CN107541204B - 一种单谱带红光纳米晶材料及其制备方法 - Google Patents
一种单谱带红光纳米晶材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于无机发光材料领域。一种单谱带红光纳米晶材料，化学式是：Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7。本专利的单谱带红光纳米晶材料，利用Yb:Na3HfF7中间层抑制Er3+与Nd3+之间的无辐射能量传递，与此同时利用Nd3+对808nm激发波段的高吸收截面与稀土离子在Na3HfF7基质中的团簇分布特点实现Er3+在808nm激发条件下的单谱带红光发射。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，尤其是单谱带上转换红光纳米晶材料。
背景技术
研究结果表明，上转换发光纳米材料在细胞成像过程中，无自发背景荧光、闪光以及光褪色等现象，有利于降低检测背景，提高信噪比，进而提高生物成像的灵敏度以及空间分辨率。目前研究最广泛的上转换发光纳米材料是在980n m激光器激发下，产生多波段发射的稀土离子掺杂氟化物体系，它们在面向生物成像领域的应时有许多不足之处，主要有以下几点：第一，虽然激发光源位于近红外区，能够实现较大的穿透深度，而常用上转换发光稀土离子(Er3+，H o3+，Tm3+)的发射波段以绿光(～550nm)或者蓝光(～475nm)为主，在600-1000nm波段的红光以及近红外光相对较弱，因此发射光难以透过较深层的生物组织，而且激光功率和生物组织深度等的变化会对其不同发射波段产生不同影响，进而导致色差的产生，最终影响生物成像效果；第二，生物组织中的水分子在980nm附近有很强的吸收，导致980nm激光的穿透深度大幅降低，而且生物组织中的水分子大量吸收980nm波长的光子能量会产生局部热能，导致生物组织受损。然而如果能够选用合适的基质，获得808nm激发的单谱带红光发射，那么以上两个难题可以同时得到解决，进而促进上转换发光纳米材料在生物成像领域的发展。
发明内容
本发明公开一种新颖的808nm激发单谱带红光纳米材料，具体是通过采用共沉淀法首先制备Yb/Er:Na3HfF7核纳米晶，然后采用外延生长法制备Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7核壳纳米晶，在808nm激发条件下，Nd3+离子将吸收的能量借助Yb3+离子传递给Er3+，进而实现808nm激发的高效率单谱带红光发射。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种单谱带红光纳米晶材料，化学式是：Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7。
作为优选，纳米晶材料是808nm激发的单谱带上转换红光纳米晶材料。
作为优选，先采用共沉淀法制备Yb/Er:Na3HfF7核纳米晶，然后采用外延生长法制备Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7核壳纳米晶。
一种单谱带红光纳米晶材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按摩尔百分比将0.1-0.4％乙酸镱、0.01-0.1％乙酸铒、0.5-1.5％乙酰丙酮铪、1-3％乙酸钠、30-45％油酸、40-55％十八烯加入到容器中，得到无水溶液A；
(2)待A溶液冷却后，加入氟化铵，按摩尔百分比氟化铵是A溶液的3-5％；
(3)待溶液全部挥发之后，得到核纳米晶；
(4)将步骤(3)所得的核纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，保存备用；
(5)按摩尔百分比将0.1-0.3％乙酸镱、0.5-2％乙酰丙酮铪、1-3％乙酸钠、30-45％油酸、40-55％十八烯加入到容器中，在氮气的保护条件下，保温得到无水溶液B；
(6)待B溶液冷却后，将步骤(4)中的核纳米晶加入到B溶液中；
(7)待步骤(6)中B溶液冷却后，加入氟化铵，按摩尔百分比氟化铵是B溶液的3-5％；
(8)待溶液全部挥发之后，得到纳米晶；
(9)将步骤(8)所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，保存备用。
(10)按摩尔百分比将0.1-0.3％乙酸镱、0.2-0.6％乙酸钕、0.5-2％乙酰丙酮铪、1-3％乙酸钠、30-45％油酸、40-55％十八烯加入到容器中，在氮气的保护条件下，保温得到无水溶液C；
(11)待C溶液冷却后，将步骤(9)中的纳米晶加入到C溶液中；
