100)晶面的间距为0.52nm。EDX谱(图2(f)表征了NaCaYF6晶体的组成，结果表明Yb和Er元素被成功掺杂到基质中，图2(f)中插入的图片中给出了所有元素的量。Y/Ca/Yb/Er的质量比为27.3/11.2/27.1/0.3。从图2(g)-(l)中可以清楚地看到晶体中的各元素都是均匀分布，Er3+离子和Yb3+离子取代了基质中的阳离子，并成功占据其格位。
如图3a所示，用荧光仪检测其发光，用980nm激光以相同的0.87W/cm2功率激发样品，相对于一元、二元基质金属氟化物来说，三元金属氟化物基质具有最强的上转换发光强度和最长的荧光衰减寿命时间(图3b)。β-NaCaLnF4:15％Yb,3％Ho或0.4％Tm纳米晶的制备方法类似于上述描述过程，结果展示如图4。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (5)

1.一种稀土掺杂三元金属氟化物NaCaLnF6及其异质同构材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)，水热法合成三氟乙酸盐前驱体：
首先，将基质材料CaCO3和Ln2O3、敏化剂Yb2O3和激活剂(Er2O3/Ho2O3/Tm2O3)按照(85-x)％:15％:x％的比例投入到含有12mL CF3COOH和54mL H2O的聚四氟乙烯反应釜，密封于不锈钢外壳，随后在恒温干燥箱中120℃反应24h；当反应结束并且温度自然冷却至室温，将反应物均等地分成六份并分别转移至三颈烧瓶中，加热到60℃除去水和酸得到干燥的前驱体粉末；
(b)，合成NaCaYF6:Yb3+,Er3+上转换微米颗粒：
首先，将30mL油酸(OA)和10mL正己醇(HA)加入盛有干燥前体的烧瓶中，在剧烈搅拌下将前驱体溶解，向该烧瓶中加入2mmol NaF和9mmol NH4F，保持搅拌24h直至药品完全溶解；随后，将溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中，密封并在200℃下反应48h；当反应完成并自然冷却至室温后，将过量的乙醇倒入反应液中并静置30min；最后，将产物离心分离并用乙醇多次洗涤，最终得到的沉淀物在真空干燥箱中60℃干燥过夜得到粉末样品；
(c)，合成NaCaGdF6:Yb3+,Er3+上转换微米颗粒：
异质同构的NaCaGdF6:Yb3+,Er3+纳米颗粒的合成步骤与第2步中合成NaCaYF6:Yb3+,Er3+晶体的步骤相同；其中NaCaGdF6:Yb3+,Er3+是通过在NaCaYF6:Yb3+,Er3+中逐渐增加Gd3+离子浓度并最终全部取代基质中的Y3+离子，从而合成目标产物；
(d)，合成异质同构NaCaYbF6:Er3+上转换纳米颗粒：
异质同构的NaCaYbF6:Er3+纳米颗粒的合成步骤与第2步中合成NaCaYF6:Yb3+,Er3+晶体的步骤相同；其中NaCaYbF6:Er3+是通过在NaCaYF6:Yb3+,Er3+中逐渐增加Yb3+离子浓度并最终全部取代基质中的Y3+离子，从而合成目标产物；
(e)，合成异质同构NaCaLuF6:Yb3+,Er3+上转换纳米颗粒：
异质同构的NaCaLuF6:Yb3+,Er3+纳米颗粒的合成步骤与第2步中合成NaCaYF6:Yb3+,Er3+晶体的步骤相同；其中NaCaLuF6:Yb3+,Er3+是通过在NaCaYF6:Yb3+,Er3+中逐渐增加Lu3+离子浓度并最终全部取代基质中的Y3+离子，从而合成目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备NaCaYF6荧光粉的方法，其特征在于：在所述(b)制备NaCaYF6纳米颗粒的步骤中，所述油酸和正己醇的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的制备小尺寸NaCaYF6荧光粉的方法，其特征在于：在所述(a)制备前驱体的步骤中，所述三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分并转移至烧瓶后，在60℃下搅拌干燥8小时。
4.根据权利要求1所述的制备NaCaYF6荧光粉的方法，其特征在于：在所述(d)和(e)制备NaCaYF6纳米颗粒的步骤中，反应温度为180℃，反应时间为36h。
5.根据权利要求1所述的制备微米尺寸NaCaYF6荧光粉的方法，其特征在于：在所述(a)制备前驱体的步骤中，所述基质材料中CaCO3和Y2O3的摩尔比为0.9:1.1。
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