CN103102880A - 单谱带上转换发光纳米晶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布一种具有单谱带上转换发光特性的稀土离子掺杂的Na3MF7(M=Zr, Hf)纳米晶及其制备方法，属于无机发光材料领域。以氯氧化锆或氯氧化铪和稀土离子盐为原料，在乙醇、油酸和油胺混合溶剂中，于90～130℃温度下进行溶剂热反应，反应时间为1～24小时，结果获得单分散、尺度和形状均一的Yb/Er或Yb/Tm共掺杂的Na3MF7(M=Zr或Hf)纳米立方块。在980纳米激光照射下， Yb/Er共掺杂的纳米晶可发出明亮的红光，Yb/Tm共掺杂的纳米晶可发出强的近红外光。该类材料可望在太阳电池和生物标记领域得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，涉及一种具有单谱带上转换发光特性的稀土离子掺杂氟化物纳米晶及其制备方法。
背景技术
近年来，稀土离子掺杂上转换纳米晶材料在生物标记、太阳电池、固态激光与三维显示等方面具有潜在应用前景而受到广泛的关注。众所周知，稀土离子能级丰富，将它们掺杂在合适的基体中，可以实现紫外到红外的多谱带发射。但是，这种多带发射将导致能量分散（不集中），因此不利于实现稀土离子特定能级的高效发光。本发明在新型Na3MF7(M=Zr或Hf)纳米晶中共掺杂Yb/Er(或Yb/Tm)离子后，在980 nm激光激发下，可获得高效单带红色（～650 nm）或近红外（～800nm）上转换发光。与传统的Yb/Er共掺杂的NaYF4纳米晶相比，所发明纳米晶的红光发射强度提高5倍左右。我们认为稀土离子在Na3MF7基体中形成团簇是导致这类材料实现单谱带上转换发光的原因。
发明内容
本发明提出一种新型的稀土离子掺杂的Na3MF7(M=Zr或Hf)纳米晶及其制备方法，目的在于获得具有高效单谱带上转换发光特性的纳米材料。
本发明的技术方案如下：
（1）将氯氧化锆或氯氧化铪（MOCl2·8H2O，M=Zr或Hf）和稀土（Ln=Yb/Er或Yb/Tm）离子盐（可选择硝酸盐、氯酸盐或醋酸盐）按一定摩尔比例（1≤M/Ln≤19）加入到40 mL乙醇中，配成0.0125 mol/L的澄清溶液；
（2）将步骤（1）所得溶液逐滴加入到25 mL油酸、5 mL 油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100 mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在90-130℃温度下保温1-24小时进行溶剂热反应。
（3）将步骤（2）所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，于40～80℃烘干后得到最终产物。
粉未X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：所合成的产物为纯四方结构Na3MF7（M=Zr或Hf）相，其尺度为15纳米左右，形状为立方块。在980纳米激光照射下，Yb/Er共掺杂的纳米晶可发出明亮的红光，其发射带中心波长位于650 纳米，Yb/Tm共掺杂的纳米晶可发出强的近红外光，其发射带中心波长位于800纳米。
本发明具有制备技术简单、成本低、产率高、生产易于放大等优点。所得产物分散性好、形状均一、粒径分布窄，具有高效单谱带上转换发光特性，可望在太阳电池和生物标记领域得到广泛应用。
附图说明
图1是实例1中Yb/Er: Na3ZrF7纳米晶的X射线衍射图；
图2是实例1中Yb/Er: Na3ZrF7纳米晶的透射电子显微镜明场像；
图3是实例1中Yb/Er: Na3ZrF7纳米晶溶于环已烷溶液中的上转换发光照片（激发波长：980纳米）；
图4是实例1中Yb/Er: Na3ZrF7纳米晶的上转换发光谱（激发波长：980纳米）；
图5是实例2中Yb/Tm: Na3ZrF7纳米晶的上转换发光谱（激发波长：980纳米）。
具体实施方式
实例1：将0.39 mmol氯氧化锆、0.10 mmol硝酸镱和0.01mmol硝酸铒加入到40 mL乙醇中，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到25 mL油酸、5 mL油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100 mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在110℃温度下保温12小时进行溶剂热反应。将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于60℃烘干后得到最终产物。
粉未X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：所合成的产物为纯四方结构Na3ZrF7相（图1），其尺度为15纳米左右，形状为立方块（图2）。在980纳米激光照射下，所合成Yb/Er: Na3ZrF7纳米晶可发出明亮的红光（图3），其发射带中心波长位于650 纳米（图4）。
实例2：将0.39 mmol氯氧化锆、0.10 mmol硝酸镱和0.01mmol硝酸铥加入到40 mL乙醇中，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到25 mL油酸、5 mL 油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100 mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在110℃温度下保温12小时进行溶剂热反应。将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于60℃烘干后得到最终产物。
粉未X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：所合成的产物为纯四方结构Na3ZrF7相，其尺度为15纳米左右，形状为立方块。在980纳米激光照射下，所合成Yb/Tm: Na3ZrF7纳米晶可发出强的近红外光，其发射带中心波长位于800纳米（图5）。
实例3：将0.39 mmol氯氧化铪、0.10 mmol硝酸镱和0.01mmol硝酸铒加入到40 mL乙醇中，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到25 mL油酸、5 mL 油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100 mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在110℃温度下保温12小时进行溶剂热反应。将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于60℃烘干后得到最终产物。