(12)待步骤(11)中C溶液冷却后，加入氟化铵，按摩尔百分比氟化铵是C溶液的3-5％；
(13)待溶液全部挥发之后，得到纳米晶；
(14)将步骤(13)所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，烘干后得到单谱带红光纳米晶材料。
作为优选，步骤(1)中在100-200℃的温度下保温0.5-3小时得到无水的透明溶液A；步骤(2)是待A溶液自然冷却至室温后，将氟化铵加入到A溶液中，并在500-100℃保温；步骤(3)是待A溶液全部挥发之后，升温到200℃以上，并保温，然后冷却到室温；步骤(4)中核纳米晶保存在环己烷中备用。
作为优选，步骤(5)中在100-200℃的温度下保温0.5-3小时得到无水的透明溶液B；步骤(7)是待B溶液冷却至室温后，将氟化铵B溶液中，并在500-100℃保温；步骤(8)是待B溶液全部挥发之后，升温到200℃以上，并保温，然后冷却到室温；步骤(9)中所得的纳米晶保存在环己烷中备用。
作为优选，步骤(10)中在100-200℃的温度下保温0.5-3小时得到无水的透明溶液C；步骤(12)是待C溶液自然冷却至室温后，将氟化铵加入到C溶液中，并在500-100℃保温；步骤(13)是待C溶液全部挥发之后，升温到200℃以上，并保温，然后冷却到室温。
作为优选，步骤(1)至(4)是制备纳米晶内核，步骤(5)至(9)是在内核之外制备纳米晶中间层，步骤(10)至(14)是在中间层之外制备纳米晶外壳。
采用上述技术方案的一种单谱带红光纳米晶材料，化学式是Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7，利用Yb:Na3HfF7中间层抑制Er3+与Nd3+之间的无辐射能量传递，与此同时利用Nd3+对808nm激发波段的高吸收截面与稀土离子在Na3HfF7基质中的团簇分布特点实现Er3+在808nm激发条件下的单谱带红光发射；本发明制备方法是采用外延生长法构造多层结构的核壳壳纳米材料，优点是简单、成本低、产量高，所得产物分散性好、形状均一，与980nm激发相比，产物在808nm激发下的发光效率更高。本专利的单谱带红光纳米晶材料，在生物成像过程中具有较深的穿透深度与低热损伤的特点，能够极大地促进上转换发光纳米材料在生物成像领域的发展。
附图说明
图1：对比例Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7(a)与实施例Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7(b)纳米晶的X射线衍射图；
图2：对比例Yb/Er:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7纳米晶的透射电镜图；
图3：实施例Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7纳米晶的透射电镜图；
图4：对比例Yb/Er:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7(a)与实施例Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7(b)纳米晶在808nm激光器激发的上转换发光图谱。
具体实施方式
下面结合图1-4对本专利做进一步的说明。
对比例
一种808nm激发单谱带红光纳米材料Yb/Er:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7，依次包括如下步骤：(a)按摩尔百分比将0.2毫摩尔乙酸镱，0.02毫摩尔乙酸铒，0.78毫摩尔乙酰丙酮铪，1.5毫摩尔乙酸钠，30毫摩尔油酸，35毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A；(b)待A溶液自然冷却至室温后，将8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中，然后在70℃保温半小时；(c)待A溶液全部挥发之后，升温到250℃，并在此温度下保温50分钟，然后自然冷却到室温；(d)将步骤(c)所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，然后将核纳米晶保存在4毫升环己烷中备用；(e)将0.1毫摩尔乙酸镱，0.2毫摩尔乙酸钕，0.7毫摩尔乙酰丙酮铪，1.5毫摩尔乙酸钠，30毫摩尔油酸，35毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B；(f)待B溶液自然冷却至80℃后，将(d)中的核纳米晶逐滴加入到B溶液中，然后在100℃保温半小时；(g)待溶液自然冷却至室温后，逐滴加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液，然后在70℃保温半小时；(h)待B溶液全部挥发之后，升温到250℃，并在此温度下保温50分钟，然后自然冷却到室温；(i)将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后在30℃-60℃烘干后得到最终产物。
按上述方法制得的Yb/Er:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7纳米晶，粉末X射线衍射分析表明所合成的产物为纯四方相(图1a)；透射电子显微镜观察表明其形貌为单分散均匀棒状(图2)；在808纳米激光照射下，纳米晶表现出Er3+在650nm附近的单谱带发光(图4a)。
实施例
一种808nm激发的单谱带上转换红光纳米晶材料，化学式是Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7。
Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7的制备方法依次包括如下步骤：(1)按摩尔百分比将0.2毫摩尔乙酸镱、0.02毫摩尔乙酸铒、0.78毫摩尔乙酰丙酮铪、1.5毫摩尔乙酸钠、0毫摩尔油酸、35毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A；(2)待A溶液自然冷却至室温后，将8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中，然后在70℃保温半小时；(3)待A溶液全部挥发之后，升温到250℃，并在此温度下保温50分钟，然后自然冷却到室温，得到核纳米晶；(4)将步骤(3)所得的核纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，得到纳米晶内核，然后将纳米晶内核保存在4毫升环己烷中备用；(5)将0.1毫摩尔乙酸镱、0.9毫摩尔乙酰丙酮铪、1.5毫摩尔乙酸钠、30毫摩尔油酸、35毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B；(6)待B溶液自然冷却至80℃后，将(4)中的纳米晶内核逐滴加入到B溶液中，然后在100℃保温半小时；(7)待溶液自然冷却至室温后，逐滴加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液，然后在70℃保温半小时；(8)待B溶液全部挥发之后，升温到250℃，并在此温度下保温50分钟，然后自然冷却到室温，得到纳米晶；(9)将纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，得到带纳米晶内核的纳米晶中间层，然后将所得带纳米晶内核的纳米晶中间层保存在4毫升环己烷中备用；(10)将0.1毫摩尔乙酸镱、0.2毫摩尔乙酸钕、0.7毫摩尔乙酰丙酮铪、1.5毫摩尔乙酸钠、30毫摩尔油酸、35毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液C；(11)待C溶液自然冷却至80℃后，将(9)中的带纳米晶内核的纳米晶中间层逐滴加入到C溶液中，然后在100℃保温半小时；(12)待C溶液自然冷却至室温后，逐滴加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液，然后在70℃保温半小时；(13)待C溶液全部挥发之后，升温到250℃，并在此温度下保温50分钟，然后自然冷却到室温；(14)将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后在30℃-60℃烘干后得到最终的单谱带红光纳米晶材料。
按上述方法制得的Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7纳米晶，粉末X射线衍射分析表明所合成的产物为纯四方相(图1b)；透射电子显微镜观察表明其形貌为单分散均匀棒状(图3)；在808纳米激光照射下，纳米晶表现出Er3+在650nm附近的单谱带发光(图4b)。在引入Yb:Na3HfF7中间层以后，纳米晶平均晶粒尺寸从20nm增加到28nm，并且在808nm激发条件下的上转换发光强度大幅增强，这主要是由于中间层不仅有效抑制了内层Er3+与外层Nd3+之间的无辐射交叉驰豫，而且以Yb3+为桥梁，将Nd3+吸收的能量有效传递给发光中心Er3+，从而得到高效率的808nm激发单谱带红光发射。