粉未X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：所合成的产物为纯四方结构Na3HfF7相，其尺度为15纳米左右，形状为立方块。在980纳米激光照射下，所合成Yb/Er: Na3HfF7纳米晶可发出明亮的红光，其发射带中心波长位于650 纳米。
实例4：将0.39 mmol氯氧化铪、0.10 mmol硝酸镱和0.01mmol硝酸铥加入到40 mL乙醇中，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到25 mL油酸、5 mL 油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100 mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在110℃温度下保温12小时进行溶剂热反应。将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于60℃烘干后得到最终产物。
粉未X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：所合成的产物为纯四方结构Na3HfF7相，其尺度为15纳米左右，形状为立方块。在980纳米激光照射下，所合成Yb/Tm: Na3HfF7纳米晶可发出强的近红外光，其发射带中心波长位于800纳米。
实例5：将0.39 mmol氯氧化锆、0.10 mmol硝酸镱和0.01mmol硝酸铒加入到40 mL乙醇中，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到25 mL油酸、5 mL 油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100 mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在90℃温度下保温24小时进行溶剂热反应。将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于60℃烘干后得到最终产物。
粉未X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：所合成的产物为纯四方结构Na3ZrF7相，其尺度为9纳米左右，形状为立方块。在980纳米激光照射下，所合成Yb/Er: Na3ZrF7纳米晶可发出明亮的红光，其发射带中心波长位于650 纳米。
实例6：将0.39 mmol氯氧化锆、0.10 mmol硝酸镱和0.01mmol硝酸铒加入到40 mL乙醇中，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到25 mL油酸、5 mL 油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100 mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在130℃温度下保温1小时进行溶剂热反应。将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于60℃烘干后得到最终产物。
粉未X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：所合成的产物为纯四方结构Na3ZrF7相，其尺度为20纳米左右，形状为立方块。在980纳米激光照射下，所合成Yb/Er: Na3ZrF7纳米晶可发出明亮的红光，其发射带中心波长位于650 纳米。
实例7：将0.25 mmol氯氧化锆、0.245 mmol硝酸镱和0.005mmol硝酸铒加入到40 mL乙醇中，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到25mL油酸、5 mL 油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100 mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在110℃温度下保温12小时进行溶剂热反应。将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于60℃烘干后得到最终产物。
粉未X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：所合成的产物为纯四方结构Na3ZrF7相，其尺度为15纳米左右，形状为立方块。在980纳米激光照射下，所合成Yb/Er: Na3ZrF7纳米晶可发出明亮的红光，其发射带中心波长位于650 纳米。
实例8：将0.475 mmol氯氧化锆、0.0245 mmol硝酸镱和0.0005mmol硝酸铒加入到40 mL乙醇中，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到25 mL油酸、5 mL 油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在110℃温度下保温12小时进行溶剂热反应。将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于60℃烘干后得到最终产物。
粉未X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：所合成的产物为纯四方结构Na3ZrF7相，其尺度为15纳米左右，形状为立方块。在980纳米激光照射下，所合成Yb/Er: Na3ZrF7纳米晶可发出明亮的红光，其发射带中心波长位于650 纳米。
Claims (1)
1.一种具有单谱带上转换发光特性的稀土离子掺杂的Na3MF7(M=Zr, Hf)纳米晶及其制备方法，其特征在于该类材料的制备包括如下步骤：：
（1）将氯氧化锆或氯氧化铪（MOCl2·8H2O，M=Zr或Hf）和稀土（Ln=Yb/Er或Yb/Tm）离子盐（可选择硝酸盐、氯酸盐或醋酸盐）按一定摩尔比例（1≤M/Ln≤19）加入到40 mL乙醇中，配成0.0125 mol/L的澄清溶液；
（2）将步骤（1）所得溶液逐滴加入到25 mL油酸、5 mL 油胺和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到100 mL水热釜中，随后滴加入3.0 mol/L的氟化铵水溶液1 mL，最后在90-130℃温度下保温1-24小时进行溶剂热反应；
（3）将步骤（2）所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，于40～80℃烘干后得到最终产物。
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