本发明采用共沉淀法首先制备Yb/Er:Na3HfF7核纳米晶，然后采用外延生长法制备Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7核壳纳米晶，通过Nd3+离子吸收808nm的激发光，以Yb3+离子为桥梁，传递给激活离子Er3+，最终实现808nm激发的单谱带红光发射。本发明的特殊之处在于利用Yb:Na3HfF7中间层抑制Er3+与Nd3+之间的无辐射能量传递，与此同时，利用稀土离子在Na3HfF7基质中的团簇分布特点实现Er3+的单谱带红光发射。
Claims (8)
1.一种单谱带红光纳米晶材料，其特征在于化学式是：Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7。
2.根据权利要求1所述的一种单谱带红光纳米晶材料，其特征在于纳米晶材料是808nm激发的单谱带上转换红光纳米晶材料。
3.根据权利要求1所述的一种单谱带红光纳米晶材料，其特征在于先采用共沉淀法制备Yb/Er:Na3HfF7核纳米晶，然后采用外延生长法制备Yb/Er:Na3HfF7@Yb:Na3HfF7@Yb/Nd:Na3HfF7核壳纳米晶。
4.一种单谱带红光纳米晶材料的制备方法，其特征依次包括如下步骤：
(1)按摩尔百分比将0.1-0.4％乙酸镱、0.01-0.1％乙酸铒、0.5-1.5％乙酰丙酮铪、1-3％乙酸钠、30-45％油酸、40-55％十八烯加入到容器中，得到无水溶液A；
(2)待A溶液冷却后，加入氟化铵，按摩尔百分比氟化铵是A溶液的3-5％；
(3)待溶液全部挥发之后，得到核纳米晶；
(4)将步骤(3)所得的核纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，保存备用；
(5)按摩尔百分比将0.1-0.3％乙酸镱、0.5-2％乙酰丙酮铪、1-3％乙酸钠、30-45％油酸、40-55％十八烯加入到容器中，在氮气的保护条件下，保温得到无水溶液B；
(6)待B溶液冷却后，将步骤(4)中的核纳米晶加入到B溶液中；
(7)待步骤(6)中B溶液冷却后，加入氟化铵，按摩尔百分比氟化铵是B溶液的3-5％；
(8)待溶液全部挥发之后，得到纳米晶；
(9)将步骤(8)所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，保存备用。
(10)按摩尔百分比将0.1-0.3％乙酸镱、0.2-0.6％乙酸钕、0.5-2％乙酰丙酮铪、1-3％乙酸钠、30-45％油酸、40-55％十八烯加入到容器中，在氮气的保护条件下，保温得到无水溶液C；
(11)待C溶液冷却后，将步骤(9)中的纳米晶加入到C溶液中；
(12)待步骤(11)中C溶液冷却后，加入氟化铵，按摩尔百分比氟化铵是C溶液的3-5％；
(13)待溶液全部挥发之后，得到纳米晶；
(14)将步骤(13)所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，烘干后得到单谱带红光纳米晶材料。
5.根据权利要求4所述的一种单谱带红光纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中在100-200℃的温度下保温0.5-3小时得到无水的透明溶液A；步骤(2)是待A溶液自然冷却至室温后，将氟化铵加入到A溶液中，并在500-100℃保温；步骤(3)是待A溶液全部挥发之后，升温到200℃以上，并保温，然后冷却到室温；步骤(4)中核纳米晶保存在环己烷中备用。
6.根据权利要求4所述的一种单谱带红光纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中在100-200℃的温度下保温0.5-3小时得到无水的透明溶液B；步骤(7)是待B溶液冷却至室温后，将氟化铵B溶液中，并在500-100℃保温；步骤(8)是待B溶液全部挥发之后，升温到200℃以上，并保温，然后冷却到室温；步骤(9)中所得的纳米晶保存在环己烷中备用。
7.根据权利要求4所述的一种单谱带红光纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤(10)中在100-200℃的温度下保温0.5-3小时得到无水的透明溶液C；步骤(12)是待C溶液自然冷却至室温后，将氟化铵加入到C溶液中，并在500-100℃保温；步骤(13)是待C溶液全部挥发之后，升温到200℃以上，并保温，然后冷却到室温。
8.根据权利要求4所述的一种单谱带红光纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤(1)至(4)是制备纳米晶内核，步骤(5)至(9)是在内核之外制备纳米晶中间层，步骤(10)至(14)是在中间层之外制备纳米晶外壳。
